一種基于金屬薄膜spr色散的圖像化測(cè)量裝置和測(cè)量方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及測(cè)量金屬薄膜復(fù)介電系數(shù)色散的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于金屬薄 膜SPR色散的圖像化測(cè)量裝置和測(cè)量方法，本發(fā)明利用表面等離激元共振成像的圖像化測(cè) 量裝置實(shí)現(xiàn)了一種可以對(duì)金屬薄膜復(fù)介電系數(shù)在可見光光譜范圍內(nèi)一次性測(cè)量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 自由電子與光波電磁場(chǎng)親合形成的表面等離激元共振（SurfacePlasmon Resonance,SPR)，是金屬獨(dú)特的光學(xué)性質(zhì)之一，基于此發(fā)展起來的表面等離激元光學(xué) (Plasmonics)已經(jīng)廣泛地影響了集成光電子領(lǐng)域、非線性光學(xué)、生物學(xué)和分子學(xué)等領(lǐng)域。金 屬的光學(xué)性質(zhì)取決于它的光學(xué)介電系數(shù)。與透明電介質(zhì)不同，金屬的介電系數(shù)通常是復(fù)數(shù)， 相應(yīng)地，其光學(xué)折射折射率也需要用復(fù)折射率來描述。在可見光頻段，貴金屬（如，金、銀 等）的復(fù)介電系數(shù)的實(shí)部是一個(gè)較大的負(fù)數(shù)，這也是表面等離激元共振能夠存在的必要條 件。一般地，金屬薄膜的復(fù)電系數(shù)與其體材料下的值不同，而且不同工藝條件制備的薄膜的 復(fù)介電系數(shù)也會(huì)有所不同，此外，金屬的復(fù)介電系數(shù)對(duì)波長(zhǎng)具有強(qiáng)烈的依賴，表現(xiàn)出強(qiáng)的色 散特性。因此，金屬薄膜的復(fù)介電系數(shù)色散的測(cè)量是表面等離激元光學(xué)中的一個(gè)重要的基 本實(shí)驗(yàn)技術(shù)。
[0003] 早在1900年Drude就提出研宄金屬介電系數(shù)的Drude模型以解釋電子在導(dǎo)體 中的輸運(yùn)性質(zhì)。通過求解電場(chǎng)中的電子運(yùn)動(dòng)方程，從而得到電流密度、電導(dǎo)率、介電系 數(shù)等參數(shù)的色散關(guān)系。1972年J.E.Nestell，Jr.和R.W.Christy利用傾斜入射薄膜材 料的方法實(shí)現(xiàn)對(duì)金屬介電系數(shù)的測(cè)量（^DerivationofOpticalConstantsofMetals fromThin-FilmMeasurementsatObliqueIncidence,AppliedOptics,Vol. 11,Issue 3,pp. 643-651 1972):將光傾斜入射到薄金屬-介質(zhì)界面，測(cè)量反射率與透射率，進(jìn)而利 用菲涅爾公式擬合出介電系數(shù)與反射一透射率在不同入射角下的等高線，計(jì)算出介電系數(shù) 的值。但是其測(cè)量精度依賴于入射角的大小，只有在特定的入射角范圍內(nèi)的測(cè)量才相對(duì)準(zhǔn) 確。1981年WPChen利用雙波長(zhǎng)法對(duì)金屬介電常數(shù)及膜厚度進(jìn)行測(cè)量（Useofsurface plasmawavesfordeterminationofthethicknessandopticalconstantsofthin metallicfilms,Vol. 71,No. 2/February1981/J.Opt.Soc.Am. 189):使用Kretschmann衰 減全反射結(jié)構(gòu)（AttenuatedTotalReflectance,ATR)，對(duì)兩束不同波長(zhǎng)的激光分別進(jìn)行 角度掃描，得到兩幅ATR曲線，提取其中的共振角，半高寬及反射率的最小值信息，其中半 高寬為反射率取最大值與最小值均值時(shí)的角寬度，利用方程組求出金屬介電常數(shù)及膜厚 度，由于一個(gè)波長(zhǎng)會(huì)解出兩組結(jié)果，因此需要雙波長(zhǎng)測(cè)量，取接近的作為最終解。這種方 法將反射率隨入射角的改變用一條曲線表示出來，有效避免了測(cè)量精度對(duì)入射角的依賴。 但是半高寬的測(cè)量誤差對(duì)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生較大的影響。