用于獲得渣油高溫焦化反應(yīng)過程中間相物質(zhì)的試驗(yàn)裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明涉及渣油熱加工技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種用于獲得渣油高溫焦化反應(yīng)過程中 間相物質(zhì)的試驗(yàn)裝置。
【背景技術(shù)】
[0003] 將渣油通過高溫焦化反應(yīng)可以獲得各種焦化產(chǎn)物，例如焦化裂解氣、焦化汽油、焦 化柴油、焦化蠟油、焦炭等。為了提高渣油焦化過程中液體油收率即降低焦炭產(chǎn)率，避免彈 丸焦出現(xiàn)，以及生成質(zhì)量較好的針狀焦、海綿焦，必須研究渣油通過高溫焦化反應(yīng)的生焦機(jī) 理及焦炭形成規(guī)律。由此人們需要獲得各種渣油中浙青質(zhì)在不同升溫速率、不同焦化溫度 條件下，某個(gè)特定時(shí)刻受熱裂解產(chǎn)生的中間相物質(zhì)又稱焦炭前驅(qū)體，包括甲苯不溶-喹啉 可溶物、簡(jiǎn)稱TI-QS，喹啉不溶物、簡(jiǎn)稱QI，直至焦炭，以便分析推測(cè)渣油中浙青質(zhì)受熱升 溫過程的演變規(guī)律，從而對(duì)焦化過程加以優(yōu)化控制，降低生焦率，獲得較高的液體油收率、 以及較好形態(tài)結(jié)構(gòu)的焦炭。
[0004]目前國(guó)內(nèi)外各公司或研究單位為了快速獲得渣油焦化反應(yīng)過程中間相物質(zhì)的試 驗(yàn)裝置都是屬于間歇式反應(yīng)釜。目前對(duì)減壓渣油熱裂解反應(yīng)生焦進(jìn)行評(píng)價(jià)的測(cè)試儀器或裝 置分別有普通結(jié)焦測(cè)試管、內(nèi)襯以干凈鋁套筒的靜態(tài)反應(yīng)系統(tǒng)，特定的重油熱加工性能評(píng) 價(jià)儀等。其中做得最好的當(dāng)屬中國(guó)石油大學(xué)重質(zhì)油重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的《重油熱加工性能評(píng)價(jià)裝 置》。該裝置研究重油熱裂化及縮合反應(yīng)特性規(guī)律，能實(shí)現(xiàn)油樣的快速升溫及降溫，與裝置 相匹配的控制軟件實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)過程的智能控制。用高溫液態(tài)錫加熱反應(yīng)器內(nèi)的油樣實(shí)現(xiàn)快 速升溫；為了確保反應(yīng)后殘?jiān)桶ㄖ虚g相物質(zhì)的快速冷卻，反應(yīng)器可在線移動(dòng)，裸露在自 然空氣環(huán)境中快速冷卻。重油熱加工性能評(píng)價(jià)裝置幾乎可以模擬工業(yè)裝置的快速升溫過 程，但由于反應(yīng)釜內(nèi)物質(zhì)沒有攪拌，是自然冷卻，冷卻速度仍然偏慢，反應(yīng)釜內(nèi)物質(zhì)仍然會(huì) 進(jìn)行二次裂解及連串的裂解生焦縮合反應(yīng)，從而與設(shè)定的反應(yīng)時(shí)間的焦化反應(yīng)結(jié)果有明顯 誤差。這些間歇式反應(yīng)釜評(píng)價(jià)儀器，試驗(yàn)物料量較小，計(jì)量誤差偏大，得到的中間相物質(zhì)偏 少，不利于做大量的不同分析表征。
[0005] 為了解決試驗(yàn)結(jié)果誤差和獲得盡可能多的研究中間相物質(zhì)樣品，本發(fā)明是在劣質(zhì) 渣油生成彈丸焦的機(jī)理研究及預(yù)防對(duì)策的研究過程中，總結(jié)發(fā)明提供了一種用于快速獲得 渣油高溫焦化反應(yīng)過程中間相物質(zhì)的試驗(yàn)裝置。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種用于獲得渣油高溫焦化反應(yīng)過程中間相物質(zhì)的試驗(yàn)裝 置，克服靜態(tài)加熱不均勻、在高溫狀態(tài)下延時(shí)取樣造成的一系列試驗(yàn)誤差，并且可以在同一 起始溫度即240°c的基礎(chǔ)上有效控制升溫速率、反應(yīng)終溫，試驗(yàn)樣品量大，操作調(diào)節(jié)簡(jiǎn)便等 特點(diǎn)，是目前提取高溫焦化過程中間相物質(zhì)、研究渣油生焦歷程或機(jī)理的好裝置。
[0007]本發(fā)明的目的可以通過如下技術(shù)措施來實(shí)施： 一種用于快速獲得渣油高溫焦化反應(yīng)過程中間相物質(zhì)的試驗(yàn)裝置，置于電子稱上的渣 油原料罐的出口接有一柱塞計(jì)量泵，柱塞計(jì)量泵的出口接有一可控溫的渣油預(yù)熱管，渣油 預(yù)熱管的出口接一可控溫且立式放置的焦化反應(yīng)管的頂端入口，焦化反應(yīng)管底端出口接三 通閥的入口，三通閥的兩出口分別接有第一接收器和第二接收器，第一接收器和第二接收 器分別有一氣相放空口。
