036]S140，所生成的鍺化氫和氫氣在氣液分離器中經(jīng)過分離液態(tài)組分后進(jìn)入原子熒光的原子化器，即完成氫化物發(fā)生進(jìn)樣過程。
[0037]其中，所生成的鍺化氫和氫氣在氣液分離器中經(jīng)過分離液態(tài)組分后進(jìn)入原子熒光的原子化器步驟包括:所生成的鍺化氫和氫氣及反應(yīng)后的混合液通過三通混合模塊送入氣液分離器進(jìn)行氣液分離，分離后的鍺化氫和氫氣進(jìn)入原子熒光的原子化器，其中氣液分離器的頂端與原子熒光的原子化器連通，氣液分離器的底端與廢液杯連通，氣液分離器的上部側(cè)壁與氬氣源連通。
[0038]以下以固體酸為氨基磺酸、可溶性鹽為KH2PO4為例，具體說明鍺元素的氫化物發(fā)生進(jìn)樣過程:
[0039](I)待測(cè)樣品經(jīng)過無機(jī)化消解后，得到2mL消解溶液；
[0040](2)向消解溶液中加入0.20g氨基磺酸和1.0Og KH2PO4,用純水定容并溶解加入的物質(zhì)后，混合均勻，得到待測(cè)樣品溶液；
[0041](3)第一蠕動(dòng)泵抽取待測(cè)樣品溶液并保存在存樣環(huán)中；
[0042](4)第一蠕動(dòng)泵推動(dòng)存樣環(huán)中的待測(cè)樣品溶液和第二蠕動(dòng)泵同步抽取的堿性硼氫化鉀溶液混合；
[0043](5) 二者混合后待測(cè)樣品溶液中的鍺元素在酸性條件下與硼氫化鉀反應(yīng)生成鍺化氫和氫氣；
[0044](6)鍺化氫和氫氣在氣液分離器中經(jīng)過分離液態(tài)組分后進(jìn)入原子熒光的原子化器，即完成原子熒光檢測(cè)的氫化物發(fā)生進(jìn)樣過程。
[0045]需要指出的是，當(dāng)固體酸濃度為0%時(shí)，可溶性鹽僅為KH2PO4，此時(shí)的鍺元素的氫化物發(fā)生進(jìn)樣過程如下:
[0046](I)待測(cè)樣品經(jīng)過無機(jī)化消解后，得到2mL消解溶液；
[0047](2)向消解溶液中加2.50g KH2PO4，用純水定容并溶解加入的物質(zhì)后，混合均勻，得到待測(cè)樣品溶液；
[0048](3)第一蠕動(dòng)泵抽取待測(cè)樣品溶液并保存在存樣環(huán)中；
[0049](4)第一蠕動(dòng)泵推動(dòng)存樣環(huán)中的待測(cè)樣品溶液和第二蠕動(dòng)泵同步抽取的堿性硼氫化鉀溶液混合；
[0050](5) 二者混合后樣品溶液中的鍺元素在酸性條件下與硼氫化鉀反應(yīng)生成鍺化氫和氫氣;
[0051](6)鍺化氫和氫氣在氣液分離器中經(jīng)過分離液態(tài)組分后進(jìn)入原子熒光的原子化器，即完成原子熒光檢測(cè)的氫化物發(fā)生進(jìn)樣過程。
[0052]上述實(shí)施例中，固體酸提供氫化物發(fā)生反應(yīng)所需的氫離子，含有磷酸根離子的可溶性鹽提供鍺元素生成鍺化氫所需要的陰離子環(huán)境，由于本發(fā)明所使用的試劑均為固體，對(duì)環(huán)境污染小，對(duì)人體傷害小，且操作簡(jiǎn)單，與傳統(tǒng)20%磷酸方法具有相同的靈敏度，且解決了氨基磺酸的消耗量極大、分析成本較高、且較高濃度的氨基磺酸極易因?yàn)闇囟茸兓龀鼋Y(jié)晶影響鍺元素的測(cè)定的問題；相對(duì)于僅使用氨基磺酸的方法可以節(jié)省90%的試劑消耗，且不存在高濃度氨基磺酸容易結(jié)晶影響測(cè)定的問題，具有較佳的推廣和應(yīng)用價(jià)值。
[0053]本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可以理解:附圖只是一個(gè)實(shí)施例的示意圖，附圖中的模塊或流程并不一定是實(shí)施本發(fā)明所必須的。
[0054]本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可以理解:實(shí)施例中的裝置中的模塊可以按照實(shí)施例描述分布于實(shí)施例的裝置中，也可以進(jìn)行相應(yīng)變化位于不同于本實(shí)施例的一個(gè)或多個(gè)裝置中。上述實(shí)施例的模塊可以合并為一個(gè)模塊，也可以進(jìn)一步拆分成多個(gè)子模塊。
