, 其相應(yīng)隸元素/內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)量濃度比為橫坐標(biāo)狂軸)。
[0047] b、將步驟3)中總粒相物成分隸樣品溶液及其空白溶液或氣相成分隸樣品溶液及 其空白溶液、步驟2)的2. 2中內(nèi)標(biāo)溶液同步進(jìn)行ICP-MS檢測(cè),將獲得的總粒相物成分隸或 氣相成分隸/內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)荷比強(qiáng)度比,分別代入步驟a中隸元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的回歸方 程,并根據(jù)同步檢測(cè)的內(nèi)標(biāo)溶液的已知質(zhì)量濃度,計(jì)算得到樣品溶液中總粒相物成分隸或 氣相成分隸的質(zhì)量濃度。
[0048] 優(yōu)選地,步驟4)中,所述電感禪合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-M巧為八極桿碰撞/反應(yīng) 池-電感禪合等離子體質(zhì)譜儀(ORS-ICP-M巧。
[0049] 更優(yōu)地,所述ORS-ICP-MS檢測(cè)條件為;離子源JCP源;射頻功率(RF功率); 1600W ;RF匹配電壓;1. 7V ;冷卻氣:氣氣,流速;15. OL/min ;非用戶設(shè)定;載氣;氣氣,流速; 0. 4化/min ;可選氣體;氣氧混合氣,設(shè)定量;30. 0% (v/v);載氣補(bǔ)償氣;氣氣,流速;0,1L/ min ;碰撞/反應(yīng)池氣體;氮?dú)猓魉伲?. OmL/min ;霧化室溫度;-5. 0°C ;霧化氣;氣氣,流速; 0. 5化/min ;八極桿偏轉(zhuǎn)電壓;-17. 6V ;能量歧視;4. 0V ;樣品進(jìn)樣速率;0. 1巧S ;重復(fù)次數(shù); 3 ;掃描方式;順序跳峰。
[0化0] 本發(fā)明公開(kāi)了一種卷煙主流煙氣中隸元素含量的檢測(cè)方法應(yīng)用于卷煙主流煙氣 中隸元素含量檢測(cè)的用途。
[0化1] 本發(fā)明還進(jìn)一步提供一種卷煙主流煙氣中氣相成分隸元素含量的檢測(cè)方法,包括 W下步驟:
[0化2] A、捕集溶液的配制:在己醇中分別加入硝酸、鹽酸、金標(biāo)準(zhǔn)溶液,配成含金的酸化 己醇溶液。
[0化3] 優(yōu)選地,所述己醇為無(wú)水己醇(色譜純)。
[0054] 優(yōu)選地,所述硝酸為65%濃硝酸(v/v)。
[005引優(yōu)選地,所述鹽酸為35 %濃鹽酸(v/v)。
[0化6] 優(yōu)選地,所述金標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為10. Omg/L。
[0化7] 優(yōu)選地,所述含金的酸化己醇溶液中各成分的濃度為;硝酸;1-5% (體積百分比 v/v);鹽酸;1-3% (體積百分比 v/v);金;0. 1-lOmg/L。
[0化引更優(yōu)地,所述含金的酸化己醇溶液中各成分的濃度為;硝酸;3% (體積百分比V/ V);鹽酸;2% (體積百分比v/v);金;1. Omg/L。
[0化9] B、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制;配制餓2°9內(nèi)標(biāo)溶液和隸元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0060] B1、移取隸元素,用步驟A配制的含金的酸化己醇溶液稀釋并定容,配制隸元素標(biāo) 準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液;
[0061] 優(yōu)選地,所述隸元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的質(zhì)量濃度為100. 0 y g/L。
[0062] 優(yōu)選地,所述隸元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的儲(chǔ)存條件為:儲(chǔ)存溫度;0-4°C ;儲(chǔ)存時(shí)間;1 個(gè)月。
[0063] B2、移取餓2°9標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液,用步驟A配制的含金的酸化己醇溶液稀釋并定容,配 制內(nèi)標(biāo)溶液;
