專利名稱:用于粒子光學(xué)設(shè)備的環(huán)境室的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于使用粒子光學(xué)設(shè)備形成樣品圖像的方法，該方法包括:
提供包括粒子光學(xué)鏡筒(particle-optical column)的粒子光學(xué)設(shè)備,所述鏡筒被配備成產(chǎn)生沿粒子光學(xué)軸線的粒子束，
.提供具有面向所述鏡筒的孔口的環(huán)境室，所述孔口圍繞所述粒子光學(xué)軸線，所述環(huán)境室被配備成暴露于真空，所述環(huán)境室具有可在其中放置樣品的內(nèi)體積，所述環(huán)境室被配備成承受孔口上的壓差，所述環(huán)境室的材料基本不滲透流體，
.在所述環(huán)境室中提供樣品，
提供探測(cè)器以探測(cè)因?yàn)榱Ｗ邮鲎驳綐悠飞隙鴱乃鰳悠钒l(fā)散的二次輻射，
.抽空在孔口和粒子光學(xué)鏡筒之間的區(qū)域，
.將粒子束通過孔口引向樣品，以及
.響應(yīng)粒子束對(duì)樣品的輻照而探測(cè)從樣品發(fā)散的除可見光之外的二次輻射。
本發(fā)明進(jìn)一步涉及在所述方法中使用的環(huán)境室。
背景技術(shù)：
從 “A simple low-vacuum environmental cell，，，Μ.E.Ervin, Microsc.Microanal.9，18-28，2003中可以知道這樣的環(huán)境室以及用于在掃描電子顯微鏡(SEM)中使用這種環(huán)境室的方法。
在SEM中，使用具有例如在IkeV至30keV之間的固定能量的精密聚焦的一次電子束在樣品的表面上進(jìn)行掃描。因?yàn)橐淮坞娮优鲎驳綐悠飞希詷悠钒l(fā)射出二次福射。所述二次福射包括光、X射線、二次電子和背散射電子。二次電子和背散射電子之間的區(qū)別在于它們從樣品脫離所具有的能量:二次電子具有大約IOeV的能量，而背散射電子保留了碰撞樣品的一次電子的大部分能量。通過探測(cè)二次輻射的部分(例如背散射電子和/或二次電子)可以構(gòu)造出樣品的圖像。
將電子引向樣品意味著大部分電子不能與氣體原子或分子相互作用，因?yàn)檫@可能會(huì)使得這些電子散射離開一次電子束并且這會(huì)導(dǎo)致這些散射電子碰撞樣品的其他地方。因此，樣品被置于具有通常小于10-3mbar壓力的真空體積內(nèi)。
電子束對(duì)樣品的輻照所產(chǎn)生的問題是，樣品可能會(huì)被充電。所述充電可能影響電子束在樣品上碰撞的位置以及對(duì)于二次電子和背散射電子的探測(cè)。公知的是，可以通過將樣品放置在具有0.1至IOmbar之間壓力的體積內(nèi)來消除或至少極大地減少所述充電:氣體中的一些原子或分子將會(huì)通過與二次輻射的主要部分的相互作用而被離子化，并且這些離子化的原子或分子將漂移到樣品的充電部分并且抵消所述充電。然而，該方法的弊病在于，必須發(fā)生足夠的離子化，因而導(dǎo)致該離子化的電子會(huì)被散射離開一次束，從而導(dǎo)致樣品的其他部分也被福照。根據(jù) C.Mathieu 在“The beam-gas and signal-gas interactionsin the variable pressure scanning electron microscope，，，Scanning Microscopy 第13卷,第I期，第23-41頁(yè)中所描述的,這個(gè)所謂的“裙帶效應(yīng)(skirting effect) ”會(huì)造成當(dāng)探測(cè)例如背散射電子時(shí)的信噪比減小。
公知的環(huán)境室包括其中放置有樣品的小體積。環(huán)境室被置于SEM內(nèi)。小體積被真空壁圍繞，所述真空壁具有面向SEM鏡筒的隔板。隔板具有孔口，電子束可以通過該孔口進(jìn)入小體積并且從而輻照樣品。孔口足夠小從而將從小體積逃逸出的氣體量限制在SEM真空系統(tǒng)可接受的量。因而，有可能在環(huán)境室之內(nèi)具有例如在0.1至IOmbar之間的壓力并且在孔口和SEM鏡筒之間具有更低的壓力。因此避免了或者至少顯著地減少了對(duì)樣品的充電，同時(shí)一次束與氣體相互作用的長(zhǎng)度被限制為孔口與樣品之間的距離。如果體積小，則這個(gè)距離同樣小，從而造成少量電子被氣體散射。
當(dāng)使用這種環(huán)境室探測(cè)二次輻射時(shí)出現(xiàn)的問題是:在環(huán)境室之外僅可以探測(cè)到穿過孔口的輻射。因此，公知的環(huán)境室被構(gòu)造成隔板與環(huán)境室的其他部分電絕緣。通過在環(huán)境室的其他部分(以及被置于環(huán)境室的所述其他部分上的樣品)和隔板之間施加電壓差，在樣品和隔板之間形成電場(chǎng)。結(jié)果，來自樣品的電子形成離子化級(jí)聯(lián)，即所謂的氣體級(jí)聯(lián)(gas-cascade)。通過隔板來收集總的氣體級(jí)聯(lián)電流，并且使用連接到所述隔板的敏感靜電計(jì)來測(cè)量該總的氣體級(jí)聯(lián)電流。
Ervin所提到的缺點(diǎn)是，氣體級(jí)聯(lián)電流非常小(通常5nA)并且為了測(cè)量這種小的電流，時(shí)間常數(shù)要求必須使用慢的掃描速率。這意味著與在以例如視頻速率成像時(shí)相比，聚焦樣品并且獲得樣品的圖像將花費(fèi)更長(zhǎng)的時(shí)間。
另一個(gè)缺點(diǎn)是，通過使隔板電絕緣并且將其電連接到靜電計(jì)，環(huán)境室變得復(fù)雜。