[0008] 上述中，柱塞計(jì)量泵出口與渣油預(yù)熱管入口之間裝有一壓力表。
[0009] 上述中，渣油預(yù)熱管的出口安裝有第一測(cè)溫?zé)犭娕?，焦化反?yīng)管的出口安裝有第 二測(cè)溫?zé)犭娕肌?br>[0010] 上述中，渣油預(yù)熱管被置于管狀可控溫的第一加熱爐內(nèi)。
[0011] 上述中，焦化反應(yīng)管被置于管狀可控溫的第二加熱爐內(nèi)。
[0012] 上述中，渣油預(yù)熱管水平放置。
[0013] 上述中，渣油原料罐的外周安裝有加熱保溫套。
[0014] 上述中，電子稱與渣油原料罐之間設(shè)置有絕熱支撐板。
[0015]在本發(fā)明中，在柱塞計(jì)量泵出口后與高溫焦化反應(yīng)管前設(shè)有一條可控溫的渣油預(yù) 熱管，保證進(jìn)入高溫焦化反應(yīng)管之前的渣油溫度維持在240±3°c同一起始溫度，也保證物 料在進(jìn)入高溫反應(yīng)管前能維持原物料的化學(xué)性質(zhì)不變(公認(rèn)低于245°C時(shí)可忽略渣油熱裂 解反應(yīng))。
[0016]將渣油原料罐放在電子秤上，與柱塞計(jì)量泵一起共同構(gòu)成一個(gè)進(jìn)料計(jì)量系統(tǒng)，通 過調(diào)節(jié)柱塞計(jì)量泵行程可以控制柱塞計(jì)量泵流量，從而控制渣油在高溫反應(yīng)管的停留時(shí) 間，即可核算出所控制的升溫速率，從而實(shí)現(xiàn)反應(yīng)管內(nèi)的升溫速率可控。
[0017] 高溫焦化反應(yīng)管安裝在管狀控溫第二加熱爐里面，高溫焦化反應(yīng)管出口連接處設(shè) 有測(cè)溫?zé)犭娕?，?shí)時(shí)檢測(cè)焦化反應(yīng)終端溫度，并且將檢測(cè)到的焦化反應(yīng)終端溫度信號(hào)與管 狀控溫的第二加熱爐的加熱電流調(diào)節(jié)參數(shù)耦合起來，根據(jù)焦化反應(yīng)終端溫度高低隨時(shí)調(diào)節(jié) 管狀控溫第二加熱爐的加熱電流，實(shí)現(xiàn)焦化反應(yīng)終端溫度(第二熱電偶所顯示的溫度值）可 控。
[0018] 渣油呈流動(dòng)狀態(tài)，克服靜態(tài)加熱不均勻問題；渣油不是自下而上、而是自上而下流 經(jīng)高溫反應(yīng)管進(jìn)行焦化反應(yīng)，保證反應(yīng)物中的氣(焦化裂解產(chǎn)生的低碳烴類或氫氣)、液(未 反應(yīng)或已反應(yīng)但沒有達(dá)到該經(jīng)類沸點(diǎn)仍保持液相)、固（縮合生焦物）三相物質(zhì)以接近于活 塞流的形態(tài)快速平行向下流動(dòng)，降低各相物質(zhì)密度差造成的滑落效應(yīng)，防止生成的中間相 物質(zhì)及焦炭殘留在反應(yīng)管管內(nèi)壁。
[0019]本發(fā)明的試驗(yàn)裝置屬于連續(xù)性試驗(yàn)，已經(jīng)較好地克服間歇式試驗(yàn)由起始到正常階 段的誤差。本試驗(yàn)裝置在高溫焦化反應(yīng)管后安裝2個(gè)樣品接收器，在試驗(yàn)開始取樣前試驗(yàn) 樣品進(jìn)入第一接收器；當(dāng)試驗(yàn)進(jìn)入正常后才開始取樣，樣品進(jìn)入第二接收器；當(dāng)認(rèn)為試驗(yàn) 樣品量足夠后，停止取樣后將試驗(yàn)物料再次轉(zhuǎn)入第一接收器，并正常停止試驗(yàn)。這樣的試驗(yàn) 完全不受取樣前后波動(dòng)的影響。
[0020] 試驗(yàn)裝置的兩個(gè)接收器內(nèi)裝入的冷卻劑是直餾柴油，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定安全，與高溫 焦化反應(yīng)管出來的焦化反應(yīng)產(chǎn)物直接混合，實(shí)現(xiàn)最快速的冷卻，避免高溫的焦化反應(yīng)產(chǎn)物 繼續(xù)裂解縮合，保證獲得的試驗(yàn)樣品與試驗(yàn)信息真實(shí)可靠。
[0021] 減壓渣油是石油中性質(zhì)最差的重質(zhì)油，本試驗(yàn)裝置可以不經(jīng)任何改造，就可以適 應(yīng)于催化裂化油漿、乙烯焦油、煤焦油等重質(zhì)油的焦化實(shí)驗(yàn)，快速獲得不同條件下的高溫焦 化過程中間相物質(zhì)或反應(yīng)產(chǎn)物。
[0022] 本發(fā)明技術(shù)方案合理，采取上述措施后，由電子稱、渣油罐