化學(xué)工作站施加0.5-6.0 mA直流電，電解10min-5 h 即可。
[0038]本發(fā)明系統(tǒng)各零部件組裝的主要步驟如下:
步驟一:將工作電極引線11沿圓臺(tái)狀耐高溫絕緣墊16的軸心通孔穿出，將穿有工作電極引線11的圓臺(tái)狀耐高溫絕緣墊16壓入電極基座10上不與螺紋沉孔相通錐孔的收斂端，然后在該錐孔內(nèi)放入耐高溫絕緣錐套6，接著用油壓千斤頂將圓臺(tái)狀工作電極5壓入該錐孔，通過(guò)測(cè)量確認(rèn)圓臺(tái)狀工作電極5與工作電極引線11形成接觸良好的電回路。
[0039]步驟二:將輔助電極引線9沿圓臺(tái)狀耐高溫絕緣墊16的軸心通孔穿出，將穿有輔助電極引線9的圓臺(tái)狀耐高溫絕緣墊16壓入電極基座10上另外一個(gè)不與螺紋沉孔相通錐孔的收斂端，然后在該錐孔內(nèi)放入耐高溫絕緣錐套6，接著用油壓千斤頂將圓臺(tái)狀輔助電極8壓入該錐孔，通過(guò)測(cè)量確認(rèn)圓臺(tái)狀輔助電極8與輔助電極引線9形成接觸良好的電回路。
[0040]步驟三:將耐高溫絕緣錐套6放入電極基座10上與內(nèi)螺紋孔相通的錐孔，然后用油壓千斤頂將圓臺(tái)狀多孔陶瓷7壓入該錐孔。
[0041]步驟四:將完成電極安裝的電極基座10、金屬密封圈3、密封圈壓環(huán)2依次安裝到高溫高壓容腔體4的開(kāi)口端，然后安裝壓緊螺帽I并擰緊。
[0042]步驟五:將Ag/AgCl電極絲沿圓臺(tái)狀參比電極絕緣密封件22的軸心通孔穿出，借助油壓千斤頂將穿有Ag/AgCl電極絲的圓臺(tái)狀參比電極絕緣密封件22壓入?yún)⒈入姌O壓環(huán)20右端的錐孔內(nèi)。然后將完成Ag/AgCl電極絲安裝的參比電極壓環(huán)20放入?yún)⒈入姌O外殼13左端的開(kāi)口內(nèi)，并借助參比電極螺帽21壓緊。
[0043]步驟六:將外置壓力平衡型Ag/AgCl參比電極以及電極基座10上與螺紋沉孔相連的錐孔及通孔內(nèi)注滿內(nèi)參比溶液，然后通過(guò)連接螺絲將外置壓力平衡型Ag/AgCl參比電極連接到電極基座10上。至此，完成系統(tǒng)各零部件的組裝。
[0044]本發(fā)明系統(tǒng)的運(yùn)行。首先通過(guò)高溫高壓容腔體4右端的內(nèi)螺紋孔15將高溫高壓容腔體4與進(jìn)樣系統(tǒng)、壓力監(jiān)測(cè)系統(tǒng)相連；然后把高溫高壓容腔體4置入高溫爐內(nèi)，將高溫爐的熱電偶深入電極基座10中與工作電極5相連的通孔內(nèi)，并使熱電偶的測(cè)量端靠近工作電極5 ;接著將外置壓力平衡型Ag/AgCl參比電極、工作電極引線11、輔助電極引線9引到遠(yuǎn)離高溫爐的冷區(qū)，將工作電極引線11、輔助電極引線9、參比電極引線14分別與電化學(xué)工作站上相應(yīng)的接頭相連接；最后由進(jìn)樣系統(tǒng)向高溫高壓容腔體4泵入流體，開(kāi)啟高溫爐，在達(dá)到預(yù)定的溫度和壓力后，開(kāi)始電化學(xué)測(cè)量即可。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于高壓水熱體系的三電極電化學(xué)測(cè)量系統(tǒng)，包括高溫高壓容腔體(4)、電極基座(10)、參比電極引線(14)、工作電極、工作電極引線(11)、輔助電極和輔助電極引線(9)，所述高溫高壓容腔體(4) 一端設(shè)有內(nèi)螺紋孔(15)，另一端為開(kāi)口端，其特征在于:所述高溫高壓容腔體(4 )開(kāi)口端設(shè)有安裝孔(23 )，所述電極基座(10 )通過(guò)金屬密封圈(3 )、密封圈壓環(huán)(2)和壓緊螺帽(I)固定在高溫高壓容腔體(4)的安裝孔(23)內(nèi)；在電極基座(10)的軸向外端設(shè)有三個(gè)通孔，這三個(gè)通孔與位于電極基座(10)軸向內(nèi)端的三個(gè)錐孔的收斂端連通，在這三個(gè)錐孔內(nèi)分別安裝有圓臺(tái)狀工作電極(5)、圓臺(tái)狀輔助電極(8)和圓臺(tái)狀多孔陶瓷(7 )，其中圓臺(tái)狀工作電極(5 )通過(guò)圓臺(tái)狀耐高溫絕緣墊(16 )和耐高溫絕緣錐套(6 )安裝在錐孔內(nèi)，連接圓臺(tái)狀工作電極(5)小端面的工作電極引線(11)穿過(guò)圓臺(tái)狀耐高溫絕緣墊(16)和通孔引出，其中圓臺(tái)狀輔助電極(8)通過(guò)圓臺(tái)狀耐高溫絕緣墊(16)和耐高溫絕緣錐套(6)安裝在錐孔內(nèi)，連接圓臺(tái)狀輔助電極(8)小端面的輔助電極引線(9)穿過(guò)圓臺(tái)狀耐高溫絕緣墊(16)和通孔引出，其中圓臺(tái)狀多孔陶瓷(7)通過(guò)耐高溫絕緣錐套(6)安裝在錐孔內(nèi)；與安裝圓臺(tái)狀多孔陶瓷(7)的錐孔連通的通孔外端設(shè)有螺紋沉孔，在該螺紋沉孔內(nèi)安裝有與通孔連通的參比電極毛細(xì)管(12)，參比電極毛細(xì)管(12)另一端與由參比電極螺帽(21)、參比電極外殼(13 )、參比電極壓環(huán)(20 )、圓臺(tái)狀參比電極絕緣密封件(22 )構(gòu)成的參比電極腔體連通，所述參比電極螺帽(21)通過(guò)參比電極壓環(huán)(20)與參比電極外殼(13)連接，在參比電極壓環(huán)(20)上開(kāi)設(shè)的錐孔內(nèi)安裝有穿帶有參比電極引線(14)的圓臺(tái)狀參比電極絕緣密封件(22 )，其中位于參比電極腔體內(nèi)的參比電極引線(14)為Ag/AgCl參比電極絲(19)，參比電極引線(14)的另一端通過(guò)參比電極壓環(huán)(20)和參比電極螺帽(21)上的通孔引出；在所述參比電極腔體和參比毛細(xì)管(12)內(nèi)填充有內(nèi)參比溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高壓水熱體系的三電極電化學(xué)測(cè)量系統(tǒng)，其特征在于:安裝時(shí)所述電極基座(10)與安裝孔(23)的中部在軸向剖面上呈外大內(nèi)小的V型口，所述金屬密封圈(3)安裝在該V型口處。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高壓水熱體系的三電極電化學(xué)測(cè)量系統(tǒng)，其特征在于:所述參比電極毛細(xì)管(12)通過(guò)中空的連接螺絲(18)、壓塊(17)固定在電極基座(10)上的螺紋沉孔內(nèi)，且壓塊(17)與參比電極毛細(xì)管(12)的底部固定連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高壓水熱體系的三電極電化學(xué)測(cè)量系統(tǒng)，其特征在于:所述圓臺(tái)狀工作電極(5)為被研宄材料或惰性鉑金電極，其中惰性鉑金電極的主體材料為剛玉陶瓷，軸心含與剛玉陶瓷一同燒結(jié)成的鉑絲，其兩個(gè)端面分別有一層海綿狀金屬鉑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高壓水熱體系的三電極電化學(xué)測(cè)量系統(tǒng)，其特征在于:所述圓臺(tái)狀輔助電極(8 )為惰性鉑金電極，其中惰性鉑金電極的主體材料為剛玉陶瓷，軸心含與剛玉陶瓷一同燒結(jié)成的鉑絲，其兩個(gè)端面分別有一層海綿狀金屬鉑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高壓水熱體系的三電極電化學(xué)測(cè)量系統(tǒng)，其特征在于:所述內(nèi)參比溶液為KCl或NaCl溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高壓水熱體系的三電極電化學(xué)測(cè)量系統(tǒng)，其特征在于:所述高溫高壓容腔體(4)和電極基座(10)材料為鈦合金或鎳基合金，所述參比電極外殼(13 )、參比電極螺帽(21 )、參比電極毛細(xì)管(12 )和參比電極壓環(huán)(20 )材料為鎳基合金、鈦合金或不銹鋼。