專利名稱：熔融抽取法測定金屬中氫的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于通過測定材料的物理性質(zhì)來測定材料的領(lǐng)域。主要適用于測定金屬中氫的含量。
在現(xiàn)有技術(shù)中，通常以熔融抽取或固態(tài)熱抽取法測定金屬中的氫，在采用高頻感應(yīng)加熱的方法中，裝載試樣的坩堝大多采用石墨坩堝。石墨坩堝具有使用溫度高、電磁感應(yīng)性能好及感應(yīng)加熱快的優(yōu)點(diǎn)。其缺點(diǎn)是石墨中雜質(zhì)較多，在高溫下，這些雜質(zhì)的揮發(fā)物會污染抽取爐管和氣體通道甚至吸附抽取的氫;另外，石墨坩堝脫氣比較困難，尤其是潮濕多雨的季節(jié);還有，石墨坩堝同載氣中的水汽反應(yīng)，產(chǎn)生氫氣，使空白值增高。上述因素都導(dǎo)致氫的測量誤差加大，精確度下降。氧化鋁(Al2O3)坩堝不揮發(fā)，能保持抽取爐管及氣體通道的潔凈，不污染;另外坩堝不與載氣中的微量水份起作用，也不在抽取爐中脫氣;氧化鋁坩堝也不與試樣表面吸附水發(fā)生反應(yīng)，而生成氫，故試樣表面吸附水的影響也很小;氧化鋁也不會吸附抽取的氫。由于上述因素，采用氧化鋁坩堝作為熔融抽取法的高頻感應(yīng)加熱容器測定金屬中的氫，具有空白值小和測量誤差小、精度高的優(yōu)點(diǎn)。但是，氧化鋁坩堝自身在高頻磁場中不被感應(yīng)，不能提供象石墨坩堝那樣穩(wěn)定的加熱溫度，因此熔化某些金屬試樣較困難，如象純銅和鈦、鈦合金等。故氧化鋁坩堝即使有不少優(yōu)點(diǎn)，也一直未能得到實(shí)際應(yīng)用。(美國LeCO公司RH-402氫測定儀說明書，1990)。
本發(fā)明的目的在于提供一種測量誤差小精度高的以高頻感應(yīng)為加熱方式的熔融抽取法測定金屬中氫的方法。
基于上述目的，根據(jù)氧化鋁坩堝的許多優(yōu)點(diǎn)，采用氧化鋁坩堝作為本發(fā)明熔融抽取法測定金屬中氫的高頻感應(yīng)加熱的試樣熔化坩堝，又根據(jù)氧化鋁坩堝自身在高頻磁場中不被感應(yīng)，針對于電阻率低或熔點(diǎn)較高的Cu、Zr、Zn、Ti等有色金屬對高頻感應(yīng)加熱不易熔化的弱點(diǎn)，則在測試前，在氧化鋁坩堝中放入W、Ni或Sn任一種助熔劑，先行高頻感應(yīng)加熱脫氫，去除空白。由于W、Ni或Sn的電阻率高，能較快地被感應(yīng)加熱，之后，再加入待分析測試的試樣，也能很快熔化。達(dá)到快速分析測試的目的。
本發(fā)明所述的金屬氫的測定方法的過程如下(1)先將氧化鋁坩堝放入預(yù)燒爐中進(jìn)行預(yù)熱。預(yù)熱溫度為500～600℃，0.5～2小時;預(yù)熱目的是脫除坩堝中的吸附水和污染物;
(2)對一般的金屬材料(如鋼鐵材料等)，則預(yù)熱后，趁熱將坩堝裝入定氫分析儀中，并將待測試的金屬試樣迅速置于氧化鋁坩堝中，對試樣進(jìn)行高頻感應(yīng)加熱，抽取熔融試樣中的氫，然后經(jīng)測定儀進(jìn)行定量分析;
(3)對于電阻率較低或熔點(diǎn)較高的象Cu、Zr、Zn、Ti等有色金屬中氫的測定，則氧化鋁坩堝預(yù)熱后，先將W、Ni或Sn等助熔劑加入氧化鋁坩堝中，先行感應(yīng)加熱脫氫，之后，再放入待測的有色金屬試樣，經(jīng)熔化后，抽取熔融試樣中的氫，經(jīng)測定儀進(jìn)行定量分析。
