專利名稱:付里葉變換紅外光聲光譜探測器的制作方法
本發(fā)明是一種紅外光聲光譜探測器。它與付里葉變換紅外光譜儀配接起來即構成付里葉變換紅外光聲光譜儀。
付里葉變換紅外光聲光譜(FTIR-PAS)技術是七十年代末發(fā)展起來的一種新的光譜測試技術。此技術特別適用于高散射、不透明、形狀不規(guī)整及難于制樣等樣品的光譜測量。所測樣品不需要處理，測量中又不破壞樣品，所以對未知物剖析、微量樣品進行光譜測量是一種非常好的方法。此外，它還用來對層狀、不均勻樣品進行不同深度的剖析和非輻射能量轉移機制的研究。此技術的裝置見附圖1，圖中方框虛線內(nèi)是付里葉變換紅外光譜儀，虛線外的光聲池、前置放大器和電源組成光聲光譜探測器。
目前，付里葉變換紅外光聲光譜探測器國外(如美國)已有商品，但存在下列問題1、光聲池抗外界干擾能力差，其圖譜的信噪比較低。
2、光聲池樣品室體積不可調，容易污染，操作不方便。
3、反射鏡是采用鋁聚光鏡，反射效率低，不能拆換，反射光束大小不能調節(jié)。
4、有的光聲池樣品室無進、排氣口，只能測固體樣品，其圖譜質量差。有的光聲池雖有進、排氣口，但裝置極為復雜，使用既不方便又易損壞，難以修復。
5、光聲池紅外窗口(如氯化鈉、溴化鉀、碘化銫…等晶體片)與池體壓封相連部分的設計不合理，操作時極易壓裂窗口。
針對上述問題，不斷改變光聲池的構造，進行反復實驗，終于完成本發(fā)明。制成了付里葉變換紅外光聲光譜(FTIR-PAS)探測器，其光聲池的構造詳見附圖2。
本發(fā)明的光聲池體①是用不銹鋼制作，樣品室壁厚度(l)為l≥20毫米;光聲池體①重量(G)為G≥2000克?？煽雇饨绲皖l振動的干擾，提高了光譜測量的信噪比。
本發(fā)明的光聲池樣品室②為園柱體形，其容積用直徑(Φ)與高度(h)來表示，即Φ＝6～13毫米，h＝2～10毫米。根據(jù)實驗的需要，可填充與之匹配的不銹鋼園片(Φ＝6～13毫米，h＝1～4毫米)來改變樣品室②的容積，以適應各種大小樣品的測試。樣品一般是放入用鋁箔壓制的樣品皿中(Φ＝6～13毫米)深度為1～2毫米)或者放入不銹鋼、石墨的樣品皿中(外徑為6～13毫米，內(nèi)徑為3～12毫米，深度為1～3毫米，高度為4毫米)。測試樣品放在上述樣品皿中，可以用攝子放入樣品室②或從樣品室②中取出，操作方便，避免樣品污染樣品室②。
本發(fā)明的光聲池反射鏡③，采用鍍金的平面鏡和2∶1的球面聚光鏡，二種反射鏡可以互換使用。根據(jù)需要可以采用其中之一，另外拆卸、更換方便，從而可調節(jié)光斑直徑為3～13毫米與樣品皿內(nèi)徑相匹配。可提高測量的靈敏度，又能擴大測試樣品的種類。
本發(fā)明的光聲池樣品室②有三個直徑為0.5～2.0毫米的孔道，其中一個孔道與微音器④相連接;余下二個孔道⑤⑥與進氣口、排氣口裝置相通。進、排氣口由壓緊螺釘⑦⑧壓橡膠墊密封。壓緊螺釘⑦⑧有直徑為0.5～2.0毫米的中心孔(12)。使用時，可用注射針頭插入壓緊螺釘⑦⑧的中心孔(12)，穿過橡膠墊形成通路，注射針頭中一個再與氣源或泵相連，另一注射針頭與大氣相通或與反應體系連接，實現(xiàn)進、排氣體或氣體循環(huán)。因此可按實驗要求凈化樣品表面或充入所需氣體，這樣既可排除氣體干擾又能測量氣、液態(tài)樣品。
本發(fā)明光聲池樣品室②的窗口，由內(nèi)環(huán)⑨、外環(huán)⑩固定晶體片(11)構成，先在外環(huán)⑩底部承托處放一薄橡膠或塑料墊圈，接著放入與外環(huán)內(nèi)徑匹配的按實驗需要的晶體片(11)(如氯化鈉、溴化鉀、碘化銫、溴碘化鉈等)之后再放上一薄橡膠或塑料墊圈，然后旋入內(nèi)環(huán)⑨，適當緊固達密封止。將裝好窗口的外環(huán)⑩旋入已放橡膠或塑料墊圈的光聲池體①上保證密封。裝卸、更換樣品只需旋出外環(huán)⑩即可?？梢苑乐勾翱诰w片(11)損壞。上述內(nèi)環(huán)⑨、外環(huán)⑩以及各種墊圈的通光孔徑為6～13毫米。
綜上，本發(fā)明的付里葉變換紅外光聲光譜(FTIR-PAS)探測器具有抗干擾，信噪比高，靈敏度高，設計緊湊合理，調整便用方便、可測氣、液、固態(tài)各種樣品，圖譜質量好等特性。另外本發(fā)明全部使用中華人民共和國產(chǎn)的材料和元器件制造的，其成本低，性能穩(wěn)定。
利用本發(fā)明與尼高力(Nicolet)公司的170SX儀器配接，測得光譜圖舉例如下下述FTIR-PAS圖沒加任何修正與處理。