又一個(gè)缺點(diǎn)是，在隔板和靜電計(jì)之間的電連接可能會(huì)獲得干擾，從而導(dǎo)致圖像的退化并且進(jìn)一步增加對(duì)設(shè)計(jì)的限制。
再一個(gè)缺點(diǎn)是，氣體級(jí)聯(lián)的增加不僅取決于樣品和隔板之間的電場(chǎng)，而且極大地取決于氣體的壓力和氣體的成分:如果壓力過高，則電子將不會(huì)在碰撞之間獲得足夠的能量以發(fā)生離子化，如果壓力過低，則會(huì)出現(xiàn)碰撞數(shù)量不夠的情況。
因此本發(fā)明的目的是需要一種具有設(shè)計(jì)更簡(jiǎn)單和性能改進(jìn)了的環(huán)境室。

發(fā)明內(nèi)容
為了上述目的，本發(fā)明的方法的特征在于:
.環(huán)境室的材料的至少一部分是可使除了可見光之外的二次輻射透過的，以及
.探測(cè)器被定位于所述環(huán)境室之外，所述探測(cè)器被設(shè)置為探測(cè)除了可見光之外的所述二次輻射，所述二次輻射穿過可使所述二次輻射透過的所述環(huán)境室的所述部分。
與探測(cè)器是環(huán)境室的一部分的情況相比，不需要具有內(nèi)置探測(cè)器的環(huán)境室的構(gòu)造可以更簡(jiǎn)單。與僅探測(cè)通過孔口散出的輻射時(shí)的情況相比，能夠探測(cè)到二次輻射的開度角(opening angle)可以更大。通過探測(cè)穿過環(huán)境室的材料的二次福射,探測(cè)器可以被安裝在環(huán)境室之外，因而探測(cè)器可以是例如通常存在于上述粒子光學(xué)設(shè)備中的標(biāo)準(zhǔn)BSE探測(cè)器。
需要注意的是，由環(huán)境室的材料產(chǎn)生的二次輻射的任意散射不會(huì)惡化圖像的分辨率，因?yàn)榉直媛适怯稍谝淮问鲎矘悠返奈恢锰幵撘淮问闹睆經(jīng)Q定的，并且探測(cè)到的二次輻射被假定成從所述束碰撞的位置處散出。
需要注意的是，使用美國(guó)專利US 7，253，418中描述的環(huán)境室也能探測(cè)到通過隔膜的二次輻射。然而該隔膜不具有用于使粒子的一次束通過的孔口，因此一次束必須穿過隔膜，從而導(dǎo)致一次束的散射。因此，只有置于隔膜上或非?？拷裟さ臉悠凡牧喜拍軌蛞愿叻直媛屎?或高信噪比被成像。
進(jìn)一步注意到，美國(guó)專利US 7，045，791描述了一種SEM，其中光被導(dǎo)向樣品并從該樣品反射。這個(gè)光穿過可透過玻璃窗，所述窗圍繞孔口，所述一次束通過該孔口到達(dá)樣品。然而所述玻璃窗僅可使可見光透過并且不可使例如二次電子的其他類型的二次輻射透過。
需要提及的是，樣品上的壓力可以大到足以防止對(duì)樣品的充電，例如Imbar的壓力，不過可以使用更大壓力，例如可以存在液態(tài)水的壓力。為了能夠存在液態(tài)水，需要超過4mbar的壓力(該壓力很大程度上取決于溫度)。
在根據(jù)本發(fā)明的方法的一個(gè)實(shí)施例中，環(huán)境室可使二次輻射透過的部分面向鏡筒。
在SEM中的探測(cè)器通常被置于樣品的面向鏡筒的側(cè)面上。通過使環(huán)境室面向樣品的部分可使二次輻射透過，這些探測(cè)器能探測(cè)二次輻射。
另一個(gè)實(shí)施例中，二次輻射包括電子和/或X射線，并且環(huán)境室的材料的至少一部分可使所述電子和/或X射線透過，并且探測(cè)器被配備成探測(cè)所述電子和/或X射線。
探測(cè)電子(二次電子或背散射電子)和X射線在電子顯微學(xué)中是公知的。
在根據(jù)本發(fā)明的方法的又一個(gè)實(shí)施例中，粒子束是對(duì)樣品進(jìn)行掃描的聚焦粒子束。
這個(gè)實(shí)施例描述了例如SEM或聚焦離子束設(shè)備(FIB)，其中精密聚焦的高能電子束或離子束對(duì)樣品進(jìn)行掃描。這可以給出大于Inm的分辨率。如本領(lǐng)域的技術(shù)人員所知，當(dāng)需要改變樣品時(shí)，例如通過研磨或蝕刻樣品或者通過在樣品上沉積材料時(shí)，使用FIB是特別有利的。
應(yīng)該注意的是環(huán)境室之內(nèi)的氣體可以增強(qiáng)所述蝕刻、研磨或沉積。
在根據(jù)本發(fā)明的方法的又一個(gè)實(shí)施例中，環(huán)境室可使除可見光之外的二次輻射透過的材料包括被承載件強(qiáng)化的箔，所述箔可使二次輻射透過。
當(dāng)環(huán)境室的可透過部分需要使例如電子通過時(shí)，該部分需要非常薄。在泵送降壓、樣品成像或通風(fēng)期間在環(huán)境室的可透過部分上的任意壓差可能會(huì)使得可透過部分?jǐn)嗔?。為了?qiáng)化可透過部分，其可以由例如網(wǎng)眼形式的承載件支撐。該承載件可以是合成材料，不過也可以是金屬網(wǎng)，例如經(jīng)常在電子顯微學(xué)中使用的銅柵網(wǎng)。
在根據(jù)本發(fā)明的方法的又一實(shí)施例中，環(huán)境室包括在環(huán)境室的與鏡筒相對(duì)的側(cè)面上繞粒子光學(xué)軸線設(shè)置的第二孔口，這樣由鏡筒產(chǎn)生的粒子可以相繼通過面向鏡筒的孔口、樣品和第二孔口。
這個(gè)方法可以被用于例如透射電子顯微鏡(TEM)中，在其中探測(cè)二次輻射以及透射通過樣品的一次粒子。對(duì)于TEM領(lǐng)域的技術(shù)人員而言探測(cè)這樣的透射粒子是公知的，并且當(dāng)觀察薄樣品時(shí)，例如通過由例如生物組織形成薄切片而獲得的樣品，則探測(cè)這樣的透射粒子是非常有利的。
