補(bǔ)腎祛風(fēng)更年合劑的質(zhì)量檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種治療絕經(jīng)綜合征的藥物，具體設(shè)及一種用于治療絕經(jīng)綜合征的補(bǔ) 腎枯風(fēng)更年合劑的質(zhì)量檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 絕經(jīng)綜合征屬中醫(yī)絕經(jīng)前后諸證范疇，是婦女在絕經(jīng)前后，腎氣漸衰，天葵漸竭， 沖任二脈虛衰。W腎虛為主，可因偏于陰虛，偏于陽(yáng)虛或陰陽(yáng)俱虛而出現(xiàn)不同癥候，并可累 及屯、，肝，脾。
[0003] 該病西醫(yī)診斷標(biāo)準(zhǔn)符合1994年世界衛(wèi)生組織提出的"圍絕經(jīng)期綜合癥"的婦女。 圍絕經(jīng)期指圍繞絕經(jīng)的一段時(shí)期，包括從接近絕經(jīng)出現(xiàn)與絕經(jīng)有關(guān)的內(nèi)分泌，生物學(xué)和臨 床特征起至最后一次月經(jīng)后一年，即絕經(jīng)過(guò)渡期至最后一次月經(jīng)后一年。圍絕經(jīng)期綜合征 指婦女絕經(jīng)前后由于性激素減少所致的一系列軀體及精神屯、理癥狀。
[0004] 中醫(yī)診斷標(biāo)準(zhǔn)參照《中藥新藥臨床研究指導(dǎo)原則》第S輯"中藥新藥治療女性更 年期綜合癥臨床研究指導(dǎo)原則"和符合全國(guó)高等醫(yī)藥院校第六版教科書(shū)，《中醫(yī)婦科學(xué)》絕 經(jīng)前后諸證的腎陰陽(yáng)兩虛型主癥見(jiàn)；癥狀形寒肢冷、潮熱出汗、面色晦暗、易激動(dòng)、失眠、疲 乏、夜尿頻數(shù)，骨關(guān)節(jié)、肌肉痛、舌淡、苔白滑、脈沉細(xì)；次癥；面浮肢腫、眩暈，屯、惇、抑郁、性 交痛；舌象舌淡、苔白滑；脈象脈沉細(xì)。
[0005] 中醫(yī)藥治療本病，重點(diǎn)在于整體調(diào)節(jié)，W補(bǔ)腎為主，兼調(diào)他臟，標(biāo)本兼治，W達(dá)"陰 平陽(yáng)秘，精神乃至"的目的。在治療上除了注重平調(diào)腎中陰陽(yáng)（腎陰虛一一滋養(yǎng)腎陰，佐W潛 陽(yáng)，腎陽(yáng)虛一一溫腎扶陽(yáng)，腎陰陽(yáng)兩虛一一陰陽(yáng)雙補(bǔ))?；蜃萄a(bǔ)肝腎，交通屯、腎，溫腎暖脾，或 疏肝理氣化疲。但通過(guò)長(zhǎng)期的臨床觀察治療，發(fā)現(xiàn)絕經(jīng)前后諸證的根本仍然歸結(jié)于腎虛，即 腎氣的虛衰。且對(duì)腎陽(yáng)虛及陰陽(yáng)俱虛之患者單W補(bǔ)腎溫陽(yáng)滋陰療效不佳，臨床觀察發(fā)現(xiàn)腎 陽(yáng)虛衰則閉阻經(jīng)絡(luò)，使陽(yáng)氣不達(dá)出現(xiàn)風(fēng)寒閉阻之癥，且W補(bǔ)腎溫陽(yáng)，枯風(fēng)散寒方法治療每多 見(jiàn)效。
[0006] 補(bǔ)腎枯風(fēng)更年合劑就是一種用于治療婦女絕經(jīng)綜合征的中醫(yī)藥處方，地黃補(bǔ)腎枯 風(fēng)更年合劑由W下重量份數(shù)的原料藥制成；熟地黃114~132份、仙茅114~132份、山藥 114~132份、山榮奧114~132份、淫羊蕾114~132份、鹽己戟天114~132份、桑寄生 114~132份、酒女貞子114~132份、墨旱蓮114~132份、當(dāng)歸95~110份、桂枝94. 5~ 99份、獨(dú)活94. 5~99份、防風(fēng)95~99份、細(xì)辛31. 5~33份、甘草57~66份；其制備方 法是；將組方中的十五味原料藥，加水煎煮3次，每次煎煮0. 5小時(shí)，濾過(guò)，合并濾液；濾液 常壓濃縮，加入哲苯己醋，混勻，加純化水，攬勻，分裝，即得。
[0007] 補(bǔ)腎枯風(fēng)更年合劑由十五味中藥原料制成，但目前沒(méi)有適用的質(zhì)量檢測(cè)方法，為 了保證制劑的穩(wěn)定性和療效，發(fā)明人對(duì)該合劑的質(zhì)量檢測(cè)進(jìn)行了研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題提供一種用于補(bǔ)腎枯風(fēng)更年合劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，W 保證該補(bǔ)腎枯風(fēng)更年合劑的穩(wěn)定性和療效。。
[0009] 本發(fā)明的技術(shù)方案是該樣的： 補(bǔ)腎枯風(fēng)更年合劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，補(bǔ)腎枯風(fēng)更年合劑由W下重量份數(shù)的原料藥制 成：熟地黃114~132份、仙茅114~132份、山藥114~132份、山榮奧114~132份、淫 羊蕾114~132份、鹽己戟天114~132份、桑寄生114~132份、酒女貞子114~132份、 墨旱蓮114~132份、當(dāng)歸95~110份、桂枝94. 5~99份、獨(dú)活94. 5~99份、防風(fēng)95~ 99份、細(xì)辛31. 5~33份、甘草57~66份；其質(zhì)量檢測(cè)方法包括如下各項(xiàng)； 性狀；本品為棟褐色的液體；氣微香，味微苦；有少量沉淀； 鑒別；包括山榮奧的薄層色譜鑒別； 檢查；相對(duì)密度為1. 10~1. 20 ;抑值為3. 5~4. 5 ; 含量測(cè)定；包括淫羊蕾的含量測(cè)定。
