專利名稱:一種不銹鋼顯微組織的觀察方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種不銹鋼顯微組織的觀察方法。
背景技術(shù)：
不銹鋼的組織觀察，一般是采用光學(xué)金相顯微鏡或掃描電子顯微鏡進(jìn)行的，被觀察的試樣必須經(jīng)機械拋光和金相侵蝕。掃描電子顯微鏡是一種以細(xì)聚焦電子束為激發(fā)源，進(jìn)行材料表面形態(tài)分析的物理測試顯微分析手段，是進(jìn)行材料微觀形貌、顯微組織觀察的儀器，其圖像分辨率很高。利用掃描電子顯微鏡分析不銹鋼的顯微組織時，現(xiàn)有的方法是試樣經(jīng)過機械拋光后再經(jīng)金相侵濕，然后在掃描電子顯微鏡下采用二次電子探測器進(jìn)行組織觀察分析。由于金相腐蝕的選擇性和對晶界、微細(xì)相的破壞，使得這種方法對于一些精細(xì)組織結(jié)構(gòu)是無法觀察到的。在精細(xì)組織的觀察中，多采用透射電子顯微鏡進(jìn)行觀察分析。而透射電子顯微鏡觀察的試樣制備較復(fù)雜，觀察的區(qū)域很小，在分析不銹鋼的組織時有一定的局限性。
掃描電子顯微鏡一般配備有背散射電子探測器，背散射電子的產(chǎn)額(即強度)與試樣的原子序數(shù)和晶體取向有關(guān)，因此利用背散射電子探測器可以觀察到原子序數(shù)襯度像和晶體取向襯度像。但是這兩種圖像的采集對于試樣表面的要求不同，原子序數(shù)襯度像的觀察對試樣表面沒有特別要求，而晶體取向襯度像的觀察對表面要求很高，不僅要平整，而且不能有應(yīng)力層和氧化膜。由于制樣的困難以及背散射電子晶體取向襯度圖像掃描電子顯微鏡調(diào)節(jié)的復(fù)雜，目前這種取向襯度成像技術(shù)的應(yīng)用開發(fā)未見報道。背散射電子的應(yīng)用僅限于觀察原子序數(shù)襯度像(即成分像)。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服掃描電子顯微鏡的上述不足，本發(fā)明提供一種掃描電子顯微鏡觀察不銹鋼顯微組織的分析方法，采用本顯微組織分析方法，可提高掃描電子顯微鏡的分析能力。
本掃描電子顯微鏡觀察不銹鋼的顯微精細(xì)組織時，是電解拋光制樣方法與掃描電子顯微鏡背散射電子晶體取向襯度成像方法相結(jié)合。要觀察到不銹鋼的組織，就必須設(shè)法讓組織顯現(xiàn)出來。掃描電鏡的背散射電子取向襯度成像原理是利用不銹鋼中不同的晶粒有不同的晶體取向，不同的相取向也不同，而不同的晶體取向?qū)?yīng)的背散射電子激發(fā)強度也不同，因此背散射電子圖像亮暗也隨著晶體取向的不同而不同，這就是背散射電子的晶體取向襯度。另外，晶體缺陷造成的晶格畸變也影響著晶體取向的背散射電子襯度。利用此原理就可以采用背散射電子圖像進(jìn)行不銹鋼組織的觀察。
