一種合金化鍍鋅層掃描電鏡截面試樣精密制樣方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于合金鍍鋅層截面掃描電鏡分析技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種合金化鍍鋅層掃描電鏡截面試樣精密制樣方法。
【背景技術(shù)】
[0002]GA板鋅鐵合金比熱鍍鋅層耐蝕性高，合金化鍍鋅層表面疏松及微小空洞大大提高了涂裝性能，表面少量鋅及疏松結(jié)構(gòu)減少了焊接時的熱熔區(qū)，減少了焊接對鍍層的損壞。合金化鍍鋅層可能含有Γ相、r I相、δ相、ζ相和η純鋅層。表面疏松結(jié)構(gòu)在產(chǎn)品的包裝及運(yùn)輸過程的摩擦及碰撞過程中也起到了一定的保護(hù)所用。鍍鋅層粉化和剝離等附著性能與表面疏松相結(jié)構(gòu)有很大的關(guān)系。所以合金化鍍鋅層最外表層的相結(jié)構(gòu)特性對整個合金化鍍鋅層性能判定起著非常重要的作用。在試樣制備過程中完整保留鍍鋅最外層的疏松相結(jié)構(gòu)是重點(diǎn)難點(diǎn)。另外分清合金化鍍鋅層原有的缺陷和制備過程中產(chǎn)生的缺陷需要鍍層精密的制備方法。目前，合金化鍍鋅層試樣制備方法一般采取疊加鑲嵌或中間加導(dǎo)電膠，寶山鋼鐵股份有限公司張理揚(yáng)等發(fā)表的文章及專利合金化熱鍍鋅鍍層分析方法(CN 1525167Α)中采取導(dǎo)電膠粘貼鑲嵌制樣。此方法中合金化鍍鋅層最外層的S相、ζ相和η純鋅層疏松結(jié)構(gòu)或空隙很難真實(shí)的保留先來。所以開發(fā)一種完整真實(shí)的保留合金化鍍鋅層相結(jié)構(gòu)、最外疏松結(jié)構(gòu)、缺陷、空隙及裂紋非常重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種合金化鍍鋅層掃描電鏡截面試樣精密制樣方法，解決了制樣過程中不能完整真實(shí)的保留合金化鍍鋅層相結(jié)構(gòu)、最外疏松結(jié)構(gòu)、缺陷、空隙及裂紋問題。
[0004]本發(fā)明具體工藝步驟及參數(shù)如下:
[0005]1、切取試樣:把大試樣在剪板機(jī)上剪切成30mm-60mm正方形，根據(jù)冷鑲嵌模具尺寸，用精密切割機(jī)切取觀察試樣；再切取與觀察試樣同樣尺寸的熱乳板做最外層保邊試樣，試樣在切割及保存過程中保證鍍層無損傷，無彎曲；
[0006]2、清洗試樣:將觀察試樣和保邊試樣用丙酮超聲波清洗，保證表面及表面空隙干凈無油漬。
[0007]3、粘貼試樣:將觀察試樣和保邊試樣放在真空冷鑲嵌機(jī)內(nèi)，反復(fù)抽真空三次，真空度大于4Ba，先在保邊試樣粘貼面上涂502膠，再在觀察試樣上涂502膠，依次疊加粘貼，夕卜層為保邊試樣，內(nèi)層為觀察試樣，用手摁幾下，再反復(fù)抽真空三次，真空度大于4Ba，保真空20 - 30分鐘，試樣就完全粘貼好；在摁的作用下和反復(fù)抽真空時502膠水會浸漬到真空狀態(tài)的疏松結(jié)構(gòu)、空洞、裂紋及缺陷中凝固，從而起到保護(hù)鍍層完整真實(shí)結(jié)構(gòu)，也保證試樣制備過程中不圓邊。
[0008]4、冷鑲嵌:粘貼好的試樣進(jìn)行冷鑲嵌，冷鑲嵌時觀察試樣和保邊試樣的總厚度不超過冷鑲嵌試樣厚度的一半。