在此基礎(chǔ)上，Jin-JungChyou等人對(duì) 雙波長(zhǎng)法測(cè)量金屬介電常數(shù)及膜厚度的數(shù)值分析方法做出改進(jìn)（Precisedetermination ofthedielectricconstantandthicknessofananolayerbyuseofsurface plasmonresonancesensingandmultiexperimentlineardataanalysis,Applied Optics，Vol.45，Issue23,pp. 6038-6044 2006):利用Kretschmann衰減全反射結(jié)構(gòu)測(cè) 量?jī)煞N波長(zhǎng)下反射率隨入射角的變化曲線圖，得到共振角，半高寬，及反射率的最小值，利 用方程組解出本證衰減及輻射衰減的虛部，并將輻射衰減的實(shí)部的初值設(shè)為0,進(jìn)而求得 介電常數(shù)與膜厚度的初值，再利用介電常數(shù)與膜厚得到新的輻射衰減的實(shí)部，重復(fù)之前的 過程，直到相鄰兩次得到的輻射衰減的實(shí)部的差值收斂到最小值。這種方法大大提高了 測(cè)量的準(zhǔn)確性，但是僅僅局限于單一波長(zhǎng)的測(cè)量。黃妍等人對(duì)光路做出改進(jìn)，提出一種 寬譜測(cè)量方法（Thedeterminationofthethicknessandtheopticaldispersion propertyofgoldfilmusingspectroscopyofasurfaceplasmoninthefrequency domain,Chin.Phys.BVol. 22,No. 2, 2013, 027301):將Kretschmann衰減全反射結(jié)構(gòu)中 的激光光源替換為鹵素?zé)艄庠矗鈴?qiáng)探測(cè)器替換為光譜儀，這樣就可以只掃描一次角度 而得到一個(gè)寬譜范圍內(nèi)的ATR曲線，最終介電常數(shù)及膜厚度由多條ATR曲線給出，提高 了測(cè)量的準(zhǔn)確性及效率。但是由于工作量比較大，并且角度的掃描步長(zhǎng)只有0.1°，測(cè)量 不夠精細(xì)，實(shí)際測(cè)量的波長(zhǎng)數(shù)量有限，只提取了 537. 12nm- 905. 52nm之間的50個(gè)波長(zhǎng)。 以上方法都以ATR掃描角度為基礎(chǔ)，平臺(tái)轉(zhuǎn)動(dòng)與光強(qiáng)探測(cè)器的不穩(wěn)定性帶的誤差難以避 免。針對(duì)這種不足，ColinJ.Alleyne設(shè)計(jì)了 一套圖像化測(cè)量系統(tǒng)（Numericalmethod forhighaccuracyindexofrefractionestimationforspectro-angularsurface plasmonresonancesystems,OpticsExpress,Vol. 16Issue24,pp. 19493-19503,2008)， 并實(shí)現(xiàn)了 實(shí)時(shí)的生物傳感測(cè)量（Analysisofsurfaceplasmonspectro-angular reflectancespectrum:real-timemeasurement,resolutionlimits,andapplications tobiosensing，OpticsLetters，Vol.36Issuel，pp.46_48 2011)。這里，我們基于SPR色 散的圖像化測(cè)量系統(tǒng)和改進(jìn)的信號(hào)處理方法，發(fā)明了一種金屬薄膜復(fù)介電系數(shù)的寬光譜范 圍測(cè)量的新方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于實(shí)現(xiàn)對(duì)貴金屬納米薄膜復(fù)介電系數(shù)色散的快速、準(zhǔn)確測(cè)量。本 發(fā)明提供的基于金屬薄膜SPR色散的圖像化測(cè)量裝置和測(cè)量方法實(shí)現(xiàn)了在寬的光譜范圍 內(nèi)對(duì)金屬薄膜復(fù)折射率的一次性成像測(cè)量。該方法具有非掃描、測(cè)量速度快、測(cè)量光譜范圍 寬、光譜采樣率高等特點(diǎn)。
[0005] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
[0006] 一種基于金屬薄膜SPR色散的圖像化測(cè)量裝置，該裝置包括：溴鎢燈光源、準(zhǔn)直系 統(tǒng)、第一分束鏡、固體激光器、He-Ne激光器、第二分束鏡、擴(kuò)束系統(tǒng)、偏振片、第一柱透鏡、 棱鏡、第二柱透鏡、閃耀光柵、第三柱透鏡和CCD;其中，第一柱透鏡、棱鏡、第二柱透鏡、閃 耀光柵、第三柱透鏡和CCD組成測(cè)量系統(tǒng)；溴鎢燈光源出射的白光經(jīng)過準(zhǔn)直系統(tǒng)變?yōu)榘坠?平行光，固體激光器出射的光束與He-Ne激光器出射的光束經(jīng)過第二分束鏡后合為一束 光，再由擴(kuò)束系統(tǒng)擴(kuò)束后經(jīng)過第一分束鏡，與白光平行光合為一束后經(jīng)過偏振片變?yōu)門M偏 振光，之后經(jīng)過第一柱透鏡后聚焦到鍍有待測(cè)金屬膜的棱鏡表面，產(chǎn)生一定的入射角范圍， 光束經(jīng)過棱鏡表面反射后經(jīng)過第二柱透鏡還原為平行光，第二柱透鏡與第一柱透鏡焦距相 等；從第二柱透鏡出射的光束入射到閃耀光柵表面，光柵的刻線方向與偏振方向平行；光 柵將不同波長(zhǎng)的光以不同的衍射角在空間分開后經(jīng)過第三柱透鏡聚焦，用CCD在后焦面接 收?qǐng)D像；最終由CCD采集到一張反射光強(qiáng)的角度、波長(zhǎng)依賴圖像。
[0007] 其中，將預(yù)先記錄的無銀膜時(shí)的色散圖像作為背景扣除，并進(jìn)行定標(biāo)及歸一化后 得到角度一波長(zhǎng)一光強(qiáng)反射率的SPR色散圖像。
[0008] 其中，該裝置利用透鏡聚焦和光柵分光，將角度和波長(zhǎng)在空間以正交的方向分開， 用C⑶探測(cè)光強(qiáng)，得到三維的SPR色散曲線。
[0009] 其中，利用光柵方程及位置方程，獲得波長(zhǎng)坐標(biāo)的絕對(duì)值及角度坐標(biāo)的絕對(duì)值。
[0010] 本發(fā)明另外提供一種金屬薄膜復(fù)介電系數(shù)色散在可見光光譜范圍的一次性測(cè)量 方法，該方法利用上述的基于金屬薄膜SPR色散的圖像化測(cè)量裝置，該方法具體步驟為：
[0011] 步驟（1)、溴鎢燈光源出射的白光經(jīng)過準(zhǔn)直系統(tǒng)變?yōu)槠叫泄猓?br>[0012] 步驟（2)、固體激光器出射的光束與He-Ne激光器出射的光束經(jīng)過分束鏡后合為 一束光，再由擴(kuò)束系統(tǒng)擴(kuò)束后經(jīng)過分束鏡，與白光合為一束后經(jīng)過偏振片變?yōu)門M偏振光， 之后經(jīng)過柱透鏡后聚焦到鍍有待測(cè)金屬膜的棱鏡表面，產(chǎn)生一定的入射角范圍；
[0013] 步驟（3)、光束經(jīng)過棱鏡表面反射后經(jīng)過柱透鏡還原為平行光，柱透鏡與柱透鏡焦 距相等；
[0014] 步驟（4)、從柱透鏡出射的光束入射到閃耀光柵表面，光柵的刻線方向與偏振方向 平行；
[0015] 步驟（5)、光柵將不同波長(zhǎng)的光以不同的衍射角在空間分開后經(jīng)過柱透鏡聚焦，用 CCD在后焦面接收?qǐng)D像；
[0016] 步驟（6)、最終由CCD采集到一張反射光強(qiáng)的角度、波長(zhǎng)依賴圖像；
[0017] 步驟（7)、將預(yù)先記錄的無銀膜時(shí)的色散圖像作為背景扣除，并進(jìn)行定標(biāo)及歸一 化后得到角度一波長(zhǎng)一光強(qiáng)反射率的SPR色散圖像，然后用原子力顯微鏡（AtomicForce Microscope,AFM)測(cè)量金屬膜厚度。
[0018] 其中，該方法將色散曲線中的波長(zhǎng)逐一提取出來，得到不同波長(zhǎng)下的ATR曲線。
[0019] 其中，該方法從ATR曲線中提取共振角及反射率的最小值，由波矢匹配關(guān)系及共 振角計(jì)算金屬復(fù)介電系數(shù)的實(shí)部。
[0020] 其中，該方法利用金屬復(fù)介電系數(shù)的實(shí)部，虛部，反射率的最小值及膜厚度之間的 函數(shù)關(guān)系求解得出金屬薄膜復(fù)介電系數(shù)的虛部。
[0021] 本發(fā)明采用的原理在于：
[0022] 本發(fā)明基于Kretschmann衰減全反射結(jié)構(gòu)，利用柱透鏡和光柵將入射角與波長(zhǎng)在 兩個(gè)正交的維度分開，得到寬譜的三維SPR色散曲線。進(jìn)一步的，將預(yù)先記錄的無銀膜時(shí)的 反射圖像作為背景扣除，消去光路和光源光譜的影響，獲得理想的SPR譜。進(jìn)一步的，利用 兩個(gè)不同波長(zhǎng)的激光標(biāo)定SPR譜的波長(zhǎng)位置，從而獲得波長(zhǎng)坐標(biāo)的絕對(duì)值。進(jìn)一步的，利用 Kretschmann衰減全反射結(jié)構(gòu)測(cè)量標(biāo)定波長(zhǎng)的ATR曲線，利用共振峰標(biāo)定SPR譜的角度位 置，從而獲得角度坐標(biāo)的絕對(duì)值。進(jìn)一步的，從校正后的SPR波長(zhǎng)角度譜中