應(yīng)該留意的是，當(dāng)檢驗(yàn)這樣的薄樣品時(shí)，有利的是可以探測(cè)來自薄樣品兩側(cè)的輻射，從而增加被探測(cè)到的輻射量。這可以通過使用可使二次輻射透過的材料來形成圍繞孔口的每個(gè)區(qū)域而實(shí)現(xiàn)。[0041 ] 在根據(jù)本發(fā)明的方法的又一個(gè)實(shí)施例中，環(huán)境室的可使除可見光之外的二次輻射透過的材料包括以下材料:聚酰胺、聚酰亞胺、聚酰胺-酰亞胺、聚乙烯、聚吡咯、火棉膠、PARLODI ON , KAPTON 、FORMVAR 、VINYLEC 、BUTVAR 、PIOLOFORM 、SiO2, SiO、SiN 和 C。
包含這些材料的薄箔是公知的可使電子和X射線透過的。
應(yīng)該提及的是使用碳層來作為箔或作為箔上的層會(huì)導(dǎo)致形成導(dǎo)電箔，從而消除對(duì)箔材料的充電。
在根據(jù)本發(fā)明的方法的又一個(gè)實(shí)施例中，環(huán)境室的至少一部分對(duì)于具有5keV能量的電子有至少50%的透過性，并且更優(yōu)選地對(duì)于具有IkeV能量的電子有至少50%的透過性。
對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言，用于探測(cè)具有IkeV或更少能量的電子的電子探測(cè)器是公知的。這樣的探測(cè)器例如可以包括光電二極管。通過使用使這種電子通過的箔，所述電子可以被這種電子探測(cè)器探測(cè)到。
在根據(jù)本發(fā)明的方法的又一個(gè)實(shí)施例中，在將粒子束引向樣品時(shí)準(zhǔn)許氣體進(jìn)入環(huán)境室，準(zhǔn)許氣體進(jìn)入真空殼體。
通過準(zhǔn)許氣體進(jìn)入樣品所處的真空殼體內(nèi)，與環(huán)境室的可透過部分一側(cè)的壓力相t匕，可以在真空殼體之內(nèi)維持更高氣體壓力，所述更高氣體壓力導(dǎo)致例如充電的減少，或者例如在樣品附近存在蝕刻或前驅(qū)材料(precursor material)
應(yīng)該注意的是，氣體可以經(jīng)由例如來自氣體存儲(chǔ)器的管或軟管而被準(zhǔn)許進(jìn)入。可替換地，可以例如通過在環(huán)境室之內(nèi)蒸發(fā)材料從而能夠使用氣體源導(dǎo)入氣體。這樣的氣體源可以置于環(huán)境室之內(nèi)，或者可以經(jīng)由軟管或管連接到環(huán)境室。
在根據(jù)本發(fā)明的方法的又一實(shí)施例中，當(dāng)被電子束或離子束輻照時(shí)，氣體增強(qiáng)了對(duì)樣品的蝕刻或者促使材料沉積在樣品上。
從在FIB中的使用可以很好地了解對(duì)例如水、XeF2等的蝕刻氣體的使用。對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言，當(dāng)被電子或離子輻照時(shí)離解并在樣品上形成材料沉積的所謂的前驅(qū)氣體是公知的。
在根據(jù)本發(fā)明的方法的另一個(gè)實(shí)施例中，氣體包括氦。
從例如E.0ho等人在Scanning，第29卷，第5期，第225-229頁(yè)發(fā)表的文章“Quality Improvement of Environmental Secondary Electron Detector Signal UsingHelium Gas in Variable Pressure Scanning Electron Microscopy，，中可以知道使用氦作為提高SM圖像的圖像質(zhì)量的氣體，在該文獻(xiàn)中示出了在氦中的散射少于例如在氮或在空氣中的散射。因此更少地產(chǎn)生前面提到的裙帶效應(yīng)。
在本發(fā)明的一個(gè)方面中，提供一種在粒子光學(xué)設(shè)備中使用的環(huán)境室，該環(huán)境室包括:
.真空殼體，該真空殼體具有孔口以使粒子束通過，所述真空殼體的材料不滲透流體并且被配備成承受壓差，
其特征在于
.所述真空殼體的所述材料的至少一部分可使除光之外的二次輻射透過。
通過使用可透過材料來形成真空殼體的材料的至少一部分，從樣品中散出的例如電子或X射線的二次輻射可以穿過所述材料被探測(cè)到?？商綔y(cè)到這種輻射時(shí)所處的開度角可以遠(yuǎn)大于僅能探測(cè)到穿過孔口逸出的輻射時(shí)的開度角。與探測(cè)器是環(huán)境室的一部分時(shí)的情況相比，不需要內(nèi)置探測(cè)器的環(huán)境室的構(gòu)造可以更簡(jiǎn)單。
通過形成足夠小的孔口，環(huán)境室之內(nèi)的壓力可以足夠高從而避免充電，同時(shí)通過孔口泄漏的氣體足夠少?gòu)亩苊庠诹Ｗ庸鈱W(xué)鏡筒和孔口之間的粒子散射。
孔口的最大尺寸隨著環(huán)境室內(nèi)所需的氣體壓力和泵的泵送能力而變，其中所述泵將孔口與形成粒子光學(xué)設(shè)備的一部分的粒子光學(xué)鏡筒之間的體積抽成真空。
因?yàn)橥ㄟ^孔口的尺寸來控制視野，所以應(yīng)該避免過小的孔口直徑。
在根據(jù)本發(fā)明的環(huán)境室的一個(gè)實(shí)施例中，真空殼體可使二次輻射透過的部分可使電子和/或X射線透過。
探測(cè)電子(二次電子或背散射電子)和/或X射線是電子顯微學(xué)中的公知常識(shí)。