例1附圖3是HZSM-5分子篩的FTIR-PAS圖。圖中a、b、c、d、e、f、譜線的掃描速度參數(shù)(VEL)分別為1、5、10、14、17、21。其他測試條件相同。反映骨架伸縮振動的光譜區(qū)(900～1300cm-1)中的峰形隨掃描速度的增加而明顯改變。峰形隨掃描速度的變化可歸結于峰形隨樣品不同深度剖面而變，表明HZSM-5分子篩晶體結構的組成是不均勻的。這種功能是通常的紅外技術所不具備的。
例2附圖4石墨纖維的FTIR-PAS圖。其光譜范圍為5000～400cm-1;掃描速度參數(shù)(VEL)為5，即0.064厘米/秒;分辨率為8cm-1;累加次數(shù)為400次測得曲線1。
曲線2的掃描速度參數(shù)為7即0.08厘米/秒，余下條件與曲線1相同。
例3附圖5是聚甲基丙烯酸酯FTIR-PAS圖。光譜范圍為3580～610cm-1;分辨率為8cm-1;掃描速度參數(shù)(VEL)為10，即0.11厘米/秒;累加次數(shù)為400次。
例4附圖6、7、8、9是白色涂改液體的FTIR-PAS圖，它們的光譜范圍為4000～400cm-1;掃描速度參數(shù)(VEL)為10;累加次數(shù)為32次;附圖6、7、8的分辨率分別為2、4、8cm-1;三個圖對比可見本發(fā)明分辨率與FTIR光譜儀分辨率同步。
附圖8、9測試條件完全一致、同一樣品相隔一天后再測(沒定量)看其重復性。
從附圖6、7、8、9還可看出，在累加次數(shù)僅為32次時亦能得到高質量的譜圖，表明本發(fā)明FTIR-PAS探測器所測光譜圖信噪比高。
圖1FTIR-PAS儀原理方框圖圖2FTIR-PAS探測器光聲池構造圖圖3HZSM-5分子篩的FTIR-PAS圖圖4石墨纖維的FTIR-PAS圖圖5聚甲基丙烯酸酯的FTIR-PAS圖圖6、7、8、9、為白色涂改液體的FTIR-PAS圖。
附圖中的英文符號的中文意義PAS 光聲光譜 SEC. 秒MEAS. 測量 TIME 時間NDP 采樣點數(shù) NTP 變換點數(shù)NSD 掃描次數(shù) VEL 動鏡速度參數(shù)APT 光孔 BL 大孔GAN 增益 COR 相關參數(shù)LO 低 HPS 高通濾波LPS 低通濾波 SMO 平滑NO 不 PTS 平滑點數(shù)WAVENUMBERS 波數(shù)TIPP-EX FLUID 白色涂改液NICOLET FT-IR 尼高力 付里葉變換紅外光譜MEAS.TIME 測量時間%TRANSMITTANCE 百分透過率
權利要求
1.本發(fā)明為一種付里葉變換光聲光譜探測器，它是由電源、光聲池、前置放大器三部分組成，其特征在于光聲池的樣品室②壁厚l≥20毫米，光聲池體①G≥2000克。
2.如權利1所述的光聲池，其特征在于光聲池樣品室②為園柱體形，Φ＝6～13毫米，h＝2～10毫米。
3.如權利1、2所述的光聲池樣品室②，其特征在于用Φ＝6～13毫米，h＝1～4毫米的不銹鋼園片填充樣品室②，改變其容積。
4.如權利1、2、3所述的光聲池樣品室②，其特征在于樣品放入鋁箔壓制的樣品皿中(Φ＝6～13毫米，深度為1～2毫米)或放入不銹鋼、石墨的樣品皿中(外徑為6～13毫米，內(nèi)徑為3～12毫米，深度為1～3毫米，高度為4毫米)。
5.如權利1所述的光聲池，其特征在于反射鏡③采用鍍金平面鏡，可拆卸，二種反射鏡可互換使用，可調節(jié)光斑直徑為3～13毫米與樣品皿內(nèi)徑相匹配。
6.如權利1、2所述光聲池樣品室②，其特征在于樣品室②有三個直徑為0.5～2.0毫米的孔道。其中一個孔道與微音器④相連接，余下二個孔道⑤⑥與進氣口、排氣口裝置相通。
7.如權利1、2、6所述光聲池樣品室②，其特征在于進、排氣口用壓緊螺釘⑦⑧壓橡膠墊密封。壓緊螺釘⑦⑧有直徑為0.5～2.0毫米的中心孔(12)。
8.如權利1、2所述光聲池樣品室②，其特征在于窗口由內(nèi)環(huán)⑨、外環(huán)⑩固定晶體片(11)構成。通光孔徑為6～13毫米。
9.如權利1、2、8所述光聲池樣品室②的窗口，其特征在于用橡膠或塑料墊圈密封。通光孔徑為6～13毫米。
專利摘要
本發(fā)明是一種付里葉變換紅外光聲光譜探測器，它與付里葉變換紅外光譜儀配接起來即構成付里葉變換紅外光聲光譜儀。本發(fā)明具有抗干擾、信噪比高、靈敏度高，設計緊湊合理、調整使用方便，可測氣、液、固態(tài)各種樣品、圖譜質量好。本發(fā)明全部使用國產(chǎn)材料和元器件制造，成本低、性能穩(wěn)定。
文檔編號G01J3/28GK86102976SQ86102976
公開日1987年11月11日 申請日期1986年4月26日
發(fā)明者蔣大振, 張元福, 湯國慶, 劉漢玉 申請人:吉林大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan