一種可再生濕法煙氣脫硫過程有機胺吸收液硫酸根測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于煙氣脫硫領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 可再生濕法煙氣脫硫工藝是用有機胺溶液吸收催化裂化裝置煙氣中的S02,使得 凈化煙氣中的S02含量達到排放要求,吸收了 SO2的有機胺溶液經(jīng)再生后循環(huán)使用。該工 藝中的脫硫吸收劑有機胺溶液吸收SO2后形成S0%,在解吸過程中,由于氧化作用部分S0% 不可避免地轉(zhuǎn)化為S0%,而存留于吸收液中。此外實際工業(yè)煙氣中通常含有體積分數(shù)10% 左右的SO 3,在水洗段未被完全除去也會在吸收塔中被吸收液吸收形成硫酸鹽(熱穩(wěn)定鹽) 溶液??焖佟蚀_和簡便地檢測有機胺溶液中P(so%),可為煙氣脫硫系統(tǒng)熱穩(wěn)定鹽脫除單 元提供數(shù)據(jù)支持。
[0003] 302_4的測定方法很多,各種工業(yè)廢水、地表水、海水、鹽(鹵)水和純堿中SO 2_4的 檢測方法及手段又有所差別。經(jīng)典的重量法準確度高,方法成熟,但耗時長、操作繁瑣;光 度法和比色法只適用于較清潔試樣;乙二氨四乙酸(EDTA)容量法需加入過量的鋇鹽,再用 EDTA反滴定,受堿金屬影響大。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種方法簡單、快速,測定結(jié)果準確可靠的硫酸根測定方法。
[0005] 本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn):一種可再生濕法煙氣脫硫過程有機胺吸收液 硫酸根測定方法,按一定比例稀釋有機胺吸收液,取稀釋后的試樣20mL于錐形瓶中,加入 質(zhì)量濃度為4g/L的茜素紅指示劑5滴,用I : 1 (體積比)乙酸溶液調(diào)節(jié)pH為4. 0~4. 5, 加入IOmL乙醇和少量硫酸鋇固體,以濃度為0. 025mol/L的BaCl2溶液滴定至試樣顏色由黃 色變?yōu)榉奂t色即為終點,記錄消耗8&(:1 2溶液體積,根據(jù)p(S0%)=C2XV2XKX96X1000 / V1可計算出硫酸根濃度,式中:C 2為BaCl 2溶液濃度,mol/L ;V 2為消耗BaCl 2溶液體積,ml ; V1為試樣體積,ml ;K為試樣稀釋倍數(shù)。
[0006] 本發(fā)明具有如下有益效果: 本發(fā)明所述檢測方法簡單、快速,測定結(jié)果準確可靠。
【具體實施方式】
[0007] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0008] 具體實施例:本發(fā)明所述方法以茜素紅為指示劑,用8&(:12直接滴定測定脫硫吸收 劑中 p(S〇2_4)。
[0009] 具體步驟如下:按一定比例稀釋有機胺吸收液,取稀釋后的試樣20mL于錐形瓶 中,加入質(zhì)量濃度為4g/L的茜素紅指示劑5滴,用1 :1 (體積比)乙酸溶液調(diào)節(jié)pH為 4. 0~4. 5,加入IOmL乙醇和少量硫酸鋇固體,以濃度為0. 025mol/L的BaCl2溶液滴定至 試樣顏色由黃色變?yōu)榉奂t色即為終點,記錄消耗8&(:12溶液體積。根據(jù)p(SO%)=C 2XV2 XKX96X 1000 / VJ+算硫酸根濃度,式中=CdBaCl2溶液濃度,mol/L;V2為消耗BaCl^ 液體積,ml W1為試樣體積,ml ;K為試樣稀釋倍數(shù)。
[0010] 一般工業(yè)分析中待測組分的質(zhì)量分數(shù)在5 %~10 %時,允許的相對誤差為 1.2%~1.6%。在有機胺吸收液脫除502體系中,ρ (S0 2_4)為60000~130000 mg/L(約為 5%~1 1% )當p(S02_4)為60000 mg、L時,p(S02_4)測定的準確性見表1。分析結(jié)果的平 均值和標準值之間是否存在顯著性差異,用準確性t檢驗。
【主權(quán)項】
1. 一種可再生濕法煙氣脫硫過程有機胺吸收液硫酸根測定方法,其特征在于:按一定 比例稀釋有機胺吸收液,取稀釋后的試樣20mL于錐形瓶中,加入質(zhì)量濃度為4g/L的茜素紅 指示劑5滴,用1 :1 (體積比)乙酸溶液調(diào)節(jié)pH為4. 0~4. 5,加入10mL乙醇和少量硫酸 鋇固體,以濃度為〇. 〇25mol/L的8&(:12溶液滴定至試樣顏色由黃色變?yōu)榉奂t色即為終點, 記錄消耗8 &(:12溶液體積,根據(jù)p (SO 2_4) =C2 X V2 X K X 96 X 1000 / 乂1可計算出硫酸根濃度, 式中:(:2為BaCl 2溶液濃度,mol/L ;V 2為消耗BaCl 2溶液體積,ml ;V i為試樣體積,ml ;K為 試樣稀釋倍數(shù)。
【專利摘要】一種可再生濕法煙氣脫硫過程有機胺吸收液硫酸根測定方法,屬于煙氣脫硫領(lǐng)域。針對現(xiàn)有檢測方法耗時長、操作繁瑣,試樣要求高,受堿金屬影響大的問題,提出一種過程簡單、快速,測定結(jié)果準確可靠的有機胺吸收液硫酸根測定方法。該測定方法以茜素紅為指示劑,用BaCl2直接滴定測定脫硫吸收劑中p(SO2-4)。該檢測方法過程簡單、快速,測定結(jié)果準確可靠。
【IPC分類】G01N21-79
【公開號】CN104677902
【申請?zhí)枴緾N201410753891
【發(fā)明人】袁根福
【申請人】袁根福
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2014年12月11日