在根據(jù)本發(fā)明的環(huán)境室的進(jìn)一步實(shí)施例中，真空殼體可使二次輻射透過的部分對(duì)于具有5keV能量的電子有至少50%的透過性，并且更優(yōu)選地對(duì)于具有IkeV能量的電子有至少50%的透過性。
對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言，用于探測(cè)具有IkeV或更少能量的電子的電子探測(cè)器是公知的。這樣的探測(cè)器例如可以包括光電二極管。
在根據(jù)本發(fā)明的環(huán)境室的又一個(gè)實(shí)施例中，環(huán)境室配備有準(zhǔn)許氣體進(jìn)入真空殼體的裝置。
通過準(zhǔn)許氣體進(jìn)入真空殼體，可以調(diào)節(jié)所述室之內(nèi)的壓力從而消除充電。通過準(zhǔn)許蝕刻氣體(從樣品上蝕刻材料)或前驅(qū)氣體(將材料沉積在樣品上)進(jìn)入，可以改變樣品。此外，可以準(zhǔn)許例如水蒸汽達(dá)到與來自樣品的水平衡的壓力，從而避免樣品脫水。
準(zhǔn)許氣體進(jìn)入的裝置可以是連接到氣體存儲(chǔ)器或環(huán)境的(剛性或柔性)管道或軟管的形式。準(zhǔn)入進(jìn)入的氣體量可以由所謂的泄漏閥調(diào)節(jié)。
另一個(gè)可能性是，例如使用液體(或包括液體的材料)存儲(chǔ)器來通過蒸發(fā)形成氣體。這個(gè)存儲(chǔ)器可以位于環(huán)境室之外，不過也可以被置于環(huán)境室之內(nèi)。通過改變這種存儲(chǔ)器的溫度，可以改變蒸發(fā)量，從而產(chǎn)生可調(diào)節(jié)的平衡壓力。這對(duì)于獲得水蒸汽來作為環(huán)境室內(nèi)的氣體而言也許是優(yōu)選的方法。
可替換地是，可以使用例如通過加熱來實(shí)現(xiàn)例如固體或液體分解。
而且，例如可以使用由化學(xué)反應(yīng)而形成氣體的兩種(或多種)材料的混合。
應(yīng)該注意的是，可能是的在環(huán)境室內(nèi)加熱材料從而形成氣體而在所述室和能量源之間沒有任何物理連接:可以通過例如使用光或例如微波形式的電磁輻射來使環(huán)境室加溫從而進(jìn)行加熱。
在根據(jù)本發(fā)明的環(huán)境室的另一個(gè)實(shí)施例中，環(huán)境室形成SEM的樣本腔，環(huán)境室的外部的至少一部分被配備成暴露于真空而環(huán)境室的另一外部部分被保持在大氣壓力下。
在一些SEM中，例如美國(guó)Hillsboro的FEI公司的PhenomTM桌面型SEM中，杯體被用作放置樣品的真空腔。之后樣品可置于該杯體之內(nèi)。之后該杯體插入到SEM中，這樣杯體的開口端面向SEM的粒子光學(xué)鏡筒。外部閉合端暴露于空氣。通過抽空杯體以及鏡筒的內(nèi)部，把杯體壓向粒子光學(xué)設(shè)備。
通過將開口端形成為具有孔口的隔板且隔板的至少一部分可使二次輻射透過，從而可以將這樣的杯體改成環(huán)境室。對(duì)于這種桌面型SEM而言，結(jié)果是產(chǎn)生了便宜、易于操作的環(huán)境室。
在根據(jù)本發(fā)明的環(huán)境室的又一個(gè)實(shí)施例中，隔板包括以下材料:聚酰胺、聚酰亞胺、聚酰胺-酰亞胺、聚乙烯、聚吡咯、火棉膠、PARL0D10N 、KAPTON 、FORMVAR 、VINYLEC 、BUTVAR 、PIOLOFORM 、SiO2, SiO、SiN 和 C。
包含這些材料的薄箔是公知的可使電子和X射線透過的。
需要提及的是，使用碳層作為箔或作為箔上的層，會(huì)產(chǎn)生導(dǎo)電箔，從而消除對(duì)箔材料的充電。
在根據(jù)本發(fā)明的環(huán)境室的又一個(gè)實(shí)施例中，環(huán)境室的可透過部分包括可使二次輻射透過的箔，所述箔被承載件支撐。
當(dāng)真空殼體的可透過部分需要使例如電子通過時(shí)，該部分需要非常薄。在泵送降壓、樣品成像或通風(fēng)期間在可透過部分上產(chǎn)生的任意壓差可能會(huì)使得隔板斷裂。為了強(qiáng)化所述箔，其可以被例如網(wǎng)眼形式的承載件支撐。該承載件可以是合成材料，不過也可以是金屬網(wǎng)，例如經(jīng)常在電子顯微學(xué)中使用的銅柵網(wǎng)。
在根據(jù)本發(fā)明的環(huán)境室的又一個(gè)實(shí)施例中，環(huán)境室進(jìn)一步包括第二孔口，該第二孔口被設(shè)置成使得通過另一個(gè)孔口并且通過樣品的粒子通過該第二孔口。
這個(gè)方法可以在例如透射電子顯微鏡(TEM)中使用，在其中探測(cè)到二次輻射以及透射通過樣品的一次粒子。探測(cè)這樣的透射粒子對(duì)于TEM領(lǐng)域的技術(shù)人員而言是公知的并且當(dāng)觀察薄樣品時(shí)，例如通過由例如生物組織形成薄切片而獲得的樣品，則探測(cè)這樣的透射粒子是非常有利的。
需要留意的是，當(dāng)檢驗(yàn)這樣的薄樣品時(shí)，有利的是，探測(cè)來自薄樣品兩側(cè)的輻射，從而增加探測(cè)到的輻射量。這可以通過使用可使二次輻射透過的材料來形成圍繞孔口的每個(gè)區(qū)域而實(shí)現(xiàn)。
在根據(jù)本發(fā)明的環(huán)境室的又一個(gè)實(shí)施例中，環(huán)境室進(jìn)一步包括用于定位樣品的裝置，這樣粒子光學(xué)鏡筒可以輻照到樣品的不同部分。
通過結(jié)合可以使孔口相對(duì)于樣品運(yùn)動(dòng)的移位裝置，可以選擇樣品的不同部分來檢驗(yàn)，這樣可以使用粒子束輻照樣品的更大部分。
用于定位樣品的裝置可以是χ-y桌臺(tái)的形式，或者例如可以因施加到(柔性)真空殼體上的力而使得真空殼體變形的形式，或者該定位樣品的裝置可以包括在彼此之上滑動(dòng)的環(huán)境室的滑動(dòng)部分?？梢允謩?dòng)地或機(jī)動(dòng)地完成定位。


在附圖的基礎(chǔ)上進(jìn)一步闡明本發(fā)明，其中同樣的附圖標(biāo)記表示相應(yīng)的元件。其中:
圖1示意性示出了具有根據(jù)本發(fā)明的環(huán)境室的粒子光學(xué)鏡筒，
圖2A和圖2B示意性示出了根據(jù)本發(fā)明的環(huán)境室的一個(gè)實(shí)施例，
圖3A和圖3B示意性示出了根據(jù)本發(fā)明的環(huán)境室的另一個(gè)實(shí)施例，
圖4示意性示出了具有根據(jù)本發(fā)明的環(huán)境室的桌面型SEM，
圖5示意性示出了與薄樣品一起使用的根據(jù)本發(fā)明的環(huán)境室的一個(gè)實(shí)施例，以及
圖6示意性示出了被柵網(wǎng)強(qiáng)化的可使輻射透過的箔。
具體實(shí)施方式
圖1示意性示出了具有根據(jù)本發(fā)明的環(huán)境室10的粒子光學(xué)設(shè)備I。
粒子光學(xué)設(shè)備I包括沿粒子光學(xué)軸線產(chǎn)生粒子束4的鏡筒2。鏡筒2被安裝在真空腔3上，該真空腔3可以被真空泵(未示出)抽空，該真空泵可以是例如旋轉(zhuǎn)泵、油擴(kuò)散泵、渦輪分子泵、吸附泵或離子吸氣泵。該設(shè)備進(jìn)一步包括電子探測(cè)器5，該電子探測(cè)器5是帶有中心孔以使得粒子束通過的光電管二極管的形式。其他類型的探測(cè)器，例如Everhart-Thornley型電子探測(cè)器或X射線探測(cè)器，可以與所述電子探測(cè)器5—同使用或替代所述電子探測(cè)器5。粒子束4撞擊位于環(huán)境室10中的樣品6。環(huán)境室包括具有孔口 9的真空殼體7。真空殼體的材料的一部分8可使例如背散射電子透過，這樣從樣品6逸出的所述背散射電子可以到達(dá)探測(cè)器5從而被探測(cè)。
軟管11將環(huán)境室的內(nèi)部與大氣壓相連。環(huán)境室內(nèi)的壓力可以被管的電導(dǎo)來調(diào)節(jié)，該管的電導(dǎo)被朝向真空腔3內(nèi)的被抽真空體積的孔口的電導(dǎo)所平衡。
應(yīng)該注意的是，軟管11不需要直接與大氣相連，而是可以經(jīng)由泄漏閥與大氣相連，從而能夠調(diào)節(jié)環(huán)境室內(nèi)的壓力。通過為被抽空區(qū)域提供另一可調(diào)傳導(dǎo)也可以使用在環(huán)境室內(nèi)的壓力調(diào)節(jié)。
軟管也可以與具有更小壓力的體積相連，所述體積被例如隔膜泵、旋轉(zhuǎn)泵之類的泵送裝置所泵吸。
需要留意的是，環(huán)境室的內(nèi)部不需與大氣相連，不過可以準(zhǔn)許例如N2或稀有氣體之類的惰性氣體進(jìn)入。具體示例為允許He進(jìn)入，與其他氣體相比He更少地散射粒子束，參見E.0ho等人在Scanning,第29卷，第5期，第225-229頁(yè)發(fā)表的文章“QualityImprovement of Environmental Secondary Electron Detector Signal Using HeliumGas in Variable Pressure Scanning Electron Microscopy，，。
可替換地，可以準(zhǔn)許例如水或XeF2的蝕刻氣體進(jìn)入，或者可以使用用于將材料沉積在樣品上的前驅(qū)氣體。
應(yīng)該注意的是，可以使用例如真空軟管來將環(huán)境室的內(nèi)部泵送降壓到所需壓力。這可以是用于準(zhǔn)許氣體進(jìn)入環(huán)境室的真空軟管，不過也可以是獨(dú)立罩，其將環(huán)境室的內(nèi)部連接到例如設(shè)備的真空泵或者連接到專用泵，例如隔膜泵或其他類型的預(yù)真空泵。
圖2A和圖2B示意性示出了根據(jù)本發(fā)明的環(huán)境室的一個(gè)實(shí)施例。
圖2A示出了環(huán)境室的橫截面圖，而圖2B示出了俯視圖，S卩:環(huán)境室的面向鏡筒的側(cè)面的視圖。
真空殼體由底座12、圓筒主體11和箔14形成。底座12具有支柱13，該支柱13使得底座12適用于SEM的常規(guī)支柱樣品保持器。從而環(huán)境室可以被安裝在常規(guī)SEM中。箔14可使二次輻射透過并且具有中心孔15以使粒子的一次束通過。軟管接頭16使軟管能夠附連到環(huán)境室從而準(zhǔn)許氣體進(jìn)入環(huán)境室的內(nèi)部。
圓筒主體11被螺紋17附連到底座12。通過擰開主體11和底座12，底座被暴露，并且樣品6可以被附連到底座。之后通過將圓筒主體11擰到底座12上從而閉合所述室。當(dāng)環(huán)境室被置于抽真空體積中時(shí)，通過孔口 15的電導(dǎo)以及經(jīng)由軟管接頭16的氣體流入來控制環(huán)境室中的壓力?？卓?15的直徑通常在0.1至Imm之間，平衡對(duì)小孔的需求以限制從所述室流至粒子光學(xué)設(shè)備的抽真空區(qū)域的氣體量，并且平衡對(duì)大孔的需求以使得樣品的大區(qū)域可用于粒子的一次束而該一次束不被箔14截?cái)?。例如通過使用泄漏閥，通過調(diào)節(jié)經(jīng)由軟管接頭16準(zhǔn)許進(jìn)入環(huán)境室的氣體量，可以調(diào)節(jié)環(huán)境室內(nèi)的壓力。另一種調(diào)節(jié)壓力的方式是，通過將軟管接頭與粒子光學(xué)設(shè)備的具有更小壓力的體積相連，例如與預(yù)真空泵或具有例如在10至IOOmbar之間壓力的專用體積相連。
