一種新的頁(yè)巖敏感性實(shí)驗(yàn)研究方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種新的頁(yè)巖敏感性實(shí)驗(yàn)研宄方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在鉆井、完井、井下作業(yè)及油氣田開(kāi)采全過(guò)程中，造成儲(chǔ)層滲透率下降的現(xiàn)象統(tǒng)稱(chēng) 為儲(chǔ)層損害（徐同臺(tái)等，2010)。儲(chǔ)層損害的實(shí)質(zhì)是有效滲透率的下降，儲(chǔ)層傷害是儲(chǔ)層內(nèi) 部因素及外部因素共同作用的結(jié)果。儲(chǔ)層損害的內(nèi)因指儲(chǔ)集層固有的巖性、物性、孔隙結(jié) 構(gòu)、敏感性及流體性質(zhì)等特性；儲(chǔ)層損害的外因是指在施工作業(yè)過(guò)程中，任何能夠引起儲(chǔ)層 微觀結(jié)構(gòu)原始狀態(tài)發(fā)生變化，并使儲(chǔ)層的滲透率有所降低的各種外部作業(yè)條件。
[0003] 儲(chǔ)層損害（油氣層損害）的室內(nèi)評(píng)價(jià)是借助于各種儀器設(shè)備測(cè)定油氣層巖石與外 來(lái)工作液作用前后滲透率的變化，或者測(cè)定油氣層物理化學(xué)環(huán)境發(fā)生變化前后滲透率的變 化，來(lái)認(rèn)識(shí)和評(píng)價(jià)儲(chǔ)層損害的一種重要手段。儲(chǔ)層敏感性評(píng)價(jià)是儲(chǔ)層損害的室內(nèi)評(píng)價(jià)的主 要內(nèi)容，通常包括速敏、水敏、鹽敏、堿敏、酸敏等五敏實(shí)驗(yàn)，儲(chǔ)層敏感性實(shí)驗(yàn)?zāi)康脑谟诿鞔_ 儲(chǔ)層滲透率對(duì)外界環(huán)境變化的敏感程度及發(fā)生條件，為各類(lèi)工作液的設(shè)計(jì)、儲(chǔ)層損害機(jī)理 分析和制訂系統(tǒng)的儲(chǔ)層保護(hù)技術(shù)方案提供科學(xué)依據(jù)。
[0004] 二十世紀(jì)50年代國(guó)外開(kāi)始進(jìn)行儲(chǔ)層損害機(jī)理分析。Monaghan和P.H.salathiel 等人（1958)認(rèn)為儲(chǔ)層中的粘土礦物與淡水接觸會(huì)導(dǎo)致滲透率降低，鹽水能減低此類(lèi)損害 的程度。Hewitt,c.H等人（1963)提出水敏損害的發(fā)生是由于粘土礦物膨脹、縮減滲流空間 或微粒運(yùn)移堵塞狹小孔喉，可采用滲透率測(cè)試等方法來(lái)評(píng)價(jià)其損害程度。Mungan(1965)指 出流體pH值和礦化度的變化會(huì)引起地層滲透率下降。
[0005] 頁(yè)巖氣是一種典型的非常規(guī)油氣資源，是當(dāng)今油氣勘探的前沿領(lǐng)域。具有含氣 面積廣、資源量大、生產(chǎn)壽命長(zhǎng)、產(chǎn)量穩(wěn)定等特點(diǎn) [1]。中國(guó)頁(yè)巖氣的技術(shù)可采儲(chǔ)量約為 36X1012m3,開(kāi)發(fā)保護(hù)好頁(yè)巖氣資源是我國(guó)能源行業(yè)面臨的重要課題[2]。
[0006]目前國(guó)內(nèi)學(xué)者逐步開(kāi)始對(duì)頁(yè)巖敏感性實(shí)驗(yàn)的評(píng)價(jià)。國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)頁(yè)巖敏感性評(píng)價(jià) 也主要是基于現(xiàn)有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（SY/T5358-2010)[3]，黃玲等（2012)根據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)四川盆 地龍馬溪組和筇竹寺組頁(yè)巖進(jìn)行了敏感性實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)，研宄結(jié)果表明頁(yè)巖具有中等偏弱水敏 性、中等偏強(qiáng)堿敏性。