[0064] 優(yōu)選地,所述餓2°9標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液的濃度為100. Omg/L。
[00化]優(yōu)選地,內(nèi)標(biāo)溶液的質(zhì)量濃度為1000. 0 y g/L。
[0066] 優(yōu)選地,所述內(nèi)標(biāo)溶液的儲(chǔ)存條件為:儲(chǔ)存溫度;0-4°C ;儲(chǔ)存時(shí)間;1個(gè)月。
[0067] B3、分別移取不同體積的步驟B1中的隸元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,用步驟A配制的含金 的酸化己醇溶液稀釋并定容,分別配制為一系列不同濃度的隸元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0068] 所述標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)覆蓋樣品濃度范圍,可即配即用。
[0069] C、樣品捕集;挑選卷煙煙支平衡、抽吸后,采用步驟A配制的含金元素的酸化己醇 溶液捕集卷煙主流煙氣中氣相成分隸樣品溶液。
[0070] 優(yōu)選地,所述樣品捕集量為每次20支卷煙煙氣的氣相成分。
[0071] 優(yōu)選地,所述采用含金元素的酸化己醇溶液捕集卷煙主流煙氣中氣相成分隸,包 括W下步驟:
[0072] i、捕集;在捕集阱中,采用含金元素的酸化己醇溶液捕集卷煙主流煙氣中氣相成 分隸后,轉(zhuǎn)移、定容、搖勻,獲得氣相成分隸樣品溶液,待用;
[0073] ii、空白試驗(yàn):另取未進(jìn)行捕集的含金元素的酸化己醇溶液,轉(zhuǎn)移、定容、搖勻,獲 得氣相成分隸空白溶液,待用。
[0074] 更優(yōu)地,步驟i、ii中,所述捕集時(shí),串接2個(gè)捕集阱。
[0075] 更優(yōu)地,步驟i、ii中,所述轉(zhuǎn)移、定容是將捕集阱中的捕集液,轉(zhuǎn)移至一定體積的 容器進(jìn)行定容。
[0076] 具體地,所述捕集的原理為:如圖2所示,將煙支固定在煙支夾持器上,點(diǎn)燃后,通 過(guò)靜電捕集裝置捕集煙氣總粒相物中的隸,而煙氣氣相成分經(jīng)連接管路,通入串接的2個(gè) 捕集阱內(nèi),通過(guò)捕集阱內(nèi)的含金元素的酸化己醇溶液捕集煙氣氣相成分中的隸后,調(diào)節(jié)2 位=通閥,將其余煙氣通過(guò)抽吸單元排出。
[0077] D、測(cè)定;分別將步驟B配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液、步驟C捕集的氣相成分隸樣品 溶液進(jìn)行電感禪合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-M巧檢測(cè),采用內(nèi)標(biāo)同步標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量,獲 得樣品溶液中氣相成分隸元素的含量。
[007引優(yōu)選地,所述內(nèi)標(biāo)同步標(biāo)準(zhǔn)曲線法包括W下步驟:
[0079] 所述內(nèi)標(biāo)同步標(biāo)準(zhǔn)曲線法是指ICP-MS進(jìn)行測(cè)定時(shí),在線同步測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液中和 內(nèi)標(biāo)溶液,獲得標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,進(jìn)而在線同步測(cè)定內(nèi)標(biāo)溶液和實(shí)際樣品溶液,從而測(cè)定獲得 實(shí)際樣品濃度的方法。由于ICP-MS儀器特點(diǎn),內(nèi)標(biāo)溶液與樣品溶液分別通過(guò)兩根蠕動(dòng)累 管,同時(shí)同步在線進(jìn)樣,經(jīng)進(jìn)樣閥混勻后測(cè)定,并非常規(guī)的內(nèi)標(biāo)加入樣品后進(jìn)行測(cè)定的方 式。
