專利名稱:微波等離子體離子化檢測器(mpid)的制作方法
本發(fā)明屬于色譜檢測器檢測器又稱鑒定器。在化學分析技術(shù)中，它是指能對進入其中的被測物質(zhì)成分和濃度(或絕對量)變化作出響應(yīng)的敏感器件。
在現(xiàn)代色譜分析技術(shù)中，檢測器是色譜儀器中必不可少的，非常重要的組成部分之一。離子化型的檢測器又是色譜檢測器中較為重要的一類，依據(jù)各種技術(shù)制成的離子化檢測器種類很多，諸如氫火焰離子化檢測器(FID)、移動絲氫焰離子化檢測器、熱離子檢測器、電子捕獲檢測器(ECD)、氬離子化檢測器(AID)、氦離子化檢測器(HID)、電離截面檢測器(ICSD)、電子遷移率檢測器(EMD)等。應(yīng)用微波技術(shù)制成的色譜檢測器有微波等離離子體發(fā)射光譜檢測器(MED)，就其檢測原理而言，它實質(zhì)上是色-光聯(lián)用技術(shù)，此外還有微波等離子體光離子化檢測器(PID)，這種檢測器是利用微波等離子體產(chǎn)生的光輻射能作為電離源的。
本發(fā)明是利用微波等離子體矩作為電離源的離子化檢測器(MPID)。由于微波等離子體具有極高的能量密度，其中的電子溫度可達幾萬度，且又有濃度很高的亞穩(wěn)態(tài)原子(Arm或Hem)或分子(如Hem2)，它們可容易地通過直接碰撞或彭寧(Penning)過程，使外來的原子或分子電離。本發(fā)明是采用一特制的諧振腔，在低功率下，獲得常壓氬或氦微波等離子體炬，當有被測組分進入這種離子體炬時，就會容易地被離子化，在外加電場作用下，這些離子會定向移動而形成離子流，經(jīng)微流放大系統(tǒng)放大，其響應(yīng)值大小就可在儀表上顯示出來。
本發(fā)明是由三部分組成(見附圖1和圖2)，即微波諧振腔①、離子收集室②和罩蓋③，微波諧振腔的腔體及腔中的管④和管⑤，調(diào)節(jié)拉桿⑥均用金屬(不銹鋼、黃銅和紫銅)加工而成;耦合天線⑦用來將微波電源(頻率為2450兆赫)來的能量導(dǎo)入諧振腔內(nèi);管④通以維持氣，以使等離子體炬穩(wěn)定工作;管⑤則直接與進樣載氣相連(載氣經(jīng)色譜柱或霧化器)。在離子收集室內(nèi)裝有極化極⑧，收集極⑨，電極均用鉑金絲或不銹鋼制成。罩蓋是用不銹鋼或黃銅加工而成，在上端留有排氣孔(可與外管相連通至室外)。
本發(fā)明是一種離子化檢測器，在形式上類似于氫火焰離子化檢測器(FID)，但由于采用了微波等離子體炬作電離源，所以，和氫火焰離子化檢測器比較又有如下重要不同1.兩者檢測機理不同。
氫焰檢測器(FID)是一種火焰離子化檢測器，而本發(fā)明是等離子體炬離子化檢測器。氫焰檢測器(FID)一般需三種工作氣體氫氣作燃燒氣，空氣或氧氣作助燃氣，此外還需要載氣，而氫氣是易燃易爆氣體，使用很不安全。而本發(fā)明只需一種惰性氣體(Ar，He或N2)即可，不需要使用氫氣。這樣不但省去兩種氣體，而且操作方便，安全可靠。
2.本發(fā)明不但可以檢測氫火焰檢測器(FID)所能檢測的全部化合物，而且還能檢測一些在氫火焰檢測器(FID)上響應(yīng)很小或根本沒響應(yīng)的組分(諸如O2、N2、CO2、CO、CS2……)，從而使應(yīng)用范圍比氫火焰檢測器廣。
3.某些化合物(如多鹵化物，硫化物，磷化物等)在氫火焰檢測器(FID)上響應(yīng)值不很高，一般需要電子捕獲檢測器(ECD)和火焰光度檢測器(FPD)等進行檢測。而本發(fā)明卻對這些化合物有較大的響應(yīng)值，如用CCl4測的敏感度可優(yōu)于10-10克/秒。
4.氫火焰檢測器(FID)在操作過程中，不斷有水蒸汽生成，而本發(fā)明不會有這種現(xiàn)象，從而降低了噪聲和基流，提高了靈敏度。即使是較粗糙地加工，敏感度也可優(yōu)于10-10克/秒(苯)。
本發(fā)明是一種新型的色譜檢測器，其結(jié)構(gòu)簡單，操作方便且造價低廉。這種檢測器只需配備一臺普通的微波發(fā)生器，就可以裝配在一般氣相色譜儀上使用，將極化極、收集極分別與氫焰檢測器的極化電源和微流放大系統(tǒng)相連就行。極化電壓一般在-150V～-180V就可獲得較好的結(jié)果。維持氣流速影響較大，一般控制在300～1000ml/min，微波功率在10W以上就可使等離子體炬不滅，通過調(diào)節(jié)拉桿⑥調(diào)節(jié)可使反射功率接近于0。
本發(fā)明如配備一霧化器或直接與液相色譜柱相接，可以作為液相色譜的檢測器。在離子收集室池體一側(cè)開一窗口，再配上光柵光譜儀，就可使該檢測器成為微波等離子體發(fā)射光譜檢測器(MED)和微波等離子體炬離子化檢測器(MPID)相結(jié)合的檢測器，實現(xiàn)對某一組分多種手段同時測量。
附圖1和圖2為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖。
①微波諧振腔 ⑥調(diào)節(jié)裝置②離子收集室 ⑦耦合天線③罩蓋 ⑧極化極④維持氣氣路管 ⑨收集極⑤載氣氣路管
權(quán)利要求
1.本發(fā)明為一種色譜檢測器，其特征在于利用微波等離子體為電離源，使進入等離子體中的被測組分離子化，在外加電場作用下，離子作定向移動形成離子流，通過收集極收集進行檢測。
2.按照權(quán)利1.要求的微波等離子體檢測器其特征是由微波諧振腔和離子收集室所組成的檢測器。
3.按照權(quán)利1.和2.要求的微波等離子體檢測器的離子收集室其特征是內(nèi)裝有極化電極和離子收集報。
專利摘要
本發(fā)明是用微波等離子體矩作電離源的一種新型離子化色譜檢測器。其結(jié)構(gòu)簡單，配一臺微波發(fā)生器后，該檢測器即可在一般氣相色譜儀上應(yīng)用，操作方便。本發(fā)明不僅適用于一般有機化合物的分析，而且對含磷、氮、硫、鹵素的有機化合物、無機惰性氣體、金屬有機化合物等也有很高的靈敏度。敏感度優(yōu)于10
文檔編號G01N30/00GK85102736SQ85102736
公開日1986年9月10日 申請日期1985年4月1日
發(fā)明者金欽漢, 楊廣德, 于愛民, 劉軍 申請人:吉林大學導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan