一種飛灰或沉積物中氨含量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種成分測(cè)定方法，且特別涉及一種燃煤電廠飛灰和空氣預(yù)熱器沉積物中氨含量的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]燃煤電廠安裝脫硝裝置后，往往會(huì)因?yàn)榘碧右菁又乜疹A(yù)器結(jié)垢、堵塞、腐蝕現(xiàn)象，嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)蚩疹A(yù)器堵塞導(dǎo)致停機(jī)。測(cè)定沉積在空預(yù)器上垢樣和飛灰中的氨含量，有助于電廠了解脫硝裝置實(shí)際運(yùn)行水平和氨逃逸濃度，從而有針對(duì)性的調(diào)節(jié)噴氨量以降低氨逃逸、減輕空預(yù)器結(jié)垢、腐蝕現(xiàn)象。目前對(duì)于空預(yù)器沉積物化學(xué)元素的測(cè)定均為參考煤灰成分測(cè)定方法，即預(yù)處理后，使之成為溶液后上相關(guān)儀器測(cè)定。因?yàn)樵腥济簷C(jī)組大都未安裝脫硝裝置，飛灰或空預(yù)器沉積物中均不含有氨，因此尚未制定任何標(biāo)準(zhǔn)或方法測(cè)定飛灰或空預(yù)器沉積物中氨含量?，F(xiàn)因GB13223-2011的實(shí)施，加裝脫硝裝置后導(dǎo)致的空預(yù)器結(jié)垢、堵塞問(wèn)題開始顯現(xiàn)出來(lái)，因此找到一種準(zhǔn)確、方便的氨含量測(cè)定方法對(duì)電廠跟蹤空預(yù)器設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)、監(jiān)測(cè)煙氣脫硝系統(tǒng)氨逃逸水平非常重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種測(cè)試準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便的飛灰或沉積物中氨含量的測(cè)定方法。
[0004]本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):一種飛灰或沉積物中氨含量的測(cè)定方法，其特征在于，該方法包括以下步驟:
[0005](I)采集飛灰或沉積物，粉碎過(guò)篩，取粒徑小于250目粉末作為樣品；
[0006](2)將所述樣品與無(wú)氨水按照質(zhì)量體積比1: 20?1: 50混合均勻，使樣品完全浸濕；
[0007](3)靜置24h，取上層清液用無(wú)氨水稀釋10?100倍(V/V)；
[0008](4)采用納氏試劑分光光度法測(cè)定稀釋液中的氨含量，從而計(jì)算得出飛灰或沉積物中的氨含量。
[0009]所述的無(wú)氨水為現(xiàn)制超純水。
[0010]步驟⑵所述的灰水比最佳比例為1: 50。
[0011]步驟(3)所述的上層清液采用醋酸乙酯纖維濾膜過(guò)濾后再用無(wú)氨水稀釋，所述的醋酸乙酯纖維濾膜為采用HCl浸泡并洗凈的0.45um醋酸乙酯纖維濾膜。
[0012]步驟(4)所述的納氏試劑分光光度法為:取稀釋液，加入酒石酸鉀鈉溶液作為掩蔽劑，加入納氏試劑，搖勻，放置1min后，在420nm下，用20mm比色皿，以水為參比測(cè)量吸光度，再根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算稀釋液中氨含量。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明根據(jù)飛灰或沉積物中氨的水溶特性和氨來(lái)源特點(diǎn)(氨或銨鹽吸附)，樣品預(yù)處理采取無(wú)氨水浸取即可有效提取樣品中的待測(cè)氨，這樣既避免了使用毒性較強(qiáng)的藥品(如其他酸堿)，又可保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性(因?yàn)槭褂盟崛芙鈽悠窌?huì)帶來(lái)其他干擾離子，測(cè)試氨前需要預(yù)蒸餾，操作繁瑣:使用堿熔融處理樣品會(huì)造成氨的溢出揮發(fā)，無(wú)法測(cè)定)，操作簡(jiǎn)便，在一般檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室均可開展。
【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1為本發(fā)明方法的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0016]實(shí)施例1
[0017]如圖1所示，本發(fā)明提出的空氣預(yù)熱器沉積物中氨含量測(cè)定方法，具體包括下列步驟:
[0018](I)采集沉積物樣品；
[0019](2)將沉積物磨制成粉末，要求磨制后細(xì)度90%通過(guò)250目篩；