為了觀察到晶體取向襯度圖像，同時也為了克服金相侵蝕對組織細(xì)節(jié)的破壞，采用了電解拋光的制樣方法，但是沒有合適的電解液和電解方法是不會滿足晶體取向襯度圖像觀察的試樣表面要求的。為此，本發(fā)明還提供一種不銹鋼的電解拋光液，電解拋光液的組成成分主要是以高氯酸為氧化劑，以2-丁氧基乙醇(C4H9OCH2CH3OH)為主要去鈍化劑。電解拋光方法必須不能形成鈍化膜，因此電解拋光電壓選擇在不銹鋼試樣極化曲線的鈍化和再活化交點位置，選擇范圍很窄，如果電壓偏低，就會形成鈍化膜，如果電壓偏高，就會產(chǎn)生小腐蝕坑，只有合適的電壓才會既保持電解拋光平整，又不形成鈍化膜。這樣的表面才可以獲得表面晶體取向信息，取向襯度圖像才有可能清晰。另外，電解拋光液的溫度和拋光時間以及電解拋光液的噴射流速等參數(shù)的選擇也很重要，針對各種不銹鋼，采用相對應(yīng)的電解拋光方法。掃描電鏡背散射電子取向襯度圖像的觀察中，除了要有很好的電解拋光表面，還必須對掃描電子顯微鏡的相關(guān)操作參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化組合。最佳實驗條件組合為(1)加速電壓為20KV；(2)工作距離在10mm左右；(3)探針電流在1.5nA左右；(4)圖像襯度大于75％；(3)放大倍數(shù)根據(jù)微觀組織的細(xì)節(jié)確定。
本不銹鋼顯微組織的觀察方法的步驟依次如下1、電解拋光液的配制(1)拋光液的組成(體積份)見表1表1


(2)拋光液的配制先將1000份的乙醇倒入一燒杯，然后將份80份的高氯酸沿著燒杯壁緩慢地倒入，并用玻璃棒攪拌，再將2-丁氧基乙醇、丙三醇依次倒入燒杯，最后將水倒入。用玻璃棒攪拌直至完全混勻，這時的溶液溫度較高，需放置冷卻至室溫，最后裝在磨口玻璃瓶中避光儲存。
2、試樣加工制備試樣大小只要適合電子顯微鏡樣品室要求即可，外形尺寸一般為15毫米×10毫米×10毫米，試樣上下表面最好平整，這樣便于電解拋光。
將機加工好的試樣先進(jìn)行機械拋光(包括砂輪打磨、拋光機拋光)，達(dá)到金相試樣拋光表面要求，一般試樣的表面粗糙度為GB/T1031-95Ra(0.020-0.050)。
3、試樣電解拋光(1)電解拋光方法的確定a.電解拋光電壓的選擇電解拋光是在丹麥Struers公司的Struers Lectropol-5電解拋光儀上進(jìn)行的，拋光方法最關(guān)鍵的是電解拋光電壓的選擇。
首先利用配制好的電解拋光液測定不銹鋼試樣的陽極極化曲線，在陽極極化曲線上一般都包括侵蝕溶解區(qū)、拋光鈍化區(qū)、析氧再活化區(qū)，典型的陽極極化曲線見圖14，工業(yè)拋光的最佳區(qū)域在CD區(qū)間，而本實驗拋光的目的不同于工業(yè)拋光，表面不能有氧化層和鈍化層，因此拋光電壓的選擇應(yīng)選擇在D點位置，即鈍化和再活化區(qū)的交點，因為此時氧化層開始了溶解。但不能超過D點，因為在DE階段會由于溶解加劇，導(dǎo)致表面局部產(chǎn)生蝕坑，直接影響表面的晶體衍射。可見最佳拋光的電壓范圍極窄，選擇不適不會得到很好的背散射電子晶體取向襯度圖像。
不同的不銹鋼，不同的熱處理狀態(tài)，拋光電壓的選擇不同，大致范圍在23V～40V之間。
b.電解拋光液的溫度選擇一般在室溫下進(jìn)行即可，一般為10℃-30℃。如果連續(xù)電解拋光試樣，電解拋光液的溫度會升高很多，一旦超過30℃，就必須接通冷卻水進(jìn)行冷卻。
