專利名稱：固定金屬鎢(或鉭)平臺石墨管及其固定方法
固定金屬鎢(或鉭)平臺石墨管及其固定方法是利用金屬鎢或鉭平臺固定于石墨管中，從而得到使用方便性能好的固定鎢(或鉭)平臺石墨管。
原子吸收法可測定周期表中七十多種元素，選擇性好易得到可靠分析數(shù)據(jù)，儀器價格低，已廣泛用于國家經(jīng)濟(jì)各個領(lǐng)域。原子吸收使用火焰和石墨爐原子化器。石墨管為石墨爐原子化器的核心和消耗品部件。早期的石墨爐原子吸收法由于只使用普通石墨管(GT)或熱解鍍層石墨管(PGT)，分析樣品時基體干擾大，不易得到準(zhǔn)確分析結(jié)果。1978-1984年建立的新型原子吸收法穩(wěn)溫平臺石墨管技術(shù)，使用熱解石墨平臺(PGPF)及多種技術(shù)，克服了基體效應(yīng)及各種干擾，各種復(fù)雜樣品的分析可使用一根標(biāo)準(zhǔn)曲線，初步提出了無標(biāo)準(zhǔn)分析的可能性。1986-1990年又提出用計算的特征量和實驗特征量進(jìn)行比較，進(jìn)一步提出絕對分析的可能性。GT，PGT和PGPF由于使用石墨或熱解石墨材料，存在兩類問題(一)硝酸或高氯酸對石墨材料的腐蝕，使分析數(shù)據(jù)的可靠性得不到保證，硝酸或高氯酸是溶解有機(jī)或無機(jī)材料不可少的溶劑。(二)周期表中有二十幾個元素(特別是鍶、鋇和十五個稀土元素)由于和石墨生成碳化物產(chǎn)生基體效應(yīng)和記憶效應(yīng)，使分析產(chǎn)生困難。金屬鎢(或鉭)平臺代替熱解石墨平臺是克服這兩類問題好的新技術(shù)。
1978-1988國外使用過石墨管中襯鉭片和金屬鉭平臺技術(shù)B.V.L′vov，V.G.Nikolaev，E.A.Norman，Zh.Analit，Khim.1988T43.No1.48。這二種技術(shù)由于未解決金屬平臺如何固定在石墨管中，和溶液在鉭片中易流失兩大困難，重現(xiàn)性得不到保證。因此目前商品石墨爐只使用熱解石墨平臺。
本發(fā)明的目的是解決金屬平臺如何固定在石墨管中，和克服溶液在金屬鎢(或鉭)片中易流失的困難，使重現(xiàn)性得到保證。用固定金屬鎢(或鉭)平臺代替目前商品石墨爐中唯一使用的熱解石墨平臺，能使用于硝酸和高氯酸介質(zhì)，和分析二十幾個生成碳化物元素特別是鍶，鋇和十五個稀土元素，其性能明顯優(yōu)于商品熱解石墨平臺。使石墨爐原子吸收法中使用無標(biāo)準(zhǔn)分析和絕對分析的可能性更大。
現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，解決溶液在金屬鎢(或鉭)表面的流失，使用二種方法(一)使用金屬鎢舟或金屬鉭舟，由于溶液在金屬鉭表面更易丟失，金屬鉭舟深度應(yīng)超過2mm，鎢舟深度1.4-2.0mm。(二)用鎢絲圈置于鉭片筒的二端，以防止溶液流出鉭片筒。固定方式有四種(一)金屬鎢舟或鉭舟放在石墨管中央后，用聚丙稀塑料進(jìn)樣頭(錐形)，用剪刀剪去尖端。塑料頭一端壓住金屬鎢舟或鉭舟，塑料頭套住進(jìn)樣孔靠緊壓摩擦力固定于石墨管。鎢舟石墨管放入石墨爐后，取出塑料進(jìn)樣頭。金屬鎢舟與石墨管在高溫下生成碳化鎢，鎢舟靠高溫在使用過程中自動固定在石墨管中央。(二)金屬鉭舟靠邊緣鉭片端比石墨管內(nèi)徑大0.2-0.3mm，靠鉭片的邊緣在石墨管中劃出痕道而固定在石墨管中央。(三)帶鎢絲圈的鉭片筒靠摩擦力緊配于石墨管中部。
以下所述固定金屬鎢(或鉭)平臺石墨管實施例詳細(xì)說明了本發(fā)明。
實施例1。
將0.2mm厚鎢片用模具壓成球形的金屬鎢舟，深1.5mm，5.4mm寬，11mm長，重量220-240mg。放在石墨管中部。石墨管進(jìn)樣孔2mm。錐形聚丙烯塑料進(jìn)樣頭，剪去尖端，(長50mm，錐底部外徑8mm，尖端外徑1mm)。尖端緊壓鎢舟中部底部，進(jìn)樣頭靠摩擦力緊壓進(jìn)樣孔將鎢舟石墨管固定成一體。鎢舟石墨管放入石墨爐后，拔出塑料進(jìn)樣頭。鎢舟或鉭舟用高溫自動固定在石墨管中部，(

圖1)。使用進(jìn)樣體積5-20微升。
實施例2。
厚0.2mm，長16mm，寬8mm金屬鉭片用模具在鉭片中部壓成舟形底部為9×4mm，舟上部12×5.4mm，舟形鉭片用剪刀修成14×(W)mm，(W)寬度比石墨管內(nèi)徑大出0.2-0.3mm。舟形鉭片靠片邊緣在石墨管中劃出痕道而固定在石墨管中部(圖2)。使用進(jìn)樣體積5-20微升。