需要留意的是，在軟管接頭16和上述泄漏閥、預(yù)真空泵或具有減小壓力的體積之間的軟管的氣體電導(dǎo)也可以用于限制流入環(huán)境室中的所述氣體。
需要注意的是，通過中心孔的直徑來限制樣品可以被一次束輻照的區(qū)域。通過將小的χ-y桌臺(tái)置于真空殼體之內(nèi)，且所述桌臺(tái)能夠使樣品相對(duì)于底座運(yùn)動(dòng)，這樣可以輻照樣品的不同部分。另一種方式是，使圓筒主體11可以相對(duì)于底座運(yùn)動(dòng)(同時(shí)保持底座和圓筒主體之間的真空完整性不受損害)并且使用外部移位機(jī)構(gòu)來移置所述兩個(gè)部分。
圖3A和圖3B示意性示出了根據(jù)本發(fā)明的環(huán)境室的另一個(gè)實(shí)施例。
圖3A示出了環(huán)境室的橫截面圖，而圖3B示出了俯視圖，S卩:環(huán)境室的面向鏡筒的側(cè)面的視圖。
可以認(rèn)為圖3A來源于圖2A，并且可以認(rèn)為圖3B來源于圖2B。代替一個(gè)箔14的是，真空殼體的可使輻射透過的區(qū)域由圍繞中心孔15的四個(gè)圓形區(qū)域14形成。現(xiàn)在中心孔15形成在圓筒主體11的非透過部分中，例如金屬部分中。
代替軟管接頭16，使用填充有材料19的小坩堝18來準(zhǔn)許氣體進(jìn)入環(huán)境室。材料19可以是吸濕材料，其通過釋氣(outgassing)來提供水蒸汽，或者材料19可以是以常規(guī)速率釋氣的另一種材料。可以例如通過加熱坩堝(通過只加熱坩堝或通過整體加熱環(huán)境室)來調(diào)節(jié)釋氣速率并且因而調(diào)節(jié)環(huán)境室內(nèi)的平衡壓力。
圖4示意性示出了具有根據(jù)本發(fā)明的環(huán)境室的桌面型SEM。
該圖示出了產(chǎn)生粒子束4的鏡筒2。使用O形環(huán)22形式的密封件使該鏡筒密封在例如圓筒形真空腔21上。使用與真空腔相連的真空泵(未示出)來抽空真空腔。與所述鏡筒密封真空腔的側(cè)面相對(duì)的真空腔的側(cè)面具有平坦表面29，使用O形環(huán)26使杯體25抵靠該平坦表面29進(jìn)行密封。真空腔的平坦表面具有被箔23覆蓋的大孔，這樣將箔定位于真空腔和杯體之間。箔可使二次輻射透過。箔具有孔口 24，粒子束4穿過該孔口 24以輻照樣品6。把用于輻射的探測(cè)器5安裝在箔和鏡筒之間以探測(cè)響應(yīng)于粒子束對(duì)樣品的撞擊而從樣品逸出的輻射。探測(cè)器感測(cè)的輻射可以包括二次電子、背散射電子和X射線。經(jīng)由孔口 24使杯體被泵吸降壓。當(dāng)杯體的底部暴露于空氣時(shí)，杯體被壓向真空泵的平坦表面。在真空腔之外的軟管接頭27和平坦表面之間的通道28提供通向杯體25內(nèi)部的氣體入口。軟管接頭可以與具有合適壓力的氣體存儲(chǔ)器相連從而保持杯體25之內(nèi)所需的平衡壓力。
通過在平坦表面29上滑動(dòng)杯體25來改變樣品相對(duì)于鏡筒2和孔口 24的位置。因此可以選擇樣品的不同部分來被粒子束4所輻照。
應(yīng)該注意的是，可以使用通道28或者其他類似通道來預(yù)抽空杯體25從而避免能導(dǎo)致所述箔斷裂的在所述箔23上的過度壓差。
應(yīng)該進(jìn)一步注意的是，在這個(gè)實(shí)施例中，環(huán)境室由杯體和真空腔形成，所述真空腔是粒子光學(xué)設(shè)備的不可更換部分。
應(yīng)該注意的是，可透過的箔可以是可拆卸的，使得對(duì)于設(shè)備的某些應(yīng)用而言可以插入箔，而對(duì)于其他應(yīng)用而言也可以移除箔。
還應(yīng)該留意的是，箔可以處于地電位，不過也可以被保持在高電壓以加速二次電子，從而增大當(dāng)二次電子到達(dá)箔時(shí)二次電子的能量。如本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的，與具有低能量的電子相比，這樣的箔對(duì)于具有更高能量的電子而言具有更高的透過性。
圖5示意性示出了用于薄樣品的根據(jù)本發(fā)明的環(huán)境室的一個(gè)實(shí)施例。
圖5示意性示出了其上夾有板31的圓筒主體30。板具有繞其部分圓周的輪緣，該輪緣與圍繞圓筒主體的唇緣相連，使得這兩個(gè)部分能容易地連接。應(yīng)該注意的是，可以使用其他方式來緊固這兩個(gè)部分，例如使用如上所示的螺紋。優(yōu)選地以如下方式實(shí)現(xiàn)該緊固，即:可以重新使用部分30和31，不過也可以使用兩個(gè)部分中的一個(gè)或兩個(gè)是“一次性”部件的其他緊固方式。
板31包括可使輻射透過的箔32。所述箔具有使粒子束通過的孔口 33。圓筒主體30也包括可使輻射透過的箔，即箔34。薄樣品37安裝在柵網(wǎng)36上。“薄”在這里被定義為足夠薄從而使輻射從樣品的兩側(cè)逸出。當(dāng)樣品置于兩個(gè)箔32和34之間時(shí)，可以通過使用兩個(gè)探測(cè)器以大立體角收集輻射，其中一個(gè)探測(cè)器置于箔32 —側(cè)而另一個(gè)探測(cè)器置于箔34 一側(cè)。
