碲化銅中銅、碲、金和銀含量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及元素測(cè)定技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及碲化銅中銅、碲、金和銀含量的測(cè)定方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 碲是一種稀散元素，其為斜方晶系銀白色結(jié)晶。高純碲由于具有提高材料強(qiáng)度、硬 度、改善材料耐磨與耐蝕性能的優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體器件、合金、化工原料、鑄鐵、橡 膠、玻璃等工業(yè)作添加劑。但是，目前碲的獨(dú)立礦床非常少，其主要是從銅、鉛與鋅等有色金 屬濕法冶煉過(guò)程產(chǎn)生的電解陽(yáng)極泥中伴生而來(lái)。
[0003] 由于碲的電極電位高于銅的電極電位，因此在銅電解精煉過(guò)程中，碲不會(huì)在陰極 析出而主要沉積在陽(yáng)極泥中。碲在陽(yáng)極泥中一般以Ag 2Te、AU2Te、CU2Te等形式存在，通常在 處理銅陽(yáng)極泥生產(chǎn)金銀等貴金屬的工藝中，需要在前期浸出硒、碲等有價(jià)元素；而硒、碲等 有價(jià)元素的浸出是在硫酸溶液中采用銅置換碲的各種化合物，使碲與其它金屬離子分離， 得到碲化銅。
[0004] 碲化銅是黑色的晶體粉末，常溫下在空氣中比較穩(wěn)定。碲化銅是下游碲精煉提純 生產(chǎn)純碲的重要原料。碲化銅的化學(xué)成分分析對(duì)于指導(dǎo)生產(chǎn)和品質(zhì)結(jié)算具有重要意義。
[0005] 蹄化銅中銅、蹄、金和銀的大致含量范圍為：25wt %~65wt %的銅，15wt %~ 40wt%的蹄，10g/t~200g/t的金，100g/t~5000g/t的銀。蹄化銅中金、銀、銅和蹄的測(cè) 定目前沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)分析方法，可以參考銅精礦中銅量的分析方法，陽(yáng)極泥中碲、金和銀的分析 方法以及純碲中碲的分析方法等等。但碲化銅本身具有獨(dú)特的性質(zhì)，研宄出一套專門針對(duì) 碲化銅中重要組分的測(cè)定方法具有重要意義。
[0006] 對(duì)于銅含量在13~50%范圍的銅精礦中銅的測(cè)定，一般使用碘量法。試樣經(jīng)鹽 酸、硝酸分解后，采用乙酸銨溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為3. 0~4. 0范圍內(nèi)，用氟化氫銨掩蔽 鐵，加入碘化鉀與二價(jià)銅作用，析出的碘以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴 定，根據(jù)滴定結(jié)果計(jì)算銅量。對(duì)于碲含量在〇. 50%~10. 00%范圍的銅陽(yáng)極泥中碲的測(cè)定， 一般使用重鉻酸鉀-硫酸亞鐵銨返滴定法。試樣用硝酸、硫酸溶解，在鹽酸介質(zhì)中，用二氯 化錫還原碲為單質(zhì)碲，與同、砷、銻、鉍、鉛等大量雜質(zhì)分離，沉淀以酸溶解后，加入過(guò)量的重 鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液氧化亞碲酸，再以硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定過(guò)量的重鉻酸鉀。 對(duì)于金和銀含量分別在0. 50g/t~40. 00g/t和50.0 g/t~2500g/t范圍的銅精礦中金和銀 的測(cè)定，一般直接使用火試金重量法，試樣經(jīng)配料，高溫熔融，融態(tài)的金屬鉛捕集試樣中的 貴金屬形成鉛扣，試樣中的其他物質(zhì)與熔劑生成易熔性熔渣，將鉛扣灰吹，得到金銀合粒， 清除合粒表面粘附的雜質(zhì)，經(jīng)硝酸分金，用滴定法測(cè)定銀量，重量法測(cè)定金量。
[0007] 現(xiàn)有的銅精礦中銅的測(cè)定方法，銅陽(yáng)極泥中碲的測(cè)定方法，純碲中碲的測(cè)定方法 以及銅精礦中金和銀的測(cè)定方法均已經(jīng)比較成熟了，而碲化銅與銅精礦、銅陽(yáng)極泥以及純 碲的成份都有較大的不同，現(xiàn)有技術(shù)中并不存在碲化銅中金、銀、銅和碲的測(cè)定方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種碲化銅中銅、碲、金和銀含量的測(cè)定方法，本 申請(qǐng)的測(cè)定方法能夠?qū)崿F(xiàn)碲化銅中銅、碲、金和銀含量的測(cè)定，且精確度較高。