何金鋼等（2014)按照現(xiàn)有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)龍馬溪組頁(yè)巖進(jìn)行了敏感性實(shí) 驗(yàn)，研宄結(jié)果表明龍馬溪組頁(yè)巖具有中等偏強(qiáng)到強(qiáng)的堿敏、鹽敏，鹽敏損害對(duì)巖石微孔的影 響小，堿敏損害使頁(yè)巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)生變化?，F(xiàn)有的儲(chǔ)層敏感性實(shí)驗(yàn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)主要適用 于空氣滲透率大于lmD的碎肩巖儲(chǔ)層，對(duì)于基質(zhì)滲透率極低（小于0.OOlmD)的頁(yè)巖儲(chǔ)層， 傳統(tǒng)的穩(wěn)態(tài)法滲透率測(cè)定方法存在一些問(wèn)題。黃維安等（2014)用非穩(wěn)態(tài)的脈沖衰減法測(cè) 試敏感性實(shí)驗(yàn)前后頁(yè)巖滲透率的變化，結(jié)果表明勝利油田沙河街組頁(yè)巖具有中等偏弱的水 敏性和堿敏性。
[0007] 但是目前國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)頁(yè)巖敏感性實(shí)驗(yàn)方案還未達(dá)成統(tǒng)一，根據(jù)不同的評(píng)價(jià)方案 對(duì)頁(yè)巖進(jìn)行敏感性評(píng)價(jià)勢(shì)必會(huì)產(chǎn)生不同的評(píng)價(jià)結(jié)果；目前對(duì)于頁(yè)巖敏感性損害的評(píng)價(jià)主要 是集中于研宄頁(yè)巖滲透率的變化，頁(yè)巖非常致密，不同方法測(cè)試滲透率誤差大；目前國(guó)內(nèi)外 公開(kāi)文獻(xiàn)并未有深入研宄其滲透率變化的內(nèi)因（微觀孔隙結(jié)構(gòu)的變化），因此，有必要建立 一套有效、實(shí)用的敏感性評(píng)價(jià)方法，對(duì)于頁(yè)巖氣開(kāi)發(fā)具有重要的指導(dǎo)性意義。
[0008] 現(xiàn)有的儲(chǔ)層敏感性實(shí)驗(yàn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（SY/T5358-2010)主要適用于空氣滲透率大于 lmD的碎肩巖儲(chǔ)層巖樣的敏感性評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)方法。巖心流動(dòng)實(shí)驗(yàn)利用巖心段塞進(jìn)行穩(wěn)態(tài)法滲 透率測(cè)定，具體裝置見(jiàn)圖1。
[0009] 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（SY/T5358-2010)利用傳統(tǒng)的穩(wěn)態(tài)法滲透率測(cè)定方法對(duì)巖樣進(jìn)行滲透 率測(cè)定，如果用于測(cè)定特低滲的頁(yè)巖儲(chǔ)層巖樣滲透率，該方法存在以下不足：
[0010] ①氣體在低滲透頁(yè)巖巖心中的滲流存在非達(dá)西流動(dòng)特點(diǎn)，應(yīng)用達(dá)西流動(dòng)公式計(jì)算 介質(zhì)滲透率不準(zhǔn)確；
[0011] ②介質(zhì)滲透率很低時(shí)，需要很高的驅(qū)替壓差和很長(zhǎng)的流速穩(wěn)定時(shí)間，針對(duì)超致密 的頁(yè)巖是絕對(duì)無(wú)法測(cè)試完成；
[0012] ③操作時(shí)需要不斷進(jìn)行數(shù)據(jù)記錄，人為誤差比較大。
[0013] ④行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中是采用液體介質(zhì)，頁(yè)巖氣儲(chǔ)層是氣體介質(zhì)，氣體介質(zhì)測(cè)試結(jié)果更科 學(xué)。
[0014] 現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)于核磁共振T2譜轉(zhuǎn)化為孔徑分布方法：
[0015] 核磁共振是一種無(wú)損傷、定量、精細(xì)化的孔隙結(jié)構(gòu)表征方法[4]。主要利用流體中的 氫原子核在外來(lái)磁場(chǎng)作用下的弛豫特征，反映巖心孔喉分布。飽和水巖樣的橫向弛豫時(shí)間 T2譜越長(zhǎng)，表明儲(chǔ)層中較大孔隙越發(fā)育，反之，1~2譜弛豫時(shí)間越短，則巖石中細(xì)微孔隙越發(fā) 育[5]。
[0016] 根據(jù)核磁共振基本原理，可以用下式表示多孔介質(zhì)中流體的弛豫特征：
[0017]
⑴
[0018] 式中，T2為核磁共振橫向弛豫時(shí)間，ms;p2為巖石橫向表面弛豫強(qiáng)度系數(shù)，ym/ ms;S為巖石孔隙總表面積，ym2;V為巖石孔隙體積，ym3;FsS幾何形狀因子（對(duì)球形孔 隙，F(xiàn)s= 3 ;圓柱形孔隙，F(xiàn)s= 2)。
[0019] 低磁場(chǎng)核磁共振只能得出弛豫時(shí)間1~2譜，從巖心核磁共振弛豫理論可知存在1~ 2弛 豫時(shí)間與孔隙半徑r的對(duì)應(yīng)關(guān)系：T2=CXr，關(guān)鍵是找出T2~r換算系數(shù)C。對(duì)于常規(guī)砂 巖儲(chǔ)層，一般結(jié)合常規(guī)壓汞實(shí)驗(yàn)獲得轉(zhuǎn)換系數(shù)C值[6]，具體求取方法如下：
[0020] ①對(duì)飽和模擬地層水的巖心分別進(jìn)行核磁共振測(cè)量，實(shí)驗(yàn)方法參照國(guó)家石油天然 氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T6490-2007 (巖樣核磁共振參數(shù)實(shí)驗(yàn)室測(cè)量規(guī)范），可以繪制巖心T2譜圖。
[0021] ②將巖心進(jìn)行常規(guī)壓汞測(cè)試，并繪制巖心壓汞孔喉半徑分布圖。
[0022] ③由巖心的T2譜和孔喉半徑分布圖，可以繪制壓汞孔喉半徑分布的累積分布曲 線(xiàn)。
[0023] ④對(duì)公ST2=CXr，兩邊同時(shí)取對(duì)數(shù)得lgT2=lgC+lgr，S卩l(xiāng)gT2_lgC=lgr，改變 C值大小并對(duì)曲線(xiàn)lgT2-lgC~A(核磁共振T2譜累積分布，A為巖心T2譜幅度累積百分?jǐn)?shù)） 與曲線(xiàn)lgr~SHg (壓汞孔喉半徑累積分布，SHg為巖心壓汞進(jìn)汞飽和度累積百分?jǐn)?shù)）進(jìn)行誤 差計(jì)算對(duì)比，直到找到誤差最小時(shí)所對(duì)應(yīng)的C值，就是要求取的T2~r之間的換算系數(shù)。換 算系數(shù)C值的具體計(jì)算過(guò)程如圖2所示（2號(hào)巖心為例）。
[0024] 現(xiàn)有核磁共振1~2譜轉(zhuǎn)化為孔徑分布方法主要是針對(duì)于常規(guī)砂巖儲(chǔ)層，其方法是基 于壓汞實(shí)驗(yàn)進(jìn)行核磁共振T2譜轉(zhuǎn)化。對(duì)于致密、特低滲的頁(yè)巖儲(chǔ)層，常規(guī)壓汞（高壓壓汞） 在頁(yè)巖孔隙結(jié)構(gòu)表征方面存在以下不足：
[0025] ①高壓壓汞主要是表征大于50nm的孔徑，不能準(zhǔn)確表征頁(yè)巖中小于50nm的孔隙， 而頁(yè)巖中小于50nm的孔隙體積不少，并且這部分孔隙對(duì)頁(yè)巖吸附特性的研宄意義重大；
[0026]②頁(yè)巖易碎，高壓壓汞實(shí)現(xiàn)易造成人工裂縫，改變頁(yè)巖巖石原有的孔隙結(jié)構(gòu)；