[0020](3)制備無(wú)氨水,可用市售純水器臨用前制備；
[0021](4)將磨細(xì)后的沉積物樣品與無(wú)氨水按I (質(zhì)量):50 (體積)的比例混合(將稱量的樣品質(zhì)量記為m，量取的無(wú)氨水體積記為V)，放在密閉的250mL聚乙烯瓶中，加入體積分?jǐn)?shù)50%的鹽酸lmL，塞緊瓶塞，充分搖動(dòng)數(shù)次，或在振蕩器上振蕩30分鐘，以使沉積物完全浸濕；
[0022](5)將上述混合物靜置24h ；
[0023](6)傾取上清液至干燥潔凈的容器中待分析；
[0024](7)將上清液用無(wú)氨水稀釋，稀釋比例D為1: 20 (體積比):用1mL干燥潔凈移液管準(zhǔn)確量取10.0OmL上清液至200mL容量瓶中，用無(wú)氨水稀釋定容至刻度，混勻后作為稀釋液；
[0025](8)采用納氏試劑分光光度法測(cè)定稀釋液中的氨含量C(Ug):取50.0OmL稀釋液，加入1.0OmL酒石酸鉀鈉溶液(500g/L)作為掩蔽劑，加入1.50mL納氏試劑，搖勻，放置1min后，在420nm下，用20mm比色皿，以水為參比測(cè)量吸光度，再根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算稀釋液中氨含量(ug);校準(zhǔn)曲線氨含量(以N計(jì))分別為0、5、10、20、40、60、80和lOOug，按與樣品相同的步驟測(cè)量吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線；
[0026](9)根據(jù)稱取的沉積物質(zhì)量(m)、無(wú)氨水體積(V)、上清液稀釋倍數(shù)(D)和稀釋液中氨含量(C)，計(jì)算沉積物中的氨含量，結(jié)果表示為質(zhì)量百分比)或(mg/kg)。
[0027]實(shí)施例2
[0028]本發(fā)明提出的飛灰中氨含量測(cè)定方法，具體包括下列步驟:
[0029](I)采集飛灰樣品；
[0030](2)制備無(wú)氨水,可用市售純水器臨用前制備；
[0031](3)將飛灰與無(wú)氨水按1(質(zhì)量):50(體積)的比例混合(將稱量的樣品質(zhì)量記為m，量取的無(wú)氨水體積記為V)，加入體積分?jǐn)?shù)50%的鹽酸lmL，放在密閉的250mL聚乙烯瓶中，塞緊瓶塞，充分搖動(dòng)數(shù)次，或在振蕩器上振蕩30分鐘，以使飛灰完全浸濕；
[0032](4)將上述混合物靜置24h ；
[0033](5)傾取上清液至干燥潔凈的容器中待分析；若上清液渾濁，可用經(jīng)稀HCl浸泡并洗凈的0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過(guò)濾。
[0034](6)將上清液用無(wú)氨水稀釋，稀釋比例D為1: 10 (體積比):用1mL干燥潔凈移液管準(zhǔn)確量取10.0OmL上清液至10mL容量瓶中，用無(wú)氨水稀釋定容至刻度，混勻后作為稀釋液；
[0035](7)采用納氏試劑分光光度法測(cè)定稀釋液中的氨含量C(Ug):取50.0OmL稀釋液，加入1.0OmL酒石酸鉀鈉溶液(500g/L)作為掩蔽劑，加入1.50mL納氏試劑，搖勻，放置1min后，在420nm下，用20mm比色皿，以水為參比測(cè)量吸光度，再根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算稀釋液中氨含量(ug);校準(zhǔn)曲線氨含量(以N計(jì))分別為0、5、10、20、40、60、80和lOOug，按與樣品相同的步驟測(cè)量吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線；
[0036](8)根據(jù)稱取的飛灰質(zhì)量(m)、無(wú)氨水體積(V)、上清液稀釋倍數(shù)(D)和稀釋液中氨含量(C)，計(jì)算飛灰中的氨含量，結(jié)果表示為質(zhì)量百分比)或(mg/kg)。
[0037]本發(fā)明方法檢出限(以NH3計(jì))為0.0001% (即lmg/kg)，測(cè)定下限為0.0005%(即5mg/kg) ο對(duì)氨含量為180mg/kg的樣品，重復(fù)性限為2.9mg/kg。對(duì)氨含量為0.149%的樣品，重復(fù)性限為0.0040%。
[0038]實(shí)施例3
[0039]本發(fā)明提出的飛灰中氨含量測(cè)定方法，具體包括下列步驟:
[0040](I)采集飛灰樣品；
[0041](2)制備無(wú)氨水,可用市售純水器臨用前制備；
[0042](3)將飛灰與無(wú)氨水按I (質(zhì)量):20 (體積)的比例混合(將稱量的樣品質(zhì)量記為m，量取的無(wú)氨水體積記為V)，加入體積分?jǐn)?shù)50%的鹽酸lmL，放在密閉的250mL聚乙烯瓶中，塞緊瓶塞，充分搖動(dòng)數(shù)次，或在振蕩器上振蕩30分鐘，以使飛灰完全浸濕；