[0009] 有鑒于此，本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N碲化銅中金、銀、銅和碲含量的測(cè)定方法，包括以下 步驟：
[0010] 將碲化銅試樣、酸性溶液與含有氯離子的溶液反應(yīng)，得到沉淀與第一反應(yīng)液；
[0011] 將所述沉淀進(jìn)行灰化處理，得到灰化渣；將所述灰化渣采用火試金重量法進(jìn)行測(cè) 定，得到碲化銅中金與銀的含量；
[0012] 將所述第一反應(yīng)液與堿液反應(yīng)，得到氫氧化銅沉淀與第二反應(yīng)液；
[0013] 將所述氫氧化銅沉淀采用碘量法進(jìn)行測(cè)定，得到碲化銅中銅的含量；
[0014] 使所述第二反應(yīng)液形成碲沉淀，將所述碲沉淀采用重量法測(cè)定，得到碲化銅中碲 的含量。
[0015] 優(yōu)選的，所述蹄化銅試樣包括：25wt%~65wt%的銅、15wt%~40wt%的蹄、IOg/ t~200g/t的金與100g/t~5000g/t的銀。
[0016] 優(yōu)選的，所述氫氧化銅沉淀采用碘量法進(jìn)行測(cè)定之前還包括：
[0017] 將所述氫氧化銅沉淀采用鹽酸溶解，再定容，然后與氫氧化鈉反應(yīng)，然后與鹽酸反 應(yīng)，得到反應(yīng)液；
[0018] 調(diào)節(jié)所述反應(yīng)液的pH至3~4,然后與含氟離子的溶液反應(yīng)。
[0019] 優(yōu)選的，所述火試金重量法具體為：
[0020] 將所述灰化渣與配料混合，得到混合料，在所述混合料表面覆蓋混合覆蓋劑，得到 預(yù)熔物；
[0021] 將所述預(yù)熔物進(jìn)行熔融、冷卻，得到鉛扣與熔渣；
[0022] 將所述鉛扣加熱至黑色膜脫去，灰吹，得到合粒，將所述合粒與冰乙酸反應(yīng)后與熱 硝酸反應(yīng)，干燥后稱重。
[0023] 優(yōu)選的，所述配料為質(zhì)量比為（16~22) : (8~10) : (7~10) : (3~4) : (90~100) 的碳酸鈉、二氧化硅、硼砂、淀粉與氧化鉛的混合物；所述混合覆蓋劑為質(zhì)量比為（3~5): (1~3) : (1~2)的碳酸鈉、二氧化硅與硼砂的混合物。
[0024] 優(yōu)選的，使所述第二反應(yīng)液形成碲沉淀的試劑為亞硫酸與鹽酸聯(lián)氨。
[0025] 優(yōu)選的，所述酸性溶液為硫酸，所述含有氯離子的溶液為氯化鈉溶液。
[0026] 優(yōu)選的，所述堿液為氫氧化鈉。
[0027] 本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N碲化銅中銅、碲、金和銀含量的測(cè)定方法，其首先將碲化銅試樣 采用酸性溶液與含有氯離子的溶液進(jìn)行處理，使不溶解的金和氯化銀全部進(jìn)入沉淀中，從 而可以采用火試金重量法測(cè)定金和銀的含量；而銅和碲等元素進(jìn)入濾液中，濾液與堿液反 應(yīng)，銅形成氫氧化銅進(jìn)入沉淀，碲未發(fā)生反應(yīng)而進(jìn)入反應(yīng)液，通過(guò)碘量法測(cè)定銅的含量，通 過(guò)重量法測(cè)定碲的含量。根據(jù)上述過(guò)程可知，本申請(qǐng)?jiān)跍y(cè)定碲化銅的過(guò)程中，通過(guò)一次稱 樣，各元素即可以分步沉淀、分離且實(shí)現(xiàn)測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用本申請(qǐng)的測(cè)定方法測(cè)定 的金、銀、銅和碲的含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，則本申請(qǐng)的測(cè)定方法精密度較高。
【具體實(shí)施方式】
[0028] 為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是 應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的 限制。
[0029] 本發(fā)明實(shí)施例公開(kāi)了一種碲化銅中金、銀、銅和碲含量的測(cè)定方法，包括以下步 驟：
[0030] 將碲化銅試樣、酸性溶液與含有氯離子的溶液反應(yīng)，得到沉淀與第一反應(yīng)液；
[0031] 將所述沉淀進(jìn)行灰化處理，得到灰化渣；將所述灰化渣采用火試金重量法進(jìn)行測(cè) 定，得到碲化銅中金與銀的含量；
[0032] 將所述第一反應(yīng)液與堿液反應(yīng)，得到氫氧化銅沉淀與第二反應(yīng)液；
[0033] 將所述氫氧化銅沉淀采用碘量法進(jìn)行測(cè)定，得到碲化銅中銅的含量；
[0034] 使所述第二反應(yīng)液形成碲沉淀，將所述碲沉