高效液相色譜法測定蜂蜜中果糖和葡萄糖的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及檢測領域，特別是一種高效液相色譜法測定蜂蜜中果糖和葡萄糖的方法。
【背景技術】
[0002]GB/T18932.22-2003《蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖含量的測定方法》中采用液相色譜法測定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖含量，該方法測定準確，主峰出峰清晰、各組分能夠清楚的分離，作為國標，雖然具有高度的準確性和穩(wěn)定性，但是依然在測試精度上有提尚的可能。
[0003]電噴霧檢測器(CAD)技術的工作原理是將分析物轉化成溶質顆粒。顆粒的大小隨著被分析物的含量而增加；溶質顆粒與帶正電荷的氮氣顆粒相撞，電荷隨之轉移到顆粒上(溶質顆粒越大，帶電越多)；溶質顆粒把它們的電荷轉移給收集器，通過高靈敏度的靜電檢測計測出溶質顆粒的帶電量，由此產(chǎn)生的信號電流與溶質的含量成正比。檢測結果與分析物顆粒有關，信號電流與樣品中分析物的質量成正比，因此無論何種化合物，只要進樣質量相同響應基本都一致。使得需要在不同檢測器(比如示差折光(RI)、低波長紫外(UV)、蒸發(fā)光散射(ELSD)等)上完成的分析任務只需在一臺通用型檢測器上即可完成，極大提高了分析效率。CAD檢測技術擁有更高的靈敏度，更寬的動態(tài)檢測范圍以及更一致的檢測結果?？蛇m用于檢測所有非揮發(fā)或半揮發(fā)性物質(如藥物化合物、碳水化合物、蛋白質、類固醇、脂類等)。而不論被測分子結構如何?？勺鳛閁V和質譜檢測器的強有力補充。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種分離效率高、測定準確的高效液相色譜法測定蜂蜜中果糖和葡萄糖的方法。
[0005]本發(fā)明的技術方案為:一種高效液相色譜法測定蜂蜜中果糖和葡萄糖的方法，包括以下步驟:
[0006]步驟1:樣品預處理，取樣品5g用30ml水溶解后用乙醇定容至100ml，過濾后備用；
[0007]步驟2:采用高效液相色譜法進行分析；
[0008]高效液相色譜法進行分析的參數(shù)設置如下:
[0009]流動相:乙醇-水；流速:lml/min柱溫:40°C
[0010]色譜柱:Thermo Acclaim混合基質色譜柱，4.6 μ mX 250mm，5 μ m ;所述的流動相中乙醇和水的體積比為60:40?80:20 ;所述的流動相在O?20分鐘內(nèi)乙醇和水的體積比逐漸從60:40均勻上升至80:20，并在20?30分鐘時間段內(nèi)保持乙醇和水的體積比為80:20 ；
[0011]所述的高效液相色譜儀的型號為:hermo U3000高效液相色譜儀，所述的hermoU3000高效液相色譜儀附帶Corona Ultra電噴霧檢測器。
[0012]在上述的高效液相色譜法測定蜂蜜中果糖和葡萄糖的方法中，所述的CoronaUltra電噴霧檢測器與Thermo Acclaim混合基質色譜柱的出口連接。
[0013]本發(fā)明的有益效果如下:
[0014]采用上述方案可以有效的提高果糖和葡萄糖的分析精度，特別是采用COTonaUltra電噴霧檢測器后能夠全程顯現(xiàn)較為規(guī)整的線性關系，即使在極低濃度下也能準確測定，避免了傳統(tǒng)高效液相色譜在低濃度范圍內(nèi)呈曲線顯示。
【具體實施方式】
[0015]下面結合【具體實施方式】，對本發(fā)明的技術方案作進一步的詳細說明，但不構成對本發(fā)明的任何限制。
[0016]實施例1
[0017]一種高效液相色譜法測定蜂蜜中果糖和葡萄糖的方法，包括以下步驟:
[0018]步驟1:樣品預處理，取樣品5g用30ml水溶解后用乙醇定容至100ml，過濾后備用；
[0019]步驟2:采用高效液相色譜法進行分析；
[0020]高效液相色譜法進行分析的參數(shù)設置如下:
[0021]流動相:乙醇-水；流速:lml/min柱溫:40°C
[0022]色譜柱:Thermo Acclaim混合基質色譜柱，4.6 μ mX 250mm，5 μ m ;所述的流動相中乙醇和水的體積比為60:40?80:20 ;所述的流動相在O?20分鐘內(nèi)乙醇和水的體積比逐漸從60:40均勻上升至80:20，并在20?30分鐘時間段內(nèi)保持乙醇和水的體積比為80:20 ；
[0023]所述的高效液相色譜儀的型號為:hermo U3000高效液相色譜儀，所述的hermoU3000高效液相色譜儀附帶Corona Ultra電噴霧檢測器，所述的Corona Ultra電噴霧檢測器與Thermo Acclaim混合基質色譜柱的出口連接。
[0024]上述測試方法采用梯度洗脫的方式進行洗脫，能夠在較寬的范圍內(nèi)實現(xiàn)待測成分的有效分離，同時，采用Corona Ultra電噴霧檢測器能夠實現(xiàn)極低濃度時的準確測量，克服了傳統(tǒng)測試方法的不穩(wěn)定性。
[0025]以上所述的僅為本發(fā)明的較佳實施例，凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權項】
1.一種高效液相色譜法測定蜂蜜中果糖和葡萄糖的方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1:樣品預處理，取樣品5g用30ml水溶解后用乙醇定容至100ml，過濾后備用； 步驟2:采用高效液相色譜法進行分析； 高效液相色譜法進行分析的參數(shù)設置如下: 流動相:乙醇-水；流速:lml/min ;柱溫:40°C ； 色譜柱:Thermo Acclaim混合基質色譜柱，4.6 μ mX 250mm, 5 μ m ;所述的流動相中乙醇和水的體積比為60:40?80:20 ;所述的流動相在O?20分鐘內(nèi)乙醇和水的體積比逐漸從60:40均勻上升至80:20，并在20?30分鐘時間段內(nèi)保持乙醇和水的體積比為80:20 ; 所述的高效液相色譜儀的型號為:hermo U3000高效液相色譜儀，所述的hermo U3000高效液相色譜儀附帶Corona Ultra電噴霧檢測器。2.根據(jù)權利要求1所述的高效液相色譜法測定蜂蜜中果糖和葡萄糖的方法，其特征在于，所述的Corona Ultra電噴霧檢測器與Thermo Acclaim混合基質色譜柱的出口連接。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高效液相色譜法測定蜂蜜中果糖和葡萄糖的方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1：樣品預處理，取樣品5g用30ml水溶解后用乙醇定容至100ml，過濾后備用；步驟2：采用高效液相色譜法進行分析；高效液相色譜法進行分析的參數(shù)設置如下：流動相：乙醇-水；流速：1ml/min；柱溫：40℃；色譜柱：Thermo Acclaim混合基質色譜柱，4.6μm×250mm，5μm。本發(fā)明的目的在于提供一種高效液相色譜法測定蜂蜜中果糖和葡萄糖的方法。
【IPC分類】G01N30/02
【公開號】CN104914178
【申請?zhí)枴緾N201510239001
【發(fā)明人】陳學松, 鄧水德, 溫志芳, 賴秀梅, 陳啟釗, 文俊萍
【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗所
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月12日