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基于氧化鋅納米結構的乙醇傳感器及其制備方法_4

文檔序號:8379332閱讀:來源:國知局
方法。
[0114](I)叉指電極的制備
[0115]以金箔為靶材,用磁控濺射在硅芯片上沉積叉指電極,電極厚度約為70納米。
[0116](2)配制氧化鋅納米膜用靜電紡絲液
[0117]將22.7g聚乙烯吡咯烷酮(PVP,分子量1.3M)緩慢加入到1ml甲基甲酰胺(DMF)中,待聚乙烯吡咯烷酮溶解后,再緩慢加入0.9g醋酸鋅和0.33g的SnCl2.2H20,然后混合均勻得到靜電紡絲液。
[0118](3)靜電紡絲
[0119]將步驟(2)所得靜電紡絲液加入到注射針管中,針頭(不銹鋼)接高壓源,接收端接地。將叉指電極放置到如圖5和圖6所示的載體的容置腔中。
[0120]在電壓為12kV,接收距離為16cm條件下,用微量泵以推動速度0.lml/hr,將靜電紡絲液注射到叉指電極上進行靜電紡絲,在叉指電極上獲得PVP-鋅鹽-Sn纖維膜。
[0121](4)煅燒
[0122]將步驟(3)所得纖維膜膜連同叉指電極一起在高溫爐中進行煅燒,煅燒條件為:按照10°C /min的升溫速率升溫至500°C,恒溫煅燒I小時;然后冷卻到室溫,得到乙醇傳感器。
[0123]封閉環(huán)境下,將乙醇傳感器放置在250°C的加熱板上,由微量針管將乙醇(40 μ L)滴在加熱板上蒸發(fā)成乙醇氣體。以外加電壓5V分別連接上述乙醇傳感器的叉指電極中的一組電極,并將10ΜΩ電阻串聯(lián)在電路中,用三用電表量測電阻兩端的電壓變化。
[0124]在外加電壓5V、操作溫度250°C的情況下,注入乙醇40ul,經(jīng)一分鐘后,電阻兩端的電壓由0.16升到0.72V。經(jīng)換算,電阻由3.025Χ1(Γ8歐姆降到0.55Χ1(Γ8歐姆。定義響應度為無乙醇時的電阻/有乙醇蒸氣時的電阻。實施例2中乙醇傳感器響應度為5.49。
[0125]實施例3
[0126]本實施例所得乙醇傳感器尺寸為2cm x2cm,氧化鋅納米膜厚度為I μ m,構成氧化鋅納米膜為平行氧化鋅納米線,其直徑為300nm,以氧化鋅納米線為軸進一步生長有氧化鋅納米柱,氧化鋅納米柱為六角柱,高2μπι,橫截面最大長度為200nm。下面說明乙醇傳感器制備方法。
[0127](I)叉指電極的制備
[0128]以金箔為靶材,用磁控濺射在硅芯片上沉積叉指電極,電極厚度約為70納米。
[0129](2)配制氧化鋅納米膜用靜電紡絲液
[0130]將22.7g聚乙烯吡咯烷酮(PVP,分子量1.3M)緩慢加入到1ml甲基甲酰胺(DMF)中,待聚乙烯吡咯烷酮溶解后,再緩慢加入0.9g醋酸鋅和0.33g的SnCl2.2H20,然后混合均勻得到靜電紡絲液。
[0131](3)靜電紡絲
[0132]將步驟(2)所得靜電紡絲液加入到注射針管中,針頭(不銹鋼)接高壓源,接收端接地。將叉指電極放置到如圖5和圖6所示的載體的容置腔中。
[0133]在電壓為12kV,接收距離為16cm條件下,用微量泵以推動速度0.lml/hr,將靜電紡絲液注射到叉指電極上進行靜電紡絲,在叉指電極上獲得PVP-鋅鹽-Sn纖維膜。
[0134](4)煅燒
[0135]將步驟(3)所得纖維膜膜連同叉指電極一起在高溫爐中進行煅燒,煅燒條件為:按照10°C /min的升溫速率升溫至500°C,恒溫煅燒I小時;然后冷卻到室溫。
[0136](5)生長氧化鋅納米柱陣列
[0137]將0.238g硝酸鋅與0.064g SnCl2.2Η20加入到裝有250ml去離子水的封口瓶中,然后再注入40ml去離子水,待硝酸鋅與氯化錫溶解后再滴入Iml氨水(重量百分比28%)混合均勻,然后在90°C下在烘箱中反應5小時,使氧化鋅納米柱生長,得到乙醇傳感器。
[0138]封閉環(huán)境下,將乙醇傳感器放置在250°C的加熱板上,由微量針管將乙醇(40μ L)滴在加熱板上蒸發(fā)成乙醇氣體。以外加電壓5V分別連接上述乙醇傳感器的叉指電極中的一組電極,并將10ΜΩ電阻串聯(lián)在電路中,用三用電表量測電阻兩端的電壓變化。
[0139]在外加電壓5V、操作溫度250°C的情況下,注入乙醇40ul,經(jīng)一分鐘后,電阻兩端的電壓由0.16升到0.96V。經(jīng)換算,電阻由3.025Χ1(Γ8歐姆降到0.4Χ1(Γ8歐姆。定義響應度為無乙醇時的電阻/有乙醇蒸氣時的電阻。實施例3中乙醇傳感器響應度為7.32。
[0140]實施例4
[0141]本實施例所得乙醇傳感器尺寸為2cmX 2cm,氧化鋅納米膜厚度為500nm,構成氧化鋅納米膜的氧化鋅納米線直徑為300nm。下面說明該乙醇傳感器的制備方法。
[0142](I)叉指電極的制備
[0143]以金箔為靶材,用磁控濺射在硅芯片上沉積叉指電極,電極厚度約為70納米。
[0144](2)配制氧化鋅納米膜用靜電紡絲液
[0145]將22.7g聚乙烯吡咯烷酮(PVP,分子量1.3M)緩慢加入到1ml甲基甲酰胺(DMF)中,待聚乙烯吡咯烷酮溶解后,再緩慢加入0.9g醋酸鋅,然后混合均勻得到靜電紡絲液。
[0146](3)靜電紡絲
[0147]將步驟(2)所得靜電紡絲液加入到注射針管中,針頭(不銹鋼)接高壓源,接收端接地。然后在電壓為12kV,接收距離為16cm條件下,用微量泵以推動速度0.lml/hr,將靜電紡絲液注射到叉指電極上進行靜電紡絲,在叉指電極上獲得PVP-鋅鹽纖維膜。
[0148](4)煅燒
[0149]將步驟(3)所得纖維膜連同叉指電極一起在高溫爐中進行煅燒,煅燒條件為:按照10°C /min的升溫速率升溫至500°C,恒溫煅燒I小時;然后冷卻到室溫,得到乙醇傳感器。
[0150]封閉環(huán)境下,將乙醇傳感器放置在250°C的加熱板上,由微量針管將乙醇定量滴在加熱板上蒸發(fā)成乙醇氣體。以外加電壓5V分別連接上述乙醇傳感器的叉指電極中的一組電極,并將10ΜΩ電阻串聯(lián)在電路中,用三用電表量測電阻兩端的電壓變化。
[0151]在外加電壓5V、操作溫度250°C的情況下,注入乙醇40ul,經(jīng)一分鐘后,電阻兩端的電壓由0.16升到0.194V。經(jīng)換算,電阻由3.025X 10_8歐姆降到2.477Χ1(Γ8歐姆。定義響應度為無乙醇時的電阻/有乙醇蒸氣時的電阻。實施例4中乙醇傳感器響應度為1.22。
[0152]由圖14可以看出,本實施例中乙醇傳感器可以感受因乙醇吸收在氧化鋅表面所造成的電阻下降,乙醇傳感器的響應度與環(huán)境里增加的乙醇氣體濃度呈近似線性變化,當乙醇量從O變化到40ul,響應度從I變化成1.22,響應度靈敏。
[0153]本發(fā)明采用靜電紡絲法-煅燒在叉指電極上生成氧化鋅納米膜,該氧化鋅納米膜由六邊纖鋅礦晶相的氧化鋅納米線構成,可以是無序的也可以是平行的。然后優(yōu)選的在氧化鋅納米膜表面上以每根氧化鋅納米線為軸生長氧化鋅納米柱以形成氧化鋅納米柱陣列,該氧化鋅納米柱是在(001)面優(yōu)勢取向的六角柱。本發(fā)明乙醇傳感器可以感受因乙醇吸收在氧化鋅表面所造成的電阻下降,乙醇傳感器的響應度與環(huán)境里增加的乙醇氣體濃度呈近似線性變化,該乙醇傳感器具有靈敏度高,響應時間短的特點。
【主權項】
1.一種基于氧化鋅納米結構的乙醇傳感器,其特征在于,包括形成叉指電極的兩組電極,以及設置在叉指電極至少一側表面的氧化鋅納米膜; 所述氧化鋅納米膜由六邊纖鋅礦晶相的氧化鋅納米線構成; 所述叉指電極的兩組電極不導通,形成所述乙醇傳感器的信號輸出端。
2.根據(jù)權利要求1所述的基于氧化鋅納米結構的乙醇傳感器,其特征在于,所述氧化鋅納米膜由六邊纖鋅礦晶相的氧化鋅納米線平行構成。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的基于氧化鋅納米結構的乙醇傳感器,其特征在于,所述氧化鋅納米線中摻雜有二氧化錫。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的基于氧化鋅納米結構的乙醇傳感器,其特征在于,所述氧化鋅納米膜由煅燒靜電紡絲獲得的聚乙烯類聚合物-鋅鹽纖維膜制成。
5.根據(jù)權利要求3所述的基于氧化鋅納米結構的乙醇傳感器,其特征在于,所述氧化鋅納米膜由煅燒靜電紡絲獲得的聚乙烯類聚合物-鋅鹽-錫鹽纖維膜制成。
6.根據(jù)權利要求4或5所述的基于氧化鋅納米結構的
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