[0080] a、將步驟B的B3中一系列不同濃度的隸元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、步驟B的B2中內(nèi)標(biāo)溶液 同步進(jìn)行ICP-MS檢測(cè),獲得隸元素/內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)荷比強(qiáng)度比與隸元素/內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)量 濃度比的線性關(guān)系,繪制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,計(jì)算得到隸元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的回歸方程。
[0081] 更優(yōu)地,所述標(biāo)準(zhǔn)曲線中,W隸元素/內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)荷比強(qiáng)度比為縱坐標(biāo)(Y軸), 其相應(yīng)隸元素/內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)量濃度比為橫坐標(biāo)狂軸)。
[0082] b、將步驟C中氣相成分隸樣品溶液及其空白溶液、步驟B的B2中內(nèi)標(biāo)溶液同步進(jìn) 行ICP-MS檢測(cè),將獲得的氣相成分隸/內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的質(zhì)荷比強(qiáng)度比,分別代入步驟a中隸元 素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的回歸方程,并根據(jù)同步檢測(cè)的內(nèi)標(biāo)溶液的已知質(zhì)量濃度,計(jì)算得到樣品 溶液中氣相成分隸的質(zhì)量濃度。
[0083] 優(yōu)選地,步驟D中,所述電感禪合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-M巧為八極桿碰撞/反應(yīng) 池-電感禪合等離子體質(zhì)譜儀(ORS-ICP-M巧。
[0084] 更優(yōu)地,所述ORS-ICP-MS檢測(cè)條件為;離子源JCP源;射頻功率腳功率); 1600W ;RF匹配電壓;1. 7V ;冷卻氣:氣氣,流速;15. OL/min ;非用戶設(shè)定;載氣;氣氣,流速; 0. 4化/min ;可選氣體;氣氧混合氣,設(shè)定量;30. 0% (v/v);載氣補(bǔ)償氣;氣氣,流速;0. 1L/ min ;碰撞/反應(yīng)池氣體;氮?dú)?,流速?. 0血/min ;霧化室溫度;-5. 0°C ;霧化氣;氣氣,流速; 0. 5化/min ;八極桿偏轉(zhuǎn)電壓;-17. 6V ;能量歧視;4. 0V ;樣品進(jìn)樣速率;0. 1巧S ;重復(fù)次數(shù); 3 ;掃描方式;順序跳峰。
[0085] 本發(fā)明還公開(kāi)了一種卷煙主流煙氣中氣相成分隸元素含量的檢測(cè)方法應(yīng)用于卷 煙主流煙氣中隸元素含量檢測(cè)的用途。
[0086] 優(yōu)選地,所述用途是一種卷煙主流煙氣中氣相成分隸元素含量的檢測(cè)方法應(yīng)用于 卷煙主流煙氣中檢測(cè)隸元素氣相成分含量的用途。
[0087] 如上所述,本發(fā)明的一種卷煙主流煙氣中隸元素含量的檢測(cè)方法,采用轉(zhuǎn)盤式吸 煙機(jī)靜電捕集裝置捕集煙主流煙氣中總粒相物成分隸,同時(shí)采用含金的酸化己醇溶液捕 集卷煙主流煙氣中氣相成分隸,并W電感禪合等離子體質(zhì)譜儀作為測(cè)定儀器,建立了卷煙 主流煙氣中隸元素含量的檢測(cè)方法。并同時(shí)建立了卷煙主流煙氣中氣相成分隸元素含 量的檢測(cè)方法。本發(fā)明方法的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相關(guān)系數(shù)R 2〉0. 999,目標(biāo)物的平均回收率在 82. 0-90. 0%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差巧SD)小于10%,重現(xiàn)性、回收率均令人滿意。本發(fā)明方法 有利于煙草行業(yè)相關(guān)技術(shù)人員對(duì)卷煙主流煙氣中隸元素的含量進(jìn)行有效的定量測(cè)定控制, 并為煙草行業(yè)