[0010] 所述山榮奧的薄層色譜鑒別方法是；取本品8~12血，加無(wú)水己醇8~12血混 勻，過(guò)濾，取濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水己醇2mL使溶解，作為供試品溶液；另取馬錢(qián) 巧對(duì)照品，加無(wú)水己醇制成1mg/血對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 5yL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，W己酸己醋-己醇-冰醋酸為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，驚 干，噴W5%的香草醒硫酸溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品 色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
[00川其中，展開(kāi)劑中己酸己醋-己醇-冰醋酸；者的重量比例為47~55:8~12:1，即 其中，己酸己醋重量份數(shù)為47~55份，己醇重量份數(shù)為8~12份，冰醋酸的重量份數(shù)為1 份。
[0012] 淫羊蕾的含量測(cè)定的色譜條件為W十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；W己膳-水 按重量比28~33:66~77為流動(dòng)相，即流動(dòng)相中，己膳重量份數(shù)為28~33份，水的重量 份數(shù)為66~77份；檢測(cè)波長(zhǎng)為270皿。
[0013]淫羊蕾的含量測(cè)定的供試品溶液的制備方法是；精密量取補(bǔ)腎枯風(fēng)更年合劑2mL置15~25mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得； 淫羊蕾的含量測(cè)定的對(duì)照品溶液的制備方法是；取淫羊蕾巧對(duì)照品適量，精密稱定，加 甲醇制成0. 1mg/mL的對(duì)照品溶液，即得； 淫羊蕾的含量測(cè)定的測(cè)定法是；分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各8~12 化，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得； 淫羊蕾的含量測(cè)定的質(zhì)量合格標(biāo)準(zhǔn)是：每1mL補(bǔ)腎枯風(fēng)更年合劑含淫羊蕾W淫羊蕾 巧（〔3化〇〇15)計(jì)，不得少于0. 6mg。
[0014] 通過(guò)W上方法，能夠制定出補(bǔ)腎枯風(fēng)更年合劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)補(bǔ)腎枯風(fēng) 更年合劑的質(zhì)量檢測(cè)，經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，W該方法為標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)補(bǔ)腎枯風(fēng)更年合劑，可W很好的保 證制劑的穩(wěn)定性，從而保證其療效。
【附圖說(shuō)明】
[0015] 圖1是熟地黃薄層色譜的試驗(yàn)研究； 圖2是鹽己戟天薄層色譜的試驗(yàn)研究； 圖3是山藥薄層色譜的試驗(yàn)研究； 圖4是當(dāng)歸薄層色譜的試驗(yàn)研究一； 圖5是當(dāng)歸薄層色譜的試驗(yàn)研究二； 圖6是當(dāng)歸薄層色譜的試驗(yàn)研究S; 圖7是山榮奧薄層色譜的試驗(yàn)研究； 圖8是山榮奧耐用性薄層色譜的試驗(yàn)研究； 圖9是毛蕊花糖巧對(duì)照品色譜圖； 圖10是供試品色譜圖； 圖11是仙茅巧對(duì)照品色譜圖； 圖12是供試品色譜圖； 圖13是最大吸收光譜圖； 圖14是供試品溶液處理方法試驗(yàn)； 圖15是專屬性實(shí)驗(yàn)（A、淫羊蕾巧對(duì)照品溶液B、供試品溶液C、缺淫羊蕾的陰性樣品溶 液；） 圖16是線性關(guān)系考察色譜圖； 圖17是標(biāo)準(zhǔn)曲線； 圖18是精密度試驗(yàn)色譜圖； 圖19是穩(wěn)定性試驗(yàn)色譜圖； 圖20是重復(fù)性試驗(yàn)色譜圖； 圖21是加樣回收率試驗(yàn)色譜圖； 圖22是樣品測(cè)定色譜圖； 圖23是耐用性試驗(yàn)色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不受 具體實(shí)施例的任何限制，而是由權(quán)利要求加W限定。
[0017] 一、補(bǔ)腎枯風(fēng)更年合劑的原料(飲片）及輔料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)： 熟地黃；本品為玄參科植物地黃化?Affla/wia祈Libosch.的干燥塊根的炮制加 工品。
[001引本品應(yīng)符合《中國(guó)藥典》2010年版一部第116~117頁(yè)熟地黃項(xiàng)規(guī)定。
[0019] 仙茅；本品為石蒜科植物仙茅orcAioit/esGae;rtn.的干燥根莖。
[0020] 本品應(yīng)符合《中國(guó)藥典》2010年版一部第94頁(yè)仙茅項(xiàng)規(guī)定。
[0021] 山藥；本品為馨葫科植物馨葫化'oscorea(9巧7(95?別<3化unb.的干燥根莖。
[0022] 本品應(yīng)符合《中國(guó)藥典》2010年版一部第27頁(yè)山藥項(xiàng)規(guī)定。
[0023] 山榮奧：本品為山榮奧科植物山榮奧仿/77化 Sieb.etZucc.的干 燥成熱果肉。
[0024] 本品應(yīng)符合《中國(guó)藥典》2010年版一部第26頁(yè)山榮奧項(xiàng)規(guī)定。
[00巧]淫羊蕾；本品為小窠科植物淫羊蕾曲i