氧化鋁坩堝的使用溫度可達(dá)1800～1900℃，既可廣泛用于各種鋼和鐵合金試樣中氫的測定，又可以用于鉭、鈮、鈦、銅、鋯、釹鐵硼等金屬或合金試樣氫的測定。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，在熔融抽取法測定金屬中氫的方法中采用氧化鋁坩堝具有如下優(yōu)點(diǎn)(1)氧化鋁坩堝不揮發(fā)，能保持抽取爐管的潔凈;
(2)不與載氣中存在的微量水份起作用，并且坩堝在預(yù)熱后趁熱裝入抽取爐中，可立即使用，因此，坩堝本身帶來的空白值極小;
(3)試樣表面吸附水不會與坩堝發(fā)生反應(yīng)生成氫，故試樣表面吸附水對測試結(jié)果影響極小;
(4)坩堝不需在抽取爐中進(jìn)行脫氣，縮短了分析周期;
(5)該坩堝不與試樣中含有的氧發(fā)生作用，不會產(chǎn)生大量的一氧化碳;
(6)當(dāng)以氮作為載氣時，可以不用分離柱，同時也不必耽心產(chǎn)生有毒的氰化物(使用石墨坩堝則有此可能)。
(7)氧化鋁坩堝不吸附抽取的氫，消除了氫的損失。
實(shí)施例采用本發(fā)明所述的熔融抽取法，以氧化鋁坩堝為高頻感加熱熔化試樣坩堝，對標(biāo)準(zhǔn)試樣BH3113-2、BH3118-1、鈮粉、鉭粉、鈦、GBW2606-1、瑞典標(biāo)鋼SKF和日本標(biāo)鋼GS-1C及其它一般試樣，進(jìn)行了氫量的測定。在測試過程中氧化鋁坩堝預(yù)熱溫度和時間、助熔劑添加量均列入了表1中，標(biāo)準(zhǔn)試樣的標(biāo)準(zhǔn)值或其它儀器測定值以及本發(fā)明測定值和偏差也列入了表1中。
由表1中可看出，本發(fā)明對各種試樣中氫的測定值及標(biāo)準(zhǔn)偏差與標(biāo)準(zhǔn)值及允許誤差極相近，說明采用本發(fā)明方法測定金屬中的氫，其誤差小，準(zhǔn)確度高。
表1實(shí)施例各種試樣氫的測量條件及測試結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種熔融抽取法測定金屬中氫的方法，以高頻感應(yīng)加熱為熱源，以坩堝為熔化試樣的容器，加熱抽取金屬中的氫，然后通過測定儀，對抽取的氫進(jìn)行定量測定，其特征在于(1)以氧化鋁坩堝為感應(yīng)加熱熔化試樣的坩堝；(2)測試前，氧化鋁坩堝先在500～600溫度下預(yù)燒；(3)對于一些電阻率較低的金屬或需要采用熔浴技術(shù)的試樣，在加入試樣之前，將助熔劑加入坩堝中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于助熔劑為W、Ni或Sn中任一種。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種熔融抽取法測定金屬中氫的方法。該方法以高頻感應(yīng)加熱為熔化試樣的熱源，以氧化鋁坩堝為熔化試樣的坩堝，對于電阻率低的金屬試樣或需要采用熔浴技術(shù)的試樣，先將W、Ni或Sn等助熔劑加入氧化鋁坩堝中，加熱脫氣后，再加入待測的試樣。加熱抽取其中的氫，然后對氫進(jìn)行定量測定。本發(fā)明具有坩堝本身不揮發(fā)，不與試樣表面吸附水發(fā)生作用等優(yōu)點(diǎn)，且空白值極小，測量誤差小，準(zhǔn)確度高。
文檔編號G01N25/02GK1109169SQ9411692
公開日1995年9月27日 申請日期1994年10月14日 優(yōu)先權(quán)日1994年10月14日
發(fā)明者漆延邦 申請人:冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院