[0027]③汞有毒，壓汞實(shí)驗(yàn)會(huì)造成人身安全。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0028]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是要提供一種客服上述缺陷的方法，
[0029]實(shí)現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案如下：
[0030] 一種新的頁(yè)巖敏感性實(shí)驗(yàn)研宄方法，其特征在于：首先準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)儀器，所述實(shí)驗(yàn)儀 器包括roP-200型氣體滲透率測(cè)量?jī)x、MacroMR12-150H-I型核磁共振儀、Nove2000e全自動(dòng) 比表面及孔隙度分析儀、高壓飽和裝置、電子天平（0.lmg)、烘箱等；
[0031] 之后進(jìn)行頁(yè)巖水敏、酸敏和堿敏評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)，其實(shí)驗(yàn)步驟如下：
[0032]①井下巖心取樣要求和規(guī)格：選取井下代表性的頁(yè)巖巖心，用空氣鉆鉆取規(guī)則 的巖心段塞，段塞規(guī)格直徑2. 54cmX長(zhǎng)度5-7cm;同一深度位置并列取不規(guī)則巖塊樣品， 50-100g;每個(gè)樣品標(biāo)注井號(hào)、井深、層位。按照要求取夠?qū)嶒?yàn)巖心數(shù)量。規(guī)則巖心段塞用于 敏感性實(shí)驗(yàn)，不規(guī)則巖塊用于觀察頁(yè)巖巖心敏感性實(shí)驗(yàn)前的粘土產(chǎn)狀、孔喉特征等。
[0033]②將準(zhǔn)備好的頁(yè)巖巖心、巖塊樣品進(jìn)行洗鹽、洗油處理，在烘箱中進(jìn)行烘干（溫度 控制在KKTC以下），從烘箱中取出樣品，待溫度為室溫時(shí)進(jìn)行稱(chēng)重，直到重量恒定（連續(xù)兩 次烘干，重量相對(duì)誤差〈1 % )。將干燥的巖心、巖塊進(jìn)行核磁共振測(cè)試，根據(jù)有無(wú)核磁信號(hào) 判斷巖心、巖塊洗油、洗鹽是否干凈（核磁檢測(cè)無(wú)信號(hào)代表洗油、洗鹽干凈）；核磁檢測(cè)無(wú)信 號(hào)時(shí)，可開(kāi)展下一步實(shí)驗(yàn)工作。
[0034] ③將干燥的頁(yè)巖巖塊制成5mmX5mmX5mm左右大小的立方體形態(tài)樣品若干，并進(jìn) 行編號(hào)（同一深度的立方體樣品編號(hào)相同）。同一深度選擇一個(gè)代表性的立方體形態(tài)樣品 進(jìn)行掃描電子顯微鏡測(cè)試，觀察敏感性實(shí)驗(yàn)前頁(yè)巖巖樣的粘土產(chǎn)狀、孔喉特征等。同一深度 選擇10~20g重量的立方體樣品先進(jìn)行氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)，獲得巖石的孔隙度心"利用測(cè)試 比孔容與頁(yè)巖密度相結(jié)合，轉(zhuǎn)換成孔隙度）、氮?dú)馕娇讖椒植记€(xiàn)，然后將該樣品抽空飽 和模擬地層水再做核磁共振測(cè)試，得到核磁共振孔隙度巾胃、弛豫時(shí)間1譜分布；
[0035] ④將步驟②的巖心進(jìn)行抽真空、高壓飽和模擬地層水48小時(shí)以上，之后采用核磁 共振儀測(cè)試敏感性實(shí)驗(yàn)前巖心孔隙度、T2譜以及對(duì)應(yīng)的孔喉分布；飽和過(guò)程中定期進(jìn)行核 磁共振檢測(cè)，直到代表巖心原始狀態(tài)的T2譜穩(wěn)定為止；
[0036]⑤將步驟④的巖心用無(wú)水乙醇浸泡48小時(shí)以上清洗巖心中的鹽水，清洗鹽水的 過(guò)程至少2次，清洗后巖心在低于KKTC的溫度下進(jìn)行烘干稱(chēng)重，直到重量恒定，將洗鹽處 理