[0055]最后應(yīng)說明的是:以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:其依然可以對(duì)前述實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鍺元素的氫化物發(fā)生進(jìn)樣方法，其特征在于，包括以下步驟: 在待測(cè)樣品經(jīng)過無機(jī)化消解后，得到消解溶液； 向所述消解溶液中加入固體酸和含有磷酸根離子的可溶性鹽，用純水定容后得到待測(cè)樣品溶液； 通過采樣泵分別抽取所述待測(cè)樣品溶液和堿性硼氫化鉀溶液進(jìn)行混合，二者混合后待測(cè)樣品溶液中的鍺元素在酸性條件下與硼氫化鉀反應(yīng)生成鍺化氫和氫氣； 所生成的鍺化氫和氫氣在氣液分離器中經(jīng)過分離液態(tài)組分后進(jìn)入原子熒光的原子化器，即完成氫化物發(fā)生進(jìn)樣過程。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述通過采樣泵分別抽取所述待測(cè)樣品溶液和堿性硼氫化鉀溶液進(jìn)行混合步驟包括: 通過第一蠕動(dòng)泵抽取所述待測(cè)樣品溶液并保存在存樣環(huán)中； 通過所述第一蠕動(dòng)泵推動(dòng)所述存樣環(huán)中的待測(cè)樣品溶液和第二蠕動(dòng)泵同步抽取的堿性硼氫化鉀溶液在三通混合模塊中混合。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述所生成的鍺化氫和氫氣在氣液分離器中經(jīng)過分離液態(tài)組分后進(jìn)入原子熒光的原子化器步驟包括: 所生成的鍺化氫和氫氣及反應(yīng)后的混合液通過所述三通混合模塊送入氣液分離器進(jìn)行氣液分離，分離后的鍺化氫和氫氣進(jìn)入原子熒光的原子化器，其中所述氣液分離器的頂端與所述原子熒光的原子化器連通，所述氣液分離器的底端與廢液杯連通，所述氣液分離器的上部側(cè)壁與氬氣源連通。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述固體酸為三氯乙酸、氨基磺酸、草酸和酒石酸中的至少一種。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有磷酸根離子的可溶性鹽為磷酸二氫鹽、磷酸氫鹽和磷酸鹽中的至少一種。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述固體酸在待測(cè)樣品溶液中的質(zhì)量濃度為0%?10%。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述可溶性鹽在待測(cè)樣品溶液中的質(zhì)量濃度為0.5%?30%O
8.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述磷酸二氫鹽為KH2P04、NaH2PO4,NH4H2PO4中的至少一種。
9.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述磷酸氫鹽為K2HP04、Na2HP04、(NH4)2HPO4中的至少一種。
10.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，當(dāng)所述固體酸的質(zhì)量濃度為0%時(shí)，所述可溶性鹽僅為磷酸二氫鹽。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種鍺元素的氫化物發(fā)生進(jìn)樣方法，包括以下步驟：在待測(cè)樣品經(jīng)過無機(jī)化消解后，得到消解溶液；向消解溶液中加入固體酸和含有磷酸根離子的可溶性鹽，用純水定容后得到待測(cè)樣品溶液；通過采樣泵分別抽取待測(cè)樣品溶液和堿性硼氫化鉀溶液進(jìn)行混合，二者混合后待測(cè)樣品溶液中的鍺元素在酸性條件下與硼氫化鉀反應(yīng)生成鍺化氫和氫氣；所生成的鍺化氫和氫氣在氣液分離器中經(jīng)過分離液態(tài)組分后進(jìn)入原子熒光的原子化器，即完成氫化物發(fā)生進(jìn)樣過程。本發(fā)明相對(duì)于僅使用氨基磺酸的方法節(jié)省了90%的試劑消耗，且不存在高濃度氨基磺酸容易結(jié)晶影響測(cè)定的問題，具有較佳的推廣和應(yīng)用價(jià)值。
【IPC分類】G01N21-64
【公開號(hào)】CN104655598
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310606980
【發(fā)明人】梁敬, 侯愛霞, 董芳, 陳璐, 王慶, 楊名名, 張錦茂
【申請(qǐng)人】北京瑞利分析儀器有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2013年11月25日