c.電解拋光液噴射流速的選擇電解拋光液的不斷噴射是為了將試樣表面的拋光腐蝕產(chǎn)物及時快速地帶走，使得電解拋光反應(yīng)得以均勻順利地進(jìn)行，保證電解拋光表面質(zhì)量，因此電解拋光液噴射流速的選擇不宜太慢，選擇在11檔～14檔之間較佳。
d.電解拋光時間的選擇由于試樣已經(jīng)金相拋光，因此電解拋光的主要目的是去除試樣表面的機械應(yīng)力層，同時不能形成氧化鈍化層，為此電解拋光的時間不宜過長，時間過長會產(chǎn)生局部的腐蝕坑，電解拋光時間一般選擇10～15秒即可。
下面列舉幾種不銹鋼的電解拋光的參數(shù)見表2。
表2


(2)電解拋光過程a試樣的處理經(jīng)過金相拋光的試樣，如果試樣表面有氧化皮存在，需要將試樣與陽極臂接觸的部位用砂紙打磨干凈，以保持良好的導(dǎo)電性。然后將試樣浸沒在無水乙醇中超聲波清洗，保證不給拋光液造成不必要的污染，這樣不僅能保證拋光質(zhì)量，而且可以延長拋光液使用壽命。
b試樣夾持將金相拋光表面向著電解拋光液一方放置試樣，如果試樣尺寸較小，應(yīng)選擇相應(yīng)小尺寸的噴射口蓋板，然后將陽極臂壓在試樣背面，并保持良好的接觸。
c試樣拋光將選定的拋光參數(shù)進(jìn)行設(shè)定，然后開始電解拋光。
d試樣清洗待電解拋光結(jié)束后，要迅速將試樣取下，先用水快速沖洗1～2分鐘，然后用無水乙醇沖洗拋光表面1～2分鐘。沖洗一定要迅速和干凈，否則殘留拋光液會對試樣造成腐蝕氧化，將使拋光前功盡棄。
4、試樣微觀組織的掃描電鏡觀察把電解拋光好的試樣，放到掃描電子顯微鏡的樣品室中，掃描電子顯微鏡的工作條件如下●加速電壓20KV●探針電流1.5nA●工作距離10mm●探測器背散射電子探測器●背散射電子探測器的增益很高(分為四擋，取最高擋，大于75％)●圖像對比度大于75％●放大倍數(shù)根據(jù)微觀組織的細(xì)節(jié)確定。
一般情況下，在上述工作條件下就會獲得較好的圖像，不銹鋼的微觀組織觀察十分清楚，如果圖像質(zhì)量欠佳，說明電解拋光質(zhì)量欠佳，這時可以適當(dāng)提高加速電壓和探針電流，如果圖像依然不清楚，只能重新電解拋光試樣。
本發(fā)明采用電解拋光制樣技術(shù)與掃描電子顯微鏡背散射電子晶體取向襯度成像技術(shù)相結(jié)合的方法，對于不銹鋼，電解拋光是一種獲取背散射電子晶體取向襯度的制樣技術(shù)。電解拋光可以消除機械拋光法產(chǎn)生的變形應(yīng)力層，并且選擇合適的去鈍化拋光方法，可以防止拋光中鈍化膜形成，使得晶體取向襯度得以顯現(xiàn)出來，從而獲得清晰的背散射電子晶體取向襯度圖像。由于試樣是拋光狀態(tài)，避免了金相侵蝕的缺點，再加上掃描電子顯微鏡的背散射電子圖像的較高分辨特性。因此，電解拋光制樣技術(shù)與掃描電子顯微鏡背散射電子晶體取向襯度成像技術(shù)相結(jié)合可以觀察到不銹鋼的精細(xì)組織。本不銹鋼顯微組織的觀察方法，與現(xiàn)有不銹鋼顯微組織的觀察方法相比有許多獨特效果。分辨率明顯提高，可以分辨出30～100納米的細(xì)節(jié)，在掃描電鏡中可以觀察到過去不可能觀察到的不銹鋼組織細(xì)節(jié)，如不銹鋼中細(xì)小彌散析出相。克服了金相侵蝕制樣方法對組織細(xì)節(jié)的腐蝕破壞，可清楚觀察到現(xiàn)有掃描電子顯微鏡中觀察方法觀察不清楚的組織細(xì)節(jié)，如晶界析出物。