為了將樣品插入到環(huán)境室內(nèi)，首先從圓筒主體移除板31。之后將其上安裝有樣品的柵網(wǎng)插入到圓筒主體內(nèi)并且將板31夾持在圓筒主體上。
優(yōu)選地，柵網(wǎng)36是常規(guī)TEM柵網(wǎng)，從而能夠以常規(guī)的方式準(zhǔn)備樣品且不需將環(huán)境室置于常規(guī)TEM內(nèi)就能夠進(jìn)行例如樣品的后繼檢驗(yàn)。
應(yīng)該注意的是,箔34可以是連續(xù)箔。對(duì)于某些應(yīng)用而言,例如對(duì)于必須獲得衍射圖的應(yīng)用而言，箔可以具有中心孔口以使得粒子束通過。
還應(yīng)該注意的是，可以以不同方式連接環(huán)境室的部分，包括:通過螺紋擰在一起、使用獨(dú)立夾子將所述部分保持在一起、或者通過使所述部分中的一個(gè)成形為使其例如夾持在另一個(gè)部分上。在真空殼體的所述部分之間的真空密封不需要非常緊，因?yàn)闊o論如何真空殼體均具有孔以使粒子束通過，從而提供最小的泄漏速率。
應(yīng)該留意的是，兩個(gè)探測(cè)器中的每個(gè)所探測(cè)到的輻射不必相同，因而也可以選擇不同的箔的成分。通過用可使電子透過的材料來形成箔32并且用可使X射線透過的材料來形成箔34，這樣可以在環(huán)境室的一側(cè)探測(cè)二次電子并且在另一側(cè)探測(cè)X射線。在如下情況下這是有利的:當(dāng)例如選擇的箔34足夠堅(jiān)固從而直接承載樣品時(shí)，就不需要將樣品安裝在柵網(wǎng)上，而是將樣品沉積在箔自身上。用不同材料來形成箔也可以獲得更優(yōu)的價(jià)格/性倉(cāng)泛。
圖6示意性示出了被柵網(wǎng)增強(qiáng)的可使輻射透過的箔。
在圖6中，脆性箔40，即所述可使輻射透過的箔，安裝在更堅(jiān)固的支撐件(或承載件)41上并且被該支撐件41支撐，所述支撐件例如成形為柵網(wǎng)。該柵網(wǎng)可以是金屬柵網(wǎng)，例如常規(guī)的銅TEM柵網(wǎng)，不過也可以由例如尼龍類的合成材料制成。也可以使用光刻工藝(lithographic process)來形成箔和支撐件,其中箔由例如SiO2或Si3N4的薄層形成，而支撐件由例如Si的更厚層形成?！氨　痹谶@里被定義為足夠薄從而具有對(duì)于使用了的環(huán)境室的粒子光學(xué)設(shè)備的探測(cè)器所探測(cè)到的輻射的透過性。
應(yīng)該注意的是，可以將例如碳的導(dǎo)電材料的薄層沉積在不導(dǎo)電箔或支撐材料上從而避免對(duì)箔和/或支撐件的充電。
權(quán)利要求
1.一種用于使用粒子光學(xué)設(shè)備形成樣品圖像的方法，該方法包括: 提供包括粒子光學(xué)鏡筒的粒子光學(xué)設(shè)備，所述鏡筒產(chǎn)生沿粒子光學(xué)軸線的粒子束，所述粒子光學(xué)設(shè)備進(jìn)一步包括真空腔， 提供環(huán)境室，該環(huán)境室在所述真空腔之內(nèi)或與所述真空腔接觸，所述環(huán)境室具有面向所述鏡筒的孔口，所述孔口圍繞所述粒子光學(xué)軸線，所述環(huán)境室被配備成暴露于真空，所述環(huán)境室具有能夠放置樣品的內(nèi)體積，所述環(huán)境室被配備成承受所述孔口上的壓差，所述環(huán)境室的材料實(shí)質(zhì)上不滲透流體， 籲在所述環(huán)境室中提供樣品， 提供探測(cè)器以探測(cè)因?yàn)樗隽Ｗ邮鲎菜鰳悠范鴱乃鰳悠芬莩龅亩屋椛洌? 抽空所述孔口和所述粒子光學(xué)鏡筒之間的區(qū)域， 將所述粒子束通過所述孔口引向所述樣品，以及 響應(yīng)于所述粒子束對(duì)所述樣品的輻照來探測(cè)從所述樣品逸出的除可見光之外的二次輻射， 其特征在于: 所述環(huán)境室的材料的至少一部分能使除可見光之外的所述二次輻射透過，孔口位于能使除可見光之外的所述二次輻射透過的所述環(huán)境室的材料的至少一部分中，以及 所述探測(cè)器被定位在所述環(huán)境室之外和所述真空腔之內(nèi)，所述探測(cè)器被設(shè)置成探測(cè)通過所述環(huán)境室能使所述二次輻射透過的所述部分的、除可見光之外的所述二次輻射。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的方法，其中所述環(huán)境室能使所述二次輻射透過的所述部分面向所述鏡筒。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的方法，其中所述二次輻射包括電子和/或X射線，并且所述環(huán)境室的材料的至少一部分能使所述電子和/或X射線透過，并且所述探測(cè)器被配備成探測(cè)所述電子和/或X射線。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的方法，其中所述粒子束是對(duì)所述樣品進(jìn)行掃描的聚焦粒子束。
5.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的方法，其中所述環(huán)境室能使除可見光之外的所述二次輻射透過的材料包括使用承載件強(qiáng)化的箔，所述箔能使所述二次輻射透過。
6.根據(jù)權(quán)利要求
5所述的方法，其中所述環(huán)境室包括第二孔口，該第二孔口被設(shè)置成在所述環(huán)境室的與所述鏡筒相對(duì)的側(cè)面上圍繞所述粒子光學(xué)軸線，這樣由所述鏡筒產(chǎn)生的粒子能夠相繼通過面向所述粒子光學(xué)鏡筒的所述孔口、所述樣品以及所述第二孔口。