[0043](4)將上述混合物靜置24h ；
[0044](5)傾取上清液至干燥潔凈的容器中待分析；若上清液渾濁，可用經(jīng)稀HCl浸泡并洗凈的0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過(guò)濾。
[0045](6)將上清液用無(wú)氨水稀釋，稀釋比例D為1: 100 (體積比):用1mL干燥潔凈移液管準(zhǔn)確量取10.0OmL上清液至100mL容量瓶中，用無(wú)氨水稀釋定容至刻度，混勻后作為稀釋液:
[0046](7)采用納氏試劑分光光度法測(cè)定稀釋液中的氨含量C(Ug):取50.0OmL稀釋液，加入1.0OmL酒石酸鉀鈉溶液(500g/L)作為掩蔽劑，加入1.50mL納氏試劑，搖勻，放置1min后，在420nm下，用20mm比色皿，以水為參比測(cè)量吸光度，再根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算稀釋液中氨含量(ug);校準(zhǔn)曲線氨含量(以N計(jì))分別為0、5、10、20、40、60、80和lOOug，按與樣品相同的步驟測(cè)量吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線；
[0047](8)根據(jù)稱取的飛灰質(zhì)量(m)、無(wú)氨水體積(V)、上清液稀釋倍數(shù)(D)和稀釋液中氨含量(C)，計(jì)算飛灰中的氨含量，結(jié)果表示為質(zhì)量百分比)或(mg/kg)。
[0048]本發(fā)明方法可準(zhǔn)確測(cè)定飛灰或沉積物中氨含量，重復(fù)性好，對(duì)電廠實(shí)際生產(chǎn)運(yùn)行具有很大的指導(dǎo)意義。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種飛灰或沉積物中氨含量的測(cè)定方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: (1)采集飛灰或沉積物，粉碎過(guò)篩，取粒徑小于250目粉末作為樣品；(2)將所述樣品與無(wú)氨水按照質(zhì)量體積比1: 20?1: 50混合均勻，使樣品完全浸濕； (3)靜置24h，取上層清液用無(wú)氨水稀釋10?100倍(V/V)； (4)采用納氏試劑分光光度法測(cè)定稀釋液中的氨含量，從而計(jì)算得出飛灰或沉積物中的氨含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種飛灰或沉積物中氨含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述的無(wú)氨水為現(xiàn)制超純水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種飛灰或沉積物中氨含量的測(cè)定方法，其特征在于，步驟(3)所述的上層清液采用醋酸乙酯纖維濾膜過(guò)濾后再用無(wú)氨水稀釋，所述的醋酸乙酯纖維濾膜為采用HCl浸泡并洗凈的0.45um醋酸乙酯纖維濾膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種飛灰或沉積物中氨含量的測(cè)定方法，其特征在于，步驟(4)所述的納氏試劑分光光度法為:取稀釋液，加入酒石酸鉀鈉溶液作為掩蔽劑，加入納氏試劑，搖勻，放置1min后，在420nm下，用20mm比色皿，以水為參比測(cè)量吸光度，再根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算稀釋液中氨含量。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種飛灰或沉積物中氨含量的測(cè)定方法，該方法包括以下步驟：(1)采集飛灰或沉積物，粉碎過(guò)篩，取粒徑小于250目粉末作為樣品；(2)將所述樣品與無(wú)氨水按照質(zhì)量比1∶20～1∶50混合均勻，使樣品完全浸濕；(3)靜置24h，取上層清液用無(wú)氨水稀釋10～100倍(V/V)；(4)采用納氏試劑分光光度法測(cè)定稀釋液中的氨含量，從而計(jì)算得出飛灰或沉積物中的氨含量。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有測(cè)試準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】G01N21-31
【公開號(hào)】CN104614328
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410652448
【發(fā)明人】岳春妹, 趙冬建, 陳睿, 陸駿超
【申請(qǐng)人】上海明華電力技術(shù)工程有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2014年11月17日