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高壓水熱體系的三電極電化學(xué)測(cè)量系統(tǒng)，其特征在于:所述圓臺(tái)狀耐高溫絕緣墊(16)和耐高溫絕緣錐套(6)的材料為葉蠟石、云母或氮化硼，所述圓臺(tái)狀多孔陶瓷(7)材料為氧化鋯、氧化鋁或氧化鋯/氧化鋁復(fù)合陶瓷，所述圓臺(tái)狀參比電極絕緣密封件(22 )材料為聚四氟乙烯。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于高壓水熱體系的三電極電化學(xué)測(cè)量系統(tǒng)，其特征在于:所述電極基座(10)上的錐孔、圓臺(tái)狀耐高溫絕緣墊(16)、耐高溫絕緣錐套(6)、圓臺(tái)狀工作電極(5)、圓臺(tái)狀輔助電極(8)、圓臺(tái)狀多孔陶瓷(7)、參比電極壓環(huán)(20)和圓臺(tái)狀參比電極絕緣密封件(22 )具有相同的錐角，為10-20°，彼此共同形成本發(fā)明中電極的錐形自緊式密封機(jī)構(gòu)。
10.如權(quán)利要求4或5所述的用于高壓水熱體系的三電極電化學(xué)測(cè)量系統(tǒng)，其特征在于:所述惰性鉑金電極的制備方法為: 步驟一:裁剪一定長(zhǎng)度的鉑絲，砂紙打磨后用去離子水清洗，再用乙醇超聲清洗，然后置于烘箱中100-150°C烘干備用； 步驟二:使用氧化鋁粉、阿拉伯樹(shù)膠、去離子水等材料配制固含量為30-70%的漿料，并將漿料在球磨機(jī)上球磨1-5 h ； 步驟三:將處理后的鉑絲放置在模具中間，滴漿，放置5-20 h后脫模修坯，得到柱狀的氧化鋁素還; 步驟四:在高溫爐中對(duì)氧化鋁素坯進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1300-1600°C，燒結(jié)時(shí)間為1-6 h，得到具高機(jī)械強(qiáng)度、軸心含鉑絲的Al2O3圓柱體； 步驟五:在磨床上將上述燒結(jié)成形的圓柱體加工成圓臺(tái)并用磨片機(jī)打磨圓臺(tái)的大小端面； 步驟六:將打磨好的圓臺(tái)依次在稀HC1、無(wú)水乙醇或丙酮、去離子水中超聲清洗10-20min，然后在100-150°C烘箱中烘干； 步驟七:在烘干后的圓臺(tái)兩個(gè)端面上分別涂覆鉑漿，并在高溫爐中800-1000°C進(jìn)行燒結(jié)即可。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種用于高壓水熱體系的三電極電化學(xué)測(cè)量系統(tǒng)及其制備方法，電極基座通過(guò)金屬密封圈、密封圈壓環(huán)和壓緊螺帽固定在高溫高壓容腔體的安裝孔內(nèi)；在電極基座的軸向內(nèi)端設(shè)有與外端三個(gè)通孔連通的三個(gè)錐孔，在這三個(gè)錐孔內(nèi)分別安裝有圓臺(tái)狀工作電極、圓臺(tái)狀輔助電極和圓臺(tái)狀多孔陶瓷，與安裝圓臺(tái)狀多孔陶瓷的錐孔連通的通孔與參比電極毛細(xì)管連通，參比電極毛細(xì)管另一端與由參比電極螺帽、參比電極外殼、參比電極壓環(huán)、圓臺(tái)狀參比電極絕緣密封件構(gòu)成的參比電極腔體連通；本發(fā)明所形成的錐形自緊式密封機(jī)構(gòu)使得本發(fā)明中工作電極、參比電極以及輔助電極在高壓水熱條件下能承受很高的溫度與壓力，并具有很好的密封效率和絕緣性能。
【IPC分類】G01N27-416
【公開(kāi)號(hào)】CN104777210
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510178938
【發(fā)明人】李和平, 林森, 徐麗萍, 張艷清, 周麗, 楊美琪, 徐惠剛
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院地球化學(xué)研究所
【公開(kāi)日】2015年7月15日
【申請(qǐng)日】2015年4月16日