[0009]5、研磨及拋光:依次使用220#、500#、1000#和2000#砂紙在研磨盤上加水研磨，最后酒精清洗，在拋光盤上用酒精進(jìn)行拋光；磨拋過程中觀察試樣與轉(zhuǎn)盤夾角為30-45度，研磨盤轉(zhuǎn)速800-1000轉(zhuǎn)/分；拋光布為先鋪一層厚帆布，再加上絨布，絨布用其他拋光過的鋼鐵試樣把絨毛壓平，拋光時間為2-4分鐘。
[0010]6、浸蝕:用質(zhì)量百分比為0.3-0.5%的硝酸酒精擦拭10 — 15下，每下擦拭時間為I秒，擦拭過程中脫脂棉上的溶液不能過多，避免使試樣變成浸泡式浸蝕；用冷風(fēng)順著試樣方向斜吹吹干。
[0011]7、噴碳:對拋光好的試樣進(jìn)行噴碳處理；因為冷鑲嵌劑和502膠都不導(dǎo)電，為了得到更好的圖像效果應(yīng)該噴碳。
[0012]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:不僅把合金化鍍鋅層最外表面疏松結(jié)構(gòu)、缺陷、孔洞及裂紋保留下來，還能夠避免制樣過程中產(chǎn)生新的缺陷及假象。
【附圖說明】
[0013]圖1為DX53D+Z合金化鍍鋅層截面完整形貌。
[0014]圖2為DX53D+Z合金化鍍鋅層截面外層疏松結(jié)構(gòu)形貌。
[0015]圖3為DX53D+Z合金化鍍鋅層原始空洞。
[0016]圖4為DX53D+Z合金化鍍鋅層制備過程中鍍層脫落。
[0017]圖5為DX53D+Z合金化鍍鋅層最外層粗大ζ相形貌。
[0018]圖6為DX54D+Z合金化鍍鋅層裂紋。
[0019]圖7為DX54D+Z合金化鍍鋅層最外層細(xì)小δ相。
【具體實(shí)施方式】
[0020]實(shí)施例1:
[0021]選取兩種合金化熱鍍板，編號為1#和2#，合金化鋅層截面掃描電鏡精密試樣的制備:
[0022]1、邊長25mm，厚度為0.6mm合金化鍍鋅板，切取15mmX 15mm各兩個試樣，再切取同樣尺寸厚度為2mm的熱乳板做最外層保邊試樣。
[0023]2、清洗試樣:將觀察試樣和保邊試樣用丙酮超聲波清洗，保證表面及表面空隙干凈無油漬。
[0024]3、502膠填充樣品空隙及粘貼試樣:把所有試樣放在真空冷鑲嵌機(jī)內(nèi)反復(fù)抽真空三次，先在保護(hù)試樣粘貼面上涂502膠，再把觀察試樣涂502膠，依次疊加粘貼，最后把另一個保護(hù)試樣粘貼上，用手摁幾下，再反復(fù)抽真空三次，真空度為4Ba，最后一次抽好真空后保真空30分鐘，試樣就完全粘貼好。
[0025]4、冷鑲嵌:粘貼好的試樣進(jìn)行冷鑲嵌，冷鑲嵌時觀察試樣整個厚度6.5mm左右，不超過整個試樣厚度的一半。
[0026]5、研磨及拋光:依次使用220#、500#、1000#和2000#砂紙在研磨盤上加水研磨，最后酒精清洗，在拋光盤上用酒精進(jìn)行拋光；磨拋過程觀察試樣層與轉(zhuǎn)盤加45度角，研磨盤轉(zhuǎn)速1000轉(zhuǎn)/分；拋光盤轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分。拋光時間為3分鐘。
[0027]6、浸蝕:用質(zhì)量百分比為0.3%的硝酸酒精擦拭12下，時間為12秒；用冷風(fēng)順著試樣方向斜吹吹干。
[0028]7、噴碳:對拋光好的試樣進(jìn)行噴碳處理。
[0029]用掃描電鏡觀察試樣:
[0030]把試樣用鎢燈絲掃描電鏡觀察，1#合金化鍍鋅層截面相結(jié)構(gòu)如圖1-圖5所示。圖1為1#合金化鍍鋅層截面低倍完整形貌圖；圖2顯示合金化鍍鋅層截面最外層粗大ζ相疏松結(jié)構(gòu)保留很完整，而且合金化鍍鋅層不均勻的Γ相、δ相和ζ相都完整清晰，本試樣無Γ1相；圖3為鍍鋅層中原始空洞，空洞中填滿了 502膠，空洞處因表面有較薄鋅層，所以此處漏鍍是因為表面沒有附著力的問題。鋅液本身可能含有夾雜物或鋅渣造成的，反而在圖4中鍍層脫落，脫落處是空的，沒有502膠；說明此處缺陷不是原有的，而是在試樣制備過程中產(chǎn)生的。在圖5中鋅層最外層單支粗大ζ相也保留很完整。如果這樣的相結(jié)構(gòu)多，在生產(chǎn)和運(yùn)輸過程中容易脫落，調(diào)入鋅液形成渣子或運(yùn)輸過程中產(chǎn)生擦傷。2#合金化鍍鋅層截面相結(jié)構(gòu)如圖6-圖7所示，圖6為2#合金化鍍鋅層原始裂紋形貌，裂紋沿著相晶界，由粗到細(xì)，不垂直于試樣表面。圖7顯示鍍鋅層最外層細(xì)小δ相也同樣保留完整。
【主權(quán)項】
1.一種合金化鍍鋅層掃描電鏡截面試樣精密制樣方法，其特征在于，具體工藝步驟及參數(shù)如下: 1)切取試樣:把大試樣在剪板機(jī)上剪切成30mm-60mm正方形，根據(jù)冷鑲嵌模具尺寸，用精密切割機(jī)切取觀察試樣；再切取與觀察試樣同樣尺寸的熱乳板做最外層保邊試樣，試樣在切割及保存過程中保證鍍層無損傷，無彎曲； 2)清洗試樣:將觀察試樣和保邊試樣用丙酮超聲波清洗； 3)粘貼試樣:將觀察試樣和保邊試樣放在真空冷鑲嵌機(jī)內(nèi)，反復(fù)抽真空三次，真空度大于4Ba，先在保邊試樣粘貼面上涂502膠，再在觀察試樣上涂502膠，依次疊加粘貼，外層為保邊試樣，內(nèi)層為觀察試樣；用手摁幾下，再反復(fù)抽真空三次，真空度大于4Ba，保真空20 - 30分鐘，試樣就完全粘貼好； 4)冷鑲嵌:粘貼好的試樣進(jìn)行冷鑲嵌，冷鑲嵌時觀察試樣和保邊試樣的總厚度不超過冷鑲嵌試樣厚度的一半； 5)研磨及拋光:依次使用220#、500#、1000#和2000#砂紙在研磨盤上加水研磨，最后酒精清洗，在拋光盤上用酒精進(jìn)行拋光； 6)浸蝕:用質(zhì)量百分比為0.3-0.5%的硝酸酒精擦拭10 - 15下，每下擦拭時間為I秒，擦拭過程中脫脂棉上的溶液不能過多，避免使試樣變成浸泡式浸蝕；用冷風(fēng)順著試樣方向斜吹吹干； 7)噴碳:對拋光好的試樣進(jìn)行噴碳處理。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟5)的磨拋過程中觀察試樣與轉(zhuǎn)盤夾角為30-45度，研磨盤轉(zhuǎn)速800-1000轉(zhuǎn)/分；拋光布為先鋪一層厚帆布，再加上絨布，絨布用其他拋光過的鋼鐵試樣把絨毛壓平，拋光時間為2-4分鐘。
【專利摘要】一種合金化鍍鋅層掃描電鏡截面試樣精密制樣方法，屬于合金鍍鋅層截面掃描電鏡分析技術(shù)領(lǐng)域。具體步驟為：切取觀察試樣和保邊試樣；將觀察試樣和保邊試樣用丙酮超聲波清洗；再將觀察試樣和保邊試樣涂上502膠依次疊加粘貼，外層為保邊試樣，內(nèi)層為觀察試樣；粘貼好的試樣進(jìn)行冷鑲嵌、研磨及拋光、浸蝕和噴碳處理。優(yōu)點(diǎn)在于，不僅把合金化鍍鋅層最外表面疏松結(jié)構(gòu)、缺陷、孔洞及裂紋保留下來，還能夠避免制樣過程中產(chǎn)生新的缺陷及假象。
【IPC分類】G01N1/28, G01N1/32, G01N1/34
【公開號】CN105004588
【申請?zhí)枴緾N201510406156
【發(fā)明人】其其格, 鞠新華, 蔡寧, 郝京麗, 崔桂彬, 任群
【申請人】首鋼總公司
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年7月10日