7.根據(jù)前面任意一項(xiàng)權(quán)利要求
所述的方法，其中所述環(huán)境室能使除可見光之外的所述二次輻射透過的所述材料包括以下材料:聚酰胺、聚酰亞胺、聚酰胺-酰亞胺、聚乙烯、聚吡咯、火棉膠、PARLODION 、KAPTON 、FORMVAR 、VINYLEC 、BUTVAR 、PIOLOFORM 、
Si02、Si0、SiN 和 C。
8.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的方法，其中所述環(huán)境室能使除可見光之外的所述二次輻射透過的所述材料對(duì)于具有5keV能量的電子有至少50%的透過性。
9.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的 方法，其中當(dāng)將所述粒子束引向所述樣品時(shí)，準(zhǔn)許氣體進(jìn)入所述環(huán)境室。
10.根據(jù)權(quán)利要求
9所述的方法，其中當(dāng)被電子束或離子束輻照時(shí)，所述氣體增強(qiáng)對(duì)于所述樣品的蝕刻或者促使材料沉積到所述樣品上。
11.根據(jù)權(quán)利要求
9所述的方法，其中所述氣體包括氦。
12.根據(jù)權(quán)利要求
8所述的方法，其中所述環(huán)境室能使除可見光之外的所述二次輻射透過的所述材料對(duì)于具有IkeV能量的電子有至少50%的透過性。
13.一種用于在粒子光學(xué)設(shè)備中使用的環(huán)境室，所述粒子光學(xué)設(shè)備包括: 用于產(chǎn)生沿粒子光學(xué)軸線的粒子束的粒子光學(xué)鏡筒， 與鏡筒接觸的真空腔， 在所述真空腔中能夠定位樣品的樣品位置，以及 用于探測(cè)二次輻射的探測(cè)器，因?yàn)槭褂盟隽Ｗ邮鴮?duì)所述樣品輻照而使所述二次輻射從所述樣品逸出， 所述環(huán)境室包括: 真空殼體，該真空殼體具有使所述粒子束通過的孔口，所述真空殼體的材料不滲透流體并且被配備成承受壓差， 其特征在于: 所述真空殼體的材料的至少一部分能使除光之外的二次輻射透過，孔口位于能使除可見光之外的所述二次·輻射透過的所述真空殼體的材料的至少一部分中。
14.根據(jù)權(quán)利要求
13所述的環(huán)境室，其中所述真空殼體能使除光之外的二次輻射透過的所述部分能使電子和/或X射線透過。
15.根據(jù)權(quán)利要求
14所述的環(huán)境室，其中所述真空殼體能使所述二次輻射透過的所述部分對(duì)于具有5keV能量的電子有至少50%的透過性。
16.根據(jù)權(quán)利要求
13所述的環(huán)境室，其中所述環(huán)境室配備有用于準(zhǔn)許氣體進(jìn)入所述環(huán)境室的裝置。
17.根據(jù)權(quán)利要求
13所述的環(huán)境室，其中所述環(huán)境室形成SEM的樣本腔，所述環(huán)境室的外部的至少一部分被配備成暴露于真空而所述環(huán)境室的另一外部部分暴露于大氣壓。
18.根據(jù)權(quán)利要求
13-17中任意一項(xiàng)權(quán)利要求
所述的環(huán)境室，其中所述真空殼體能使除光之外的所述二次輻射透過的所述部分包括以下材料:聚酰胺、聚酰亞胺、聚酰胺-酰亞胺、聚乙烯、聚批咯、火棉膠、PARLODION 、KAPTON 、FORMVAR 、VINYLEC 、BUTVAR 、 PIOLOFORM 、SiO2, Sio、SiN 和 C。
19.根據(jù)權(quán)利要求
13所述的環(huán)境室，其中所述真空殼體能使除光之外的所述二次輻射透過的所述部分包括能使除光之外的所述二次輻射透過的箔，所述箔被承載件支撐。
20.根據(jù)權(quán)利要求
19所述的環(huán)境室，其中所述室進(jìn)一步包括第二孔口，該第二孔口被設(shè)置成使得通過另一個(gè)孔口并且通過所述樣品的粒子通過所述第二孔口。
21.根據(jù)權(quán)利要求
13所述的環(huán)境室，其中所述室進(jìn)一步包括用于定位所述樣品的裝置，使得所述樣品的不同部分能夠被所述粒子光學(xué)鏡筒輻照。
22.根據(jù)權(quán)利要求
15所述的環(huán)境室，其中所述真空殼體能使所述二次輻射透過的所述部分對(duì)于具有IkeV能量的電子有至少50%的透過性。
專利摘要
本發(fā)明涉及用于在例如電子顯微鏡中使用的環(huán)境室。所述環(huán)境室具有孔口(15)，該孔口(15)用于使所述電子顯微鏡產(chǎn)生的束通過并到達(dá)位于所述環(huán)境室之內(nèi)的樣品(6)。根據(jù)本發(fā)明的環(huán)境室的特征在于，所述環(huán)境室(14)的一部分可使例如背散射電子或X射線之類的二次輻射透過。這使得能夠通過置于環(huán)境室之外的探測(cè)器來探測(cè)這個(gè)輻射并且因而能夠使所述室的結(jié)構(gòu)更簡(jiǎn)單。
文檔編號(hào)G01N23/22GKCN101545874 B發(fā)布類型授權(quán) 專利申請(qǐng)?zhí)朇N 200910130281
公開日2013年9月25日 申請(qǐng)日期2009年3月30日
發(fā)明者B·布伊塞 申請(qǐng)人:Fei公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan專利引用 (4),