實施例3。
厚0.2mm，長18mm Ta片根據(jù)石墨管內(nèi)徑(R)×3＝R＋0.1(mm)彎成鉭片筒，鉭片上下邊中央剪出Φ2.4mm半園性(或三角形)。鉭片寬為2.9×3。用0.87×3的鋼鉆(或鋼棒)彎成鉭片筒中部有Φ2.4mm進(jìn)樣孔。用0.5mm鎢絲繞在0.62×3的鋼鉆(或鋼棒)繞成鎢絲圈，每邊8圈共16圈，鎢絲圈固定在鉭片筒二端如圖3所示。鎢絲圈可防止溶液流出鉭片筒，同時避免鉭片筒收縮，使帶鎢絲圈的鉭片筒能靠緊壓的摩擦力固定在石墨管中部。整體結(jié)構(gòu)見(圖3)。使用進(jìn)樣體積大于實例1和2為5-50微升。
與現(xiàn)有的熱解石墨平臺，普通石墨管，熱解鍍層石墨管和全熱解石墨管相比，本發(fā)明所具有的優(yōu)點是1、各種有機(jī)和無機(jī)材料和生物，地質(zhì)和環(huán)境樣品均使用硝酸和高氯酸進(jìn)行溶樣，但硝酸和高氯酸腐蝕石墨平臺和石墨管，使分析數(shù)據(jù)的可靠性和重現(xiàn)性得不到保證。固定金屬鎢或鉭平臺可使用于各種濃度的硝酸和高氯酸而不受腐蝕，使石墨爐分析法可直接用于分析各種復(fù)雜樣品，擴(kuò)大了應(yīng)用范圍，使無標(biāo)準(zhǔn)分析或絕對分析法有可能用于分析復(fù)雜樣品。
2、周期表中有二十幾種元素(特別是鍶，鋇和十五個稀土元素)能和石墨平臺和石墨管生成碳化物，產(chǎn)生嚴(yán)重基體效應(yīng)和記憶效應(yīng)，使分析產(chǎn)生困難。使用固定金屬鎢(或鉭)平臺后分析這些元素可以使用與其他數(shù)十個元素類似的分析條件分析各種復(fù)雜樣品，擴(kuò)大了石墨爐原子吸收法的元素的分析范圍。
權(quán)利要求
1.一種固定金屬鎢(或鉭)平臺石量管，包括金屬鎢(或鉭)平臺(A)和石量管(B)，平臺(A)為(1)金屬鎢舟平臺深1.3-1.6mm，寬5-5.5mm，長10-13mm，重量200-280mg(2)金屬鉭舟平臺深2.0-2.2mm，寬5-5.5mm，長10-15mm，重量350-450mg(3)帶鎢絲圈的金屬鉭片筒0.2mm，鉭片卷成鉭片筒，長18mm，外徑為石墨管內(nèi)徑加0.1mm，鎢絲圈二端各8圈放在鉭片筒二端，鎢絲圈外徑為鉭片圈內(nèi)徑。平臺(A)固定于石墨管(B)中部，石黑管(B)可以是普通石墨管，熱解鍍層石墨管和全熱解石墨管。
2.按照權(quán)利要求1所述鎢舟(或鉭舟)平臺放入石墨管中部后，用錐形塑料進(jìn)樣頭剪去尖端，進(jìn)樣頭一端頂住鎢舟底部，靠緊壓的摩擦力固定在石墨管進(jìn)樣孔，使石墨管，鎢舟(或鉭舟)用塑料進(jìn)樣頭固定成一體。取出進(jìn)樣頭后，鎢舟或鉭舟用高溫自動固定在石墨管中部。
3.按權(quán)利要求1所述鉭舟平臺，利用鉭舟二端平面邊緣修成尺寸大于石墨管內(nèi)徑0.2-0.3mm，靠邊緣在石墨管內(nèi)壁劃出痕道，靠緊壓摩擦力將舟固定在石墨管中央。
4.按權(quán)利要求1所述帶鎢絲圈的金屬鉭片筒制成外徑略大于石墨管內(nèi)徑(大0.1mm左右)?？烤o壓摩擦力將鉭片圈推入石墨管中部。
5.權(quán)利要求2-4所述的三種固定金屬鎢或鉭平臺石墨管用于新型石墨爐原子吸收法，提供了無標(biāo)準(zhǔn)分析或絕對分析的可能性。
全文摘要
本發(fā)明固定金屬鎢或鉭平臺石墨管包括金屬鎢鉭平臺和石墨管。金屬鎢鉭平臺為(1)金屬鎢舟平臺；(2)金屬鉭舟平臺；(3)帶鎢絲圈的鉭片筒。固定方式為(1)用錐形塑料進(jìn)樣頭靠進(jìn)樣口緊壓磨擦力將鎢舟固定于石墨管中部。安裝好后抽出進(jìn)樣頭，鎢舟靠高溫自動固定于石墨管中。(2)鉭舟靠平面邊緣大于石墨管內(nèi)徑0.2～0.3mm，鉭片邊緣將石墨管劃出痕道固定在石墨管中部。(3)鎢絲圈緊貼鉭片，置于二端，鉭片(或鎢)筒緊貼石墨管。
文檔編號G01N21/31GK1154471SQ9610324
公開日1997年7月16日 申請日期1996年3月13日 優(yōu)先權(quán)日1996年3月13日
發(fā)明者馬怡載, 孫滌君, 王家貞, 李治琨, 王曉慧 申請人:國家環(huán)境分析測試中心