圖1是1Cr17Cu組織放大1.0萬倍的圖像。
圖2是1Cr17Cu組織放大1.3萬倍的照片。
圖3是1Cr17Cu組織放大2.5萬倍的照片。
圖4是0Cr13Al/16MnR復(fù)合界面區(qū)組織放大5千倍的照片。
圖5是敏化后的1Cr17Mn6Ni5N不銹鋼中觀察到的晶界碳化物放大5千倍的照片。
圖6是1Cr17不銹鋼冷軋后退火不充分造成的再結(jié)晶不完全組織放大1千倍的照片。
圖7是1Cr17不銹鋼冷軋后退火不充分造成的再結(jié)晶不完全組織放大2.0萬倍的照片圖8是00Cr22Ni5Mo3N雙相不銹鋼熱軋退火后的背散射取向襯度組織放大6千倍的圖像。
圖9是00Cr22Ni5Mo3N雙相不銹鋼熱軋退火后的背散射取向襯度組織放大2.5千倍的圖像。
圖10是1Cr21Ni5Ti雙相不銹鋼的組織放大2.0千倍的圖像。
圖11是1Cr21Ni5Ti雙相不銹鋼的組織放大1.0萬倍的圖像。
圖12是0Cr25Ni20Si2耐熱不銹鋼固溶退火后的顯微組織放大3百倍的圖像。
圖13是0Cr25Ni20Si2耐熱不銹鋼固溶退火后的顯微組織放大1.5千倍的圖像。
圖14是電解拋光液的典型陽極極化曲線。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例及其附圖詳細(xì)說明本發(fā)明的具體實施方式
，但本發(fā)明的具體實施方式
不局限于下述的實施例。
實施例一 不銹鋼中彌散析出相的觀察分析所觀察的不銹鋼試樣是1Cr17Cu，不銹鋼中一些細(xì)小彌散的析出相，過去只能采用透射電子顯微鏡來觀察。采用本發(fā)明的顯微組織的觀察方法，在掃描電子顯微鏡中就可以清楚地觀察到這些析出相。在抗菌不銹鋼的開發(fā)中，很重要的一個環(huán)節(jié)就是對時效處理后的試樣微觀組織的表征分析，重點分析有無ε-Cu相析出，以及析出相的數(shù)量、大小和分布。采用本發(fā)明的觀察方法，對不同固溶和時效制度下的1Cr17Cu中ε-Cu相的進(jìn)行了觀察分析，可以取代透射電子顯微鏡的部分分析工作。圖1、圖2與圖3是一些典型照片，從中可見1Cr17Cu中的ε-Cu相基本呈彌散析出，析出相尺寸、形態(tài)隨試樣狀態(tài)的不同而不同。
把機加工好的外形為15×10×3.5mm3的1Cr17Cu試樣一塊在StruersLectropol-5電解拋光儀上進(jìn)行電解拋光。
其步驟如下1、電解拋光液的配制(1)拋光液的組成(按照表1的體積比，每份1毫升)以1000毫升乙醇為基準(zhǔn)(2)拋光液的配制先將1000毫升的乙醇倒入一燒杯，然后將80毫升的高氯酸沿著燒杯壁緩慢地倒入，并用玻璃棒攪拌，再將2-丁氧基乙醇、丙三醇依次倒入燒杯，最后將水倒入。用玻璃棒攪拌直至完全混勻，這時的溶液溫度較高，需放置冷卻至20℃-30℃。
