一種二維液相色譜儀的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于液相色譜領(lǐng)域，具體涉及一種具有并列運(yùn)行功能的二維液相色譜儀。
【背景技術(shù)】
[0002]二維液相色譜是在普通液相色譜基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的色譜儀器，它通過(guò)增加色譜分離級(jí)數(shù)和色譜柱數(shù)量來(lái)提高分離能力，通常第一維液相色譜負(fù)責(zé)樣品的濃縮和初級(jí)分離，第二維液相色譜負(fù)責(zé)樣品的進(jìn)一步分離與檢測(cè)，從而能夠在線(xiàn)處理樣品，使目標(biāo)組分從復(fù)雜基質(zhì)中分離出來(lái)。與普通液相色譜比較，普通液相色譜分析血樣、尿液中的目標(biāo)組分時(shí)，往往需要繁瑣復(fù)雜的液液萃取或固相萃取過(guò)程，這些過(guò)程有時(shí)候?qū)е潞艽笃?，甚至不能將目?biāo)物質(zhì)提取出來(lái)。而二維液相色譜則可以高度自動(dòng)化的完成樣品的濃縮、轉(zhuǎn)移與分離，極大提高色譜分離準(zhǔn)確性與自動(dòng)化程度。
[0003]常規(guī)的二維色譜常樣品的第一維液相色譜系統(tǒng)對(duì)樣品進(jìn)行初步的分離、濃度處理，然后傳遞給第二維液相色譜儀進(jìn)行后續(xù)處理，因此樣品的分析時(shí)間為第一維液相色譜處理時(shí)間與第二維液相色譜處理時(shí)間的總和。為提高樣品分析速度，目前已有具有并列運(yùn)行的二維色譜儀，該儀器第一維液相色譜具有兩支相同的樣品濃縮和初級(jí)分離色譜柱，用以交替處理和傳遞樣品中目標(biāo)組分，即當(dāng)?shù)谝痪S液相的一支色譜柱與第二維液相的色譜柱連接，并處于樣品的分離檢測(cè)工作狀態(tài)時(shí)，另一支第一維色譜柱處于下一個(gè)樣品的濃度或初級(jí)分離工作狀態(tài)，這種運(yùn)行方式使得第一維液相色譜和第二維液相色譜同時(shí)工作，因此比常規(guī)二維液相色譜的分析速度更快，效率更高。
[0004]但以上技術(shù)的二維色譜存在這樣的問(wèn)題:第一維色譜柱的兩支色譜柱必須規(guī)格、性質(zhì)、優(yōu)劣相同，才能獲得一致的分析結(jié)果，在分析較多數(shù)量樣品后，色譜柱均會(huì)出現(xiàn)不同程度的劣化，因此相同的兩支第一維色譜柱在一段使用時(shí)間后，保留能力、色譜峰型等方面的變化并不一致，從而導(dǎo)致分析結(jié)果的差別，嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致無(wú)法進(jìn)行持續(xù)分析工作；另一問(wèn)題是在批量分析樣品時(shí)，必須指定兩支第一維色譜柱中的哪一支與樣品對(duì)應(yīng)，這樣在編制樣品處理序列時(shí)非常麻煩，增加進(jìn)樣序列表編寫(xiě)的復(fù)雜性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的二維液相色譜儀旨在:只采用一支第一維色譜柱，實(shí)現(xiàn)第一維液相色譜與第二維液相色譜處理樣品工作的并列運(yùn)行。該二維液相色譜儀通過(guò)多流道切換閥與寄存閥之間閥的切換，改變中間色譜柱在流道中所處的位置，可以使中間色譜柱處于第一流道下游通路中或者處于第二流道下游通路中或者既不處于第一流道下游通路中也不處于第二流道下游通路中，實(shí)現(xiàn)中間色譜柱的寄存功能，從而達(dá)到第一維液相色譜與第二維液相色譜處理樣品工作的并列運(yùn)行工作的目的。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種二維液相色譜儀，包括:連接有第一色譜柱的第一流道，用于輸送第一流動(dòng)相，并對(duì)樣品進(jìn)行初步分離；第二流道，用于輸送第二流動(dòng)相；分析流道，用于對(duì)捕獲的物質(zhì)進(jìn)行分離和檢測(cè)；廢液流道，用于排出廢液；還包括設(shè)有多個(gè)接口的多流道切換閥以及設(shè)有多個(gè)端口的寄存閥；所述寄存閥的任意兩端口之間連接有中間色譜柱；所述多流道切換閥的任意三個(gè)接口分別與第一連接管路、第二連接管路和第三連接管路的一段，所述第一連接管路和第二連接管路的另一端均分別與寄存閥的空閑端口連通；所述第三連接管路的另一端通過(guò)三通I與第二連接管路連通；所述第一流道、第二流道、分析流道和廢液流道分別連接在多流道切換閥上的其余任意一個(gè)接口上。
[0007]優(yōu)選方案:所述二維液相色譜儀還包括調(diào)制流道，用于輸送調(diào)制溶液；所述調(diào)制流道通過(guò)三通II連接在第二連接管路上。所述調(diào)制溶液可以是酸性、中性、堿性溶液，或者高比例有機(jī)溶劑。通過(guò)調(diào)制進(jìn)入中間柱的第一維流動(dòng)相pH、溶劑組分比例、離子強(qiáng)度，使得試樣中目標(biāo)組分被中間色譜柱捕獲能增強(qiáng)，防止目標(biāo)組分的丟失，另外使得第一維色譜柱洗脫下來(lái)的組分在中間色譜柱上盡可能減少擴(kuò)散，因此當(dāng)?shù)谝痪S色譜的色譜柱使用一段時(shí)間發(fā)生劣化和變差時(shí)，樣品中目標(biāo)物在中間柱上的擴(kuò)散與變化并不明顯，這樣傳遞給第二維色譜柱以后，可以保持分析結(jié)果和色譜峰型的穩(wěn)定。
[0008]進(jìn)一步優(yōu)選方案:所述多流道切換閥包括接口 a、接口 b、接口 C、接口 d、接口 e、接口 f、接口 g和接口 j ;所述接口 a與第一流道連接，所述接口 b與廢液流道連接，所述接口c與第一連接管路的一端連接，所述接口 d與分析流道連接，所述接口 e與第二流道連接，所述接口 f與第二連接管路的一端連接，所述接口 j與第三連接管路的一端連接。
[0009]所述調(diào)制流道也可以連接在多流道切換閥的接口 g上。
[0010]所述多流道切換閥還可以包括接口 h、接口 i，若有接口 h、接口 i存在，則所述接口g、和接口 i處于封堵?tīng)顟B(tài)。
[0011]進(jìn)一步優(yōu)選方案:所述寄存閥包括端口 a、端口 b、端口 C、端口 d、端口 e、端口 f ;所述端口 a與端口 d之間設(shè)有中間色譜柱，所述端口 e與第二連接管路的另一端連接，所述端口 f與第一連接管路的另一端連接。
[0012]優(yōu)選方案:所述中間色譜柱是對(duì)第一色譜柱流出來(lái)的目標(biāo)組分具有較強(qiáng)作用的色譜柱。
[0013]優(yōu)選方案:所述第一色譜柱和所述中間色譜柱為對(duì)樣品中目標(biāo)組分有儲(chǔ)存能力的色譜柱或者定量環(huán)。
[0014]除特別說(shuō)明以外，本發(fā)明所述多流道切換閥以及寄存閥一般一個(gè)端口或者接口只與一根管路連接。本發(fā)明所述多流道切換閥以及寄存閥均為二位切換閥。
[0015]除處于封閉狀態(tài)的端口或者接口外，沒(méi)有連接管路的端口或者接口稱(chēng)為空閑端口或者空閑接口。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于:
1、所述二維液相色譜儀只有一支第一維色譜柱，減少儀器操作復(fù)雜性，并可以減少第一維色譜柱劣化對(duì)第二維色譜柱分離檢測(cè)的影響。
[0017]2、所述二維液相色譜儀由于只有一只第一維色譜柱，編制進(jìn)樣序列的時(shí)候無(wú)需指定樣品與第一維色譜柱的對(duì)應(yīng)關(guān)系，減少處理序列編制的復(fù)雜性。
[0018]3、通過(guò)增加的調(diào)制功能加強(qiáng)第一維色譜柱洗脫下來(lái)的試樣中目標(biāo)組分在中間色譜柱上的保持能力，并使得所訴目標(biāo)組分轉(zhuǎn)移完全和穩(wěn)定。
【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1是實(shí)施例1的液相色譜儀結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是實(shí)施例1的二維液相色譜儀的一種工作狀態(tài)圖；
圖3是實(shí)施例1的二維液相色譜儀的一種工作狀態(tài)圖；
圖4是實(shí)施例1的二維液相色譜儀的一種工作狀態(tài)圖；
圖5是實(shí)施例1的二維液相色譜儀的一種工作狀態(tài)圖；
圖6是實(shí)施例1的二維液相色譜儀的一種工作狀態(tài)圖；
圖7是實(shí)施例1的二維液相色譜儀的一種工作狀態(tài)圖；
圖8是實(shí)施例2的二維液相色譜儀的一種工作狀態(tài)圖；
其中，I是接口 a，2是接口 b，3是接口 c，4是接口 d，5是接口 e，6是接口 f，7是接口g，8是接口 h，9是接口 i，10是接口 j，11是端口 a，12是端口 b，13是端口 C，14是端口 d，15是端口 e，16是端口 f ；AS是進(jìn)樣器，Wl是廢液端口，DE是檢測(cè)器；S1是第一流動(dòng)相，S2是第二流動(dòng)相，S3是調(diào)制溶液；P1是輸送泵I，P2是輸送泵II，P3是輸送泵III ；C1是第一色譜柱，C2是中間色譜柱，C3是第二色譜柱；L3是第一流道，Lll是第二流道，L14是分析流道，L4是廢液流道，L9是第一連接管路，L12是第二連接管路，L5是第三連接管路，L17是調(diào)制流道；Tl是三通I，T2是三通II ;V1是多流道切換閥，V2是寄存閥。圖中的實(shí)點(diǎn)表示封堵?tīng)顟B(tài)，粗實(shí)線(xiàn)表示流動(dòng)相流動(dòng)路線(xiàn)。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的解釋和說(shuō)明實(shí)施例1
如圖1所示，一種二維液相色譜儀，包括:
依次連接有進(jìn)樣器AS和第一色譜柱Cl的第一流道L3，用于輸送第一流動(dòng)相SI，并對(duì)樣品進(jìn)行初步分離；
第二流道Lll，用于輸送第二流動(dòng)相S2 ；
分析流道L14，用于對(duì)捕獲的物質(zhì)進(jìn)行分離和檢測(cè)；
廢液流道L4，用于排出廢液；
還包括設(shè)有多個(gè)接口的多流道切換閥Vl以及設(shè)有多個(gè)端口的寄存閥V2 ;所述寄存閥V2的任意兩端口之間連接有中間色譜柱C2 ；
所述多流道切換閥Vl的任意三個(gè)接口上分別連接有第一連接管路L9、第二連接管路L12和第三連接管路L5，所述第一連接管路L9和第二連接管路L12均分別與寄存閥V2的空閑端口連通；所述第三連接管