一種食品分析胭脂紅標(biāo)準(zhǔn)樣品著色劑制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種分析劑合成方法，特別是涉及一種食品分析廁脂紅標(biāo)準(zhǔn)樣品著色 劑制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 食品分析用合成著色劑國家標(biāo)準(zhǔn)樣品，是解決當(dāng)前國內(nèi)食品檢驗的急需，為政府 產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)管提供強(qiáng)有力的技術(shù)支撐。
[0003] 目前食品監(jiān)督檢測領(lǐng)域?qū)κ称分泻铣芍珓┑谋O(jiān)控中國家標(biāo)準(zhǔn)樣品的純度較低， 含雜質(zhì)相對較高，給檢測工作帶來干擾的普遍難題。
[0004] 目前我國食品安全檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品，其發(fā)展水平仍有許多不足： (1)品種少，不能滿足需要。盡管我國頒布的涉及食品安全檢測的標(biāo)準(zhǔn)樣品己約達(dá)120 多種，但只占標(biāo)準(zhǔn)樣品總數(shù)的6%左右。我國的食品安全檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品不僅數(shù)量少，而且濃 度范圍窄，遠(yuǎn)不能滿足當(dāng)前食品安全檢測技術(shù)發(fā)展的需要。
[0005] (2)我國各類食品安全檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品發(fā)展不平衡。W標(biāo)準(zhǔn)樣品為例，其中70多種 食品安全檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品，農(nóng)藥類約占12% ;地質(zhì)礦產(chǎn)成份類約占7% ;環(huán)境化學(xué)分析類約占 25% ;臨床化學(xué)分析與藥品成份分析類約占50% ;食品成份分析類約占6%。與各類食品安全 檢測技術(shù)相對平衡的發(fā)展現(xiàn)狀相比較，食品安全檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品的發(fā)展極不平衡，其中食品 成份分析類標(biāo)準(zhǔn)樣品所占全部食品安全檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品的結(jié)構(gòu)比例明顯偏低；而食品微生物 類、轉(zhuǎn)基因類、動物源性成分類等則均是空白。
[0006] (3)定值多W單元為主，造成使用不便。在已有的食品安全檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品中，有純 品，也有基體檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品和合成著色劑國家。單一成份類標(biāo)準(zhǔn)樣品較多，特別是早期研制 成功的一些標(biāo)準(zhǔn)樣品多是定值一些宏觀的元素及一些有針對性的元素，如Pb、01、As等。該 樣，在分析多組份試樣時，例如，復(fù)合農(nóng)藥使用單一組份的標(biāo)準(zhǔn)樣品，一次測量不能得到分 析結(jié)果，常需重復(fù)測量，既影響分析速度，又容易因分析條件的變化而引入誤差。
[0007] (4)由于食品安全檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品自身特點，而使其發(fā)展受到影響。一般而言，食品 安全檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品穩(wěn)定性差、易受潮發(fā)霉，對制備、包裝、保存技術(shù)有很高的要求。除在制備 過程中進(jìn)行福照滅菌外，大多對膽存過程提出了低溫冷藏的要求，如豬肝要求在-18C，牛 血清成份及全血中的化、Cd要求-20°C等。
[0008] (5)價格高，影響普遍使用。目前，由于食品安全檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品研制和保存成本較 高，加之供方少，造成其價格也較高，該在較大程度上影響了食品安全檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品的發(fā)展 和普遍使用。如；歐盟的轉(zhuǎn)基因大豆粉檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品在國內(nèi)賣價為1100元/克（最小包 裝），同時還必須購買一個系列巧個含量水平），而不能單買。
[0009] 開發(fā)出系列國家標(biāo)準(zhǔn)樣品，將為食品中合成著色劑的監(jiān)督檢測工作提供純度高、 含量準(zhǔn)確、均勻性和穩(wěn)定性均符合要求的國家合成著色劑標(biāo)準(zhǔn)樣品，同時全國質(zhì)檢系統(tǒng)的 食品安全檢測的水平和能力也將得到提升。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明的目的在于提供一種食品分析廁脂紅標(biāo)準(zhǔn)樣品著色劑制備方法，該方法通 過對合成著色劑均勻性和穩(wěn)定性的科學(xué)檢驗和原料雜質(zhì)含量的嚴(yán)格控制，提高了合成著色 劑國家標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)值的準(zhǔn)確度，不確定度的評定也更加科學(xué)、合理、全面。
[0011] 本發(fā)明的目的是通過W下技術(shù)方案實現(xiàn)的： 一種食品分析廁脂紅標(biāo)準(zhǔn)樣品著色劑制備方法，所述方法包括W下過程：首先W氯 化軸水溶液與％己醇組成的混合溶劑重結(jié)晶四次，所得濾餅溶解于水后，進(jìn)NF分離膜裝置 去除氯化軸，至電導(dǎo)率基本不再下降，再濃縮；濃縮液烘干、粉碎、過篩，得標(biāo)準(zhǔn)樣品。
[0012] 所述的一種食品分析廁脂紅標(biāo)準(zhǔn)樣品著色劑制備方法，所述廁脂紅著色劑W 13% 氯化軸水溶液與95%己醇組成的混合溶劑重結(jié)晶四次。
[0013] 所述的一種食品分析廁脂紅標(biāo)準(zhǔn)樣品著色劑制備方法，所述濃縮液于9(TC烘干， 粉碎，過60目篩，得標(biāo)準(zhǔn)樣品。
[0014] 所述的一種食品分析廁脂紅標(biāo)準(zhǔn)樣品著色劑制備方法，所述標(biāo)準(zhǔn)樣品HPLC純度 99. 73%，干劑含量 99. 7〇/〇。
[0015] 本發(fā)明的優(yōu)點與效果是： 1.本發(fā)明食品分析用合成著色劑可保證其均勻性和穩(wěn)定性。
[0016] 2.本發(fā)明通過對合成著色劑均勻性和穩(wěn)定性的科學(xué)檢驗和原料雜質(zhì)含量的嚴(yán)格 控制，提高了合成著色劑國家標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)值的準(zhǔn)確度，不確定度的評定也更加科學(xué)、合 理、全面。
[0017] 3.該合成著色劑標(biāo)準(zhǔn)樣品完全符合GB/T 15000《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則》所規(guī)定的各 項要求。
【附圖說明】
[0018] 圖1為本發(fā)明技術(shù)路線示意圖； 圖2為本發(fā)明廁脂紅著色劑色譜圖； 圖3為本發(fā)明廁脂紅著色劑質(zhì)譜圖。
【具體實施方式】
[0019] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0020] 合成著色劑標(biāo)準(zhǔn)樣品的純化方案如下： 實施例： 廁脂紅標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備：廁脂紅標(biāo)準(zhǔn)樣品W 13%氯化軸水溶液與95%己醇組成的混 合溶劑重結(jié)晶四次，所得濾餅溶解于水后，進(jìn)NF分離膜中試裝置去除氯化軸，至電導(dǎo)率基 本不再下降，再濃縮。濃縮液于9(TC烘干，粉碎，過60目篩，得標(biāo)準(zhǔn)樣品（HPLC純度99. 73%， 干劑含量99. 7%)。
[0021] 樣品定值分析及雜質(zhì)含量測定： (1)分別選用H氯化太滴定法對廁脂紅測定合成著色劑的純度；另外應(yīng)用高效液相色 譜法測定合成著色劑標(biāo)準(zhǔn)樣品的含量。
【主權(quán)項】
1. 一種食品分析胭脂紅標(biāo)準(zhǔn)樣品著色劑制備方法，其特征在于，所述方法包括以下過 程：首先以氯化鈉水溶液與％乙醇組成的混合溶劑重結(jié)晶四次，所得濾餅溶解于水后，進(jìn) NF分離膜裝置去除氯化鈉，至電導(dǎo)率基本不再下降，再濃縮；濃縮液烘干、粉碎、過篩，得標(biāo) 準(zhǔn)樣品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食品分析胭脂紅標(biāo)準(zhǔn)樣品著色劑制備方法，其特征在 于，所述胭脂紅著色劑以13%氯化鈉水溶液與95%乙醇組成的混合溶劑重結(jié)晶四次。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食品分析胭脂紅標(biāo)準(zhǔn)樣品著色劑制備方法，其特征在 于，所述濃縮液于90°C烘干，粉碎，過60目篩，得標(biāo)準(zhǔn)樣品。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食品分析胭脂紅標(biāo)準(zhǔn)樣品著色劑制備方法，其特征在 于，所述標(biāo)準(zhǔn)樣品HPLC純度99. 73%，干劑含量99. 7%。
【專利摘要】一種食品分析胭脂紅標(biāo)準(zhǔn)樣品著色劑制備方法，涉及食品分析用著色劑合成方法，所述方法包括以下過程：首先以氯化鈉水溶液與%乙醇組成的混合溶劑重結(jié)晶四次，所得濾餅溶解于水后，進(jìn)NF分離膜裝置去除氯化鈉，至電導(dǎo)率基本不再下降，再濃縮；濃縮液烘干、粉碎、過篩，得標(biāo)準(zhǔn)樣品。胭脂紅著色劑以13%氯化鈉水溶液與95%乙醇組成的混合溶劑重結(jié)晶四次。濃縮液于90℃烘干，粉碎，過60目篩，得標(biāo)準(zhǔn)樣品。本發(fā)明通過對合成著色劑均勻性和穩(wěn)定性的科學(xué)檢驗和原料雜質(zhì)含量的嚴(yán)格控制，提高了合成著色劑國家標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)值的準(zhǔn)確度，不確定度的評定也更加科學(xué)、合理、全面。
【IPC分類】G01N33-02, G01N1-28
【公開號】CN104568547
【申請?zhí)枴緾N201510039211
【發(fā)明人】李乃潔, 張凱, 王志剛, 蘇錫輝, 彭紅
【申請人】沈陽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月27日