2、試樣加工制備試樣外形尺寸為15×10×3.5mm3，試樣上下表面平整，將機加工好的試樣用砂輪打磨后再拋光機拋光，使試樣的表面粗糙度為GB/T1031-95Ra0.030。
3、試樣電解拋光(1)電解拋光方法的確定a.電解拋光電壓的選擇電解拋光是在Struers Lectropol-5電解拋光儀上進(jìn)行的，本實施例的電解拋光電壓為30V。
b.電解拋光液的溫度選擇電解拋光液的溫度為26℃。
c.電解拋光液噴射流速的選擇電解拋光液噴射流速為14檔。
d.電解拋光時間的選擇電解拋光時間為14秒。
e 試樣清洗待電解拋光結(jié)束后，要迅速將試樣取下，先用水快速沖洗1～2分鐘，然后用無水乙醇沖洗拋光表面1～2分鐘。
4、試樣微觀組織的掃描電鏡觀察把電解拋光好的試樣，放到掃描電子顯微鏡的樣品室中，掃描電子顯微鏡的工作條件如下●加速電壓20KV●探針電流1.5nA●工作距離10mm●探測器背散射電子探測器●背散射電子探測器的增益很高●圖像對比度85％●放大倍數(shù)分別為1.0萬倍，見圖1；1.3萬倍，見圖2，2.5萬倍，見圖3。
實施例二 不銹鋼復(fù)合板復(fù)合區(qū)精細(xì)組織分析所觀察的是鐵素體不銹鋼/碳鋼(0Cr13Al/16MnR)復(fù)合板的復(fù)合界面，由于不銹鋼和碳鋼的耐腐蝕性能差異很大，因此金相侵蝕觀察組織時一般只能侵蝕出一側(cè)的組織，要么就是不銹鋼和碳鋼分別腐蝕，對結(jié)合界面的組織觀察影響較大，很難觀察到清晰的組織特征。本實施例是0Cr13Al/16MnR的拋光后的背散射電子晶體取向襯度圖像。圖4是鐵素體不銹鋼0Cr13Al與16MnR經(jīng)爆炸復(fù)合、退火熱處理后，經(jīng)電解拋光后在掃描電子顯微鏡下，利用背散射電子探測器觀察到的結(jié)合區(qū)的組織照片，從中可以清楚地觀察到結(jié)合界面區(qū)在爆炸過程中高溫高壓下形成的亞微米晶粒帶。照片中還可以清楚地觀察到在退火中在不銹鋼一側(cè)由于碳的擴散形成的細(xì)小碳化物。這種組織細(xì)節(jié)應(yīng)用過去的技術(shù)是無法在掃描電鏡中觀察到的。本實施例也可用于觀察0Cr13Al/20R、0Cr13Al/16MnR、1Cr18Ni9Ti/Q235A、0Cr18Ni10Ti/16MnR、00Cr25Ni5Mo3N/Q235C等多種不銹鋼復(fù)合板。
其步驟如下1、電解拋光液的配制 同實施例一2、試樣加工制備同實施例一，試樣的表面粗糙度為GB/T1031-95Ra0.040。
3、試樣電解拋光(1)電解拋光方法的確定a.電解拋光電壓的選擇本實施例的電解拋光電壓為23.5V。
b.電解拋光液的溫度選擇電解拋光液的溫度為26℃。
c.電解拋光液噴射流速的選擇電解拋光液噴射流速為14檔。
d.電解拋光時間的選擇電解拋光時間為15秒。
e 試樣清洗 與實施例一相同4、試樣微觀組織的掃描電鏡觀察把電解拋光好的試樣，放到掃描電子顯微鏡的樣品室中，掃描電子顯微鏡的工作條件如下●加速電壓20KV●探針電流1.5nA●工作距離10mm●探測器背散射電子探測器●背散射電子探測器的增益很高●圖像對比度80％-●放大倍數(shù)為5千倍，見圖4。
