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[0051] 1，儀器與試藥
[0052] 儀器：UFLC XR(日本島津公司）液相-LCQ離子阱質(zhì)譜（德國(guó)賽默飛世爾科技公 司）。
[0053] 試藥：龍虎人丹植物藥
[0054] 其他試劑：乙腈，丙酮、甲醇、乙二醇、甲酸
[0055] 2,方法
[0056] (1)配制供試品溶液：取龍虎人丹植物藥用溶劑配制成0.3~2mg /ml的供試品 溶液；
[0057] 配制對(duì)照品溶液：精密稱取對(duì)照品適量，置于10mL容量瓶中，用溶劑溶解并稀釋 至刻度。搖勻，得各對(duì)照品儲(chǔ)備液，置于4°C冰箱保存。
[0058] 精密量取各儲(chǔ)備液適量，用乙腈-水（30 : 70,v / v)稀釋，得各對(duì)照品的混合標(biāo) 準(zhǔn)溶液。
[0059] 按進(jìn)樣量為1~20 ii L對(duì)Thermo BDS Hypersil C18色譜柱進(jìn)樣，控制柱溫為 20°C~40°C，接著用由A相和B相組成的流動(dòng)相以0. 2~1. 5mL / min的速度按照表1的 程序進(jìn)行梯度洗脫，同時(shí)利用液相色譜-LCQ離子阱質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)洗脫液，獲得供試品 藥物及對(duì)照品藥物的離子色譜圖；
[0060]表1
[0062] (2)所得對(duì)照品溶液的離子色譜圖從左至右分別兒茶素、表兒茶素、夏佛托苷、甘 草苷、異甘草苷、甘草素、刺甘草查爾酮、甘草酸、異甘草素、胡椒堿、甘草查爾酮A、木香烴內(nèi) 酯、去氫木香內(nèi)酯、甘草次酸，供試品的離子色譜圖與對(duì)照品溶液的圖譜比較，相應(yīng)成分的 保留時(shí)間相同的峰即是與該成分相同物質(zhì)的特征峰，每個(gè)成分按表4內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算含 量；
[0063]表 4
[0064] 14種成分的標(biāo)準(zhǔn)曲線、定量限和檢測(cè)限
[0066] (1)兒茶素、（2)表兒茶素、（3)夏佛托苷、（4)甘草苷、（5)異甘草苷、（6)甘草素、 (7)刺甘草查爾酮、（8)甘草酸、（9)異甘草素、（10)胡椒堿、（11)甘草查爾酮A、（12)木香 烴內(nèi)酯、（13)去氫木香內(nèi)酯、（14)甘草次酸
[0067] 上述步驟中，
[0068] 配制供試品溶液或?qū)φ掌啡芤核玫娜軇?0~40%的乙腈，或者是與之流動(dòng) 性相似的溶劑；
[0069] 所述流動(dòng)相A相為純水含0? 005~0? 015%甲酸（含0? 2mM甲酸銨）；
[0070] B相為乙腈；
[0071] 實(shí)驗(yàn)中質(zhì)譜條件為：LCQ離子阱質(zhì)譜，離子源為ESI，離子噴霧電壓5000V(+)、 4500V (-)，鞘氣壓30psi，輔助氣壓5psi，毛細(xì)管電壓26V (+)、-37V (-)，毛細(xì)管溫度300°C。 掃描方式為全掃描模式。
[0072] 本發(fā)明中供試品溶液的制作方法為：龍虎人丹粉碎成細(xì)粉，稱取龍虎人丹粉末 30mg，加30 %乙腈lOmL，超聲處理20min，稱定重量，補(bǔ)足所失重量，12000rpm離心10min后 取上清，進(jìn)樣。
[0073] 3、結(jié)果：
[0074] (1)供試品及對(duì)照品的總離子色譜圖如圖1及提取離子色譜圖如圖2,由左至右 的特征峰分別代表14種成分，分別為兒茶素、表兒茶素、夏佛托苷、甘草苷、異甘草苷、甘草 素、刺甘草查爾酮、甘草酸、異甘草素、胡椒堿、甘草查爾酮A、木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯、甘 草次酸。
[0075] (2)每個(gè)成分按標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算含量結(jié)果見(jiàn)表6。
[0076]表6
[0079] 實(shí)施例二：
[0080] 1，儀器與試藥
[0081]儀器：UFLC XR(日本島津公司）液相-LCQ離子阱質(zhì)譜（德國(guó)賽默飛世爾科技公 司）。
[0082] 試藥：龍虎人丹植物藥
[0083] 其他試劑：乙腈，丙酮、甲醇、乙二醇、甲酸
[0084] 2,方法
[0085] (1)配制供試品溶液：取龍虎人丹植物藥用溶劑配制成0.3~2mg /ml的供試品 溶液；
[0086] 配制對(duì)照品溶液：精密稱取對(duì)照品適量，置于10mL容量瓶中，用溶劑溶解并稀釋 至刻度。搖勻，得各對(duì)照品儲(chǔ)備液，置于4°C冰箱保存。
[0087] 精密量取各儲(chǔ)備液適量，用乙腈-水（30 : 70,v / v)稀釋，得各對(duì)照品的混合標(biāo) 準(zhǔn)溶液。
[0088] 按進(jìn)樣量為1~20iiL對(duì)Thermo BDS Hypersil C18色譜柱進(jìn)樣，控制柱溫為 20°C~40°C，接著用由A相和B相組成的流動(dòng)相以0. 2~1. 5mL / min的速度按照表2的 程序進(jìn)行梯度洗脫，同時(shí)利用液相色譜-LCQ離子阱質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)洗脫液，獲得供試品 藥物及對(duì)照品藥物的離子色譜圖；
[0089] 表2
[0092] (2)所得對(duì)照品溶液的離子色譜圖從左至右分別兒茶素、表兒茶素、夏佛托苷、甘 草苷、異甘草苷、甘草素、刺甘草查爾酮、甘草酸、異甘草素、胡椒堿、甘草查爾酮A、木香烴內(nèi) 酯、去氫木香內(nèi)酯、甘草次酸，供試品的離子色譜圖與對(duì)照品溶液的圖譜比較，相應(yīng)成分的 保留時(shí)間相同的峰即是與該成分相同物質(zhì)的特征峰，每個(gè)成分按表4內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算含 量；
[0093]表 4
[0094] 14種成分的標(biāo)準(zhǔn)曲線、定量限和檢測(cè)限
[0095]
[0096] (1)兒荼素、⑵表兒荼素、（3)夏1佛托甘、⑷甘早甘、（5)異甘早甘、（6)甘早 素、（7)刺甘草查爾酮、（8)甘草酸、（9)異甘草素、（10)胡椒堿、（11)甘草查爾酮A、（12) 木香烴內(nèi)酯、（13)去氫木香內(nèi)酯、（14)甘草次酸
[0097] 上述步驟中，
[0098] 配制供試品溶液或?qū)φ掌啡芤核玫娜軇?0~40%的乙腈，或者是與之流動(dòng) 性相似的溶劑；
[0099] 所述流動(dòng)相A相為純水含0? 005~0? 015%甲酸（含0? 2mM甲酸銨）；
[0100] B相為乙腈；
[0101]實(shí)驗(yàn)中質(zhì)譜條件為：LCQ離子阱質(zhì)譜，離子源為ESI，離子噴霧電壓5000V(+)、 4500V (-)，鞘氣壓30psi，輔助氣壓5psi，毛細(xì)管電壓26V (+)、-37V (-)，毛細(xì)管溫度300°C。 掃描方式為全掃描模式。
[0102] 供試品溶液的制作方法采用加熱回流法，即龍虎人丹粉碎成細(xì)粉，稱取龍虎人丹 粉末 30mg，加 10mT,20-40 % 乙臆，加熱回流 20_30min，10000-15000rpm 離心 lOmin 后取上 清，進(jìn)樣。
[0103] 3、結(jié)果：
[0104] (1)供試品及對(duì)照品的總離子色譜圖如圖1及提取離子色譜圖如圖2,由左至右 的特征峰分別代表14種成分，分別為兒茶素、表兒茶素、夏佛托苷、甘草苷、異甘草苷、甘草 素、刺甘草查爾酮、甘草酸、異甘草素、胡椒堿、甘草查爾酮A、木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯、甘 草次酸。
[0105] (2)每個(gè)成分按標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算含量結(jié)果見(jiàn)表6。
[0106]表6
[0109] 實(shí)施例三：
[0110] 1，儀器與試藥
[0111] 儀器：UFLC XR(日本島津公司）液相-LCQ離子阱質(zhì)譜（德國(guó)賽默飛世爾科技公 司）。
[0112] 試藥：龍虎人丹植物藥
[0113] 其他試劑：乙腈，丙酮、甲醇、乙二醇、甲酸
[0114] 2,方法
[0115] (1)配制供試品溶液：取龍虎人丹植物藥用溶劑配制成0. 3~2mg / ml的供試品 溶液；
[0116] 配制對(duì)照品溶液：精密稱取對(duì)照品適量，置于10mL容量瓶中，加30%乙腈溶劑溶 解并稀釋至刻度。搖勻，得各對(duì)照品儲(chǔ)備液，置于4°C冰箱保存。
[0117] 精密量取各儲(chǔ)備液適量，用乙腈-水（30 : 70,v / v)稀釋,得各對(duì)照品的混合標(biāo) 準(zhǔn)溶液。
[0118] 按進(jìn)樣量為1~20iiL對(duì)Thermo BDS Hypersil C18色譜柱進(jìn)樣，控制柱溫為 20°C~40°C，接著用由A相和B相組成的流動(dòng)相以0. 2~1. 5mL / min的速度按照表3的 程序進(jìn)行梯度洗脫，同時(shí)利用液相色譜-LCQ離子阱質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)洗脫液，獲得供試品 藥物及對(duì)照品藥物的離子色譜圖；
[0119]表 3
[0121] (2)所得對(duì)照品溶液的離子色譜圖從