專利名稱：X射線粉末衍射儀測定材料熱膨脹的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于固體材料熱物理測試方法的創(chuàng)新，屬于測試技術(shù)領(lǐng)域。
傳統(tǒng)的X射線衍射儀來測定材料的熱膨脹方法是接線性熱膨脹系數(shù)α的定義來處理的α＝(at2－at1)/at1(t2－t1)(1)(1)式中的at2與at1分別為溫度t2與t1時(shí)所測得的點(diǎn)陣參數(shù)，線性熱膨脹(％)是(at2－at1)/at1。采用基于α的定義的這類傳統(tǒng)技術(shù)，為了找到每個(gè)溫度所對應(yīng)的點(diǎn)陣常數(shù)的絕對值，就必須用五個(gè)以上的不同的衍射角來進(jìn)行圖解外推或數(shù)據(jù)的最小二乘法處理，例如1987年GB8360—87號中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定圖解外推必須用五個(gè)以上不同的衍射角。圖解外推法固然可消除許多系統(tǒng)誤差，但是有一部分系統(tǒng)誤差是不知道的而且是不能用圖解外推法加以消除的，因此，采用傳統(tǒng)技術(shù)既費(fèi)時(shí)又不準(zhǔn)確。且(1)式應(yīng)用于X射線單晶衍射儀只能測單晶的熱膨脹，應(yīng)用于X射線粉末衍射儀只能測粉晶的熱膨脹。同種材料在單晶狀態(tài)與粉晶狀態(tài)的α值是否相同，傳統(tǒng)技術(shù)一直解決不了。
本發(fā)明的目的在于提供一種準(zhǔn)確度高、簡便、省時(shí)省力的X射線粉未衍射儀測定材料熱膨脹的方法。
本發(fā)明是以直接測量高角區(qū)衍射峰為基礎(chǔ)的
α測量＝(-COtθ1)(θ2－θ1)/(t2－t1)＝[-COt(2θ1/2)](2θ2－2θ1)/2(t2－t1)(2)(2)式中的2θ1與2θ2分別為溫度t1與t2時(shí)所測得的衍射角。線性熱膨脹(％)是(-Cθtθ1)(θ2－θ1)或[-COt(2θ1/2)(2θ2－2θ1)/2]。
本發(fā)明由于當(dāng)角度的測量條件都相同的時(shí)候，所有那些固定的而且跟不同溫度無關(guān)的系統(tǒng)誤差均已由因子(θ2－θ1)或(2θ2－2θ1)消除，加上每個(gè)α值僅用兩個(gè)衍射角(2θ1與2θ2)，因此，測量與計(jì)算就更容易而且費(fèi)時(shí)少，最后結(jié)果的準(zhǔn)確度比傳統(tǒng)技術(shù)高五倍以上。且(2)式應(yīng)用于常規(guī)的X射線粉末衍射儀可完美地解決同種材料在單晶狀態(tài)與在粉晶狀態(tài)的α值是否相同的問題。
本發(fā)明的方法實(shí)施要點(diǎn)是1、非線性系數(shù)的測定與選用非線性系數(shù)β、γ、δ等等的測定與選用的依據(jù)公式是[-COt(2θ1/2)](2θ2－2θ1)/2＝α(t2－t1)＋β(t2－t1)2＋γ(t2－t1)3＋δ(t2－t1)4＋…2、選擇精度高[Δ(2θ)小于0.0025°]而且2θ角越接近180°越好的測角儀，其依據(jù)是由(2)式可得的(3)式，即Δα測量＝[CSC2(2θ1/2)](2θ2－2θ1)Δ(2θ1)/4(t2－t1)＋[-COt(2θ1/2)][Δ(2θ2)－Δ(2θ1)/2(t2－t1)＋[COt(2θ1/2)](2θ2－2θ1)(Δt2－Δt1)/2(t2－t1)2(3)
3、選擇高精度的溫度計(jì)，其依據(jù)是公式(3)，溫度計(jì)的測量精度Δt≤0.1°為好。例如常溫下固體材料的熱膨脹，選擇一級水銀溫度計(jì)為好。
4、選擇樣品的(hk1)面與選擇的X射線波長要匹配得盡可能使衍射角2θ越接近180°越好，其依據(jù)也是公式(3)。
5、由(3)式與選定的測角儀的精度Δ2θ找出溫區(qū)(t2－t1)的最佳值。
6、測量衍射峰時(shí)其樣品與熱源之間要有一個(gè)保護(hù)罩，測量衍射角之前要先使樣品的表里溫度相同，其檢查方法是用兩支溫度計(jì)，一支溫度計(jì)置在樣品表面，另一支置在樣品背面，兩支溫度計(jì)的讀數(shù)相同而且保持足夠長的時(shí)間內(nèi)都相同不變之后，才開始測衍射角。
7、測2θ1與測2θ2的所有條件都必須相同，其檢查方法是對同一選定的測量溫區(qū)(t2－t1)，升溫測得的α升與降溫測得的α降之差(α升－α降)在由Δα測量公式算出的Δα測量范圍內(nèi)便可。
權(quán)利要求
1.一種利用X射線粉末衍儀測定材料熱膨脹的方法，其特征是以直接測量高角區(qū)衍射峰為基礎(chǔ)的，即α測量＝(-C0tθ1)(θ2－θ1)/(t2－t1)＝[-C0t(2θ1/2)](2θ2－2θ1)/2(t2－t1)式中的2θ1與2θ2分別為溫度t1與t2時(shí)所測得的衍射角。
2.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所要選擇的測角儀的精度Δ2θ小于0.0025°為好。
3.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所要選擇的溫度計(jì)的測量精度Δt≤0.1℃為好。
4.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征是測量衍射峰時(shí)在樣品與熱源之間要有一個(gè)保護(hù)罩，測量衍射角之前要先使樣品表里溫度相同，其檢查方法是用兩支溫度計(jì)，一支置在樣品的表面，另一支置在樣品的背面，當(dāng)兩支溫度計(jì)的讀數(shù)相同而且保持足夠長的時(shí)間都不變之后，才開始測衍射角。
5.接權(quán)利要求1所述的方法，其特征是樣品的(hk1)面與選擇的X射線波長要匹配，以獲得的衍射角2θ1接近180°為好。
6.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征是測2θ1與測2θ2的所有條件都必須相同，其檢查方法是對同一選定的測量溫區(qū)(t2－t1)，升溫測得的α升與降溫測得的α降之差(α升－α降)在由Δα測量公式算出的Δα測量值范圍內(nèi)便可。
全文摘要
X射線粉末衍射儀測定材料熱膨脹的方法。本發(fā)明是以直接測量高角區(qū)衍射峰為基礎(chǔ)的α
文檔編號G01N23/20GK1116709SQ94115018
公開日1996年2月14日 申請日期1994年8月1日 優(yōu)先權(quán)日1994年8月1日
發(fā)明者劉奉朝 申請人:華南師范大學(xué)