實施例三 不銹鋼敏化處理后晶界碳化物的觀察所觀察的是1Cr17Mn6Ni5N不銹鋼，不銹鋼在使用過程中晶界析出的碳化物是導(dǎo)致晶間腐蝕的主要原因，檢驗晶間腐蝕性能一般要對試樣進(jìn)行敏化處理，析出的碳化物應(yīng)用金相侵蝕法很難設(shè)別，因為晶界受到侵蝕后碳化物會脫落。采用本發(fā)明的掃描電子顯微鏡觀察方法，可以直觀地觀察到析出的碳化物。圖5是在敏化后的1Cr17Mn6Ni5N不銹鋼中觀察到的晶界碳化物形態(tài)。
其步驟如下1、電解拋光液的配制 同實施例一2、試樣加工制備 同實施例一
3、試樣電解拋光(1)電解拋光方法的確定a.電解拋光電壓的選擇本實施例的電解拋光電壓為25V。
b.電解拋光液的溫度選擇電解拋光液的溫度為20℃。
c.電解拋光液噴射流速的選擇電解拋光液噴射流速為12檔。
d.電解拋光時間的選擇電解拋光時間為11秒。
e 試樣清洗 與實施例一相同4、試樣微觀組織的掃描電鏡觀察把電解拋光好的試樣，放到掃描電子顯微鏡的樣品室中，掃描電子顯微鏡的工作條件如下●加速電壓20KV●探針電流1.5nA●工作距離10mm●探測器背散射電子探測器●背散射電子探測器的增益很高●圖像對比度85％●放大倍數(shù)為5千倍，見圖5。
實施例四 部分再結(jié)晶組織、變形組織的觀察觀察的是1Cr17不銹鋼，可以較清晰地觀察到1Cr17不銹鋼再結(jié)晶不完全區(qū)域的亞晶結(jié)構(gòu)。還可以觀察到變形組織中的滑移帶等細(xì)節(jié)，這些工作的開展，大大拓展了掃描電鏡的功能。
其步驟如下1、電解拋光液的配制 同實施例一2、試樣加工制備 同實施例一3、試樣電解拋光(1)電解拋光方法的確定a.電解拋光電壓的選擇
本實施例的電解拋光電壓為29V。
b.電解拋光液的溫度選擇電解拋光液的溫度為21℃。
c.電解拋光液噴射流速的選擇電解拋光液噴射流速為13檔。
d.電解拋光時間的選擇電解拋光時間為12秒。
e 試樣清洗 與實施例一相同4、試樣微觀組織的掃描電鏡觀察把電解拋光好的試樣，放到掃描電子顯微鏡的樣品室中，掃描電子顯微鏡的工作條件如下●加速電壓20KV●探針電流1.5nA●工作距離10mm●探測器背散射電子探測器●背散射電子探測器的增益很高●圖像對比度90％●放大倍數(shù)分別為1千倍與2.0萬倍，分別見圖6與圖7，圖7是圖6中再結(jié)晶不完全組織區(qū)的放大，從這取向襯度圖像中可以清楚地觀察到1微米左右的亞晶粒。
實施例五 雙相不銹鋼的精細(xì)組織觀察觀察的是00Cr22Ni5Mo3N不銹鋼，奧氏體-鐵素體雙相不銹鋼的組織分析一般采用金相侵蝕法制樣后在光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行觀察，由于腐蝕的破壞和光學(xué)顯微鏡的低放大倍率的限制，不能觀察到雙相鋼的精細(xì)組織結(jié)構(gòu)。采用本發(fā)明的電子顯微鏡分析技術(shù)，可以清楚地觀察雙相鋼的精細(xì)組織。
其步驟如下1、電解拋光液的配制 同實施例一2、試樣加工制備 同實施例一3、試樣電解拋光(1)電解拋光方法的確定a.電解拋光電壓的選擇
本實施例的電解拋光電壓為27V之間。
b.電解拋光液的溫度選擇電解拋光液的溫度為27℃。
c.電解拋光液噴射流速的選擇電解拋光液噴射流速為13檔d.電解拋光時間的選擇電解拋光時間為15秒。
e 試樣清洗 與實施例一相同4、試樣微觀組織的掃描電鏡觀察把電解拋光好的試樣，放到掃描電子顯微鏡的樣品室中，掃描電子顯微鏡的工作條件如下●加速電壓20KV●探針電流1.5nA●工作距離10mm●探測器背散射電子探測器●背散射電子探測器的增益很高●圖像對比度85％●放大倍數(shù)分別為6千倍與2.50千倍，分別見圖8與圖9。
圖8是顯示退火不充分，可以看出鐵素體相和奧氏體相的再結(jié)晶溫度不同，致使鐵素體相再結(jié)晶完成，而奧氏體相依然是變形組織。圖9是兩相均已再結(jié)晶完成，但是鐵素體的晶粒尺寸明顯大于奧氏體晶粒，奧氏體孿晶也看得很清楚。這些組織細(xì)節(jié)采用現(xiàn)有的金相法是觀察不到的。
實施例六 雙相不銹鋼的精細(xì)組織觀察觀察的是1Cr21Ni5Ti雙相不銹鋼的組織，步驟與實施例五相同。放大倍數(shù)分別為2千倍與1.0萬倍，分別見圖10與圖11。從中可以觀察到兩相的再結(jié)晶程度不同，析出的TiC顆粒也觀察得很清楚。
實施例七 奧氏體不銹鋼中微量鐵素體相的觀察觀察的是0Cr25Ni20Si2不銹鋼。在奧氏體不銹鋼中，一般總有微量的鐵素體相，其形態(tài)一般呈細(xì)條狀或點狀，并且常常處于奧氏體的晶粒之間，經(jīng)金相侵蝕后很難與晶界分清楚，給微量鐵素體的觀察分析帶來不便，而這種第二相的存在有時對性能的影響很大，在實際科研檢驗中經(jīng)常要對其進(jìn)行分析。采用本不銹鋼顯微組織的觀察方法，可以清楚地觀察這些微細(xì)的鐵素體相。
其步驟如下1、電解拋光液的配制 同實施例一2、試樣加工制備 同實施例一3、試樣電解拋光(1)電解拋光方法的確定a.電解拋光電壓的選擇本實施例的電解拋光電壓為23.5V。
b.電解拋光液的溫度選擇電解拋光液的溫度為21℃。
c.電解拋光液噴射流速的選擇電解拋光液噴射流速為14檔d.電解拋光時間的選擇電解拋光時間為15秒。
e 試樣清洗 與實施例一相同4、試樣微觀組織的掃描電鏡觀察把電解拋光好的試樣，放到掃描電子顯微鏡的樣品室中，掃描電子顯微鏡的工作條件如下●加速電壓20KV●探針電流1.5nA●工作距離12mm●探測器背散射電子探測器●背散射電子探測器的增益很高●圖像對比度78％●放大倍數(shù)分別為3百倍與1.5萬倍，分別見圖12與圖13。
權(quán)利要求
1.一種不銹鋼顯微組織的觀察方法，其步驟依次如下一配制電解拋光液(1)拋光液組成的體積份為；濃度為分析純的 乙醇 1000份濃度70％的 高氯酸 80份濃度99％的 2-丁氧基乙醇 100份濃度為分析純的 丙三醇 50份蒸餾水 150份(2)配制次序先將1000份的乙醇倒入一燒杯，然后將80份的高氯酸沿著燒杯壁緩慢地倒入，并用玻璃棒攪拌，再將2-丁氧基乙醇、丙三醇依次倒入燒杯，最后將水倒入；用玻璃棒攪拌直至完全混勻，這時的溶液溫度較高，放置冷卻至20℃-30℃；二制備試樣試樣大小應(yīng)符合電子顯微鏡樣品室要求，將機加工好的試樣先進(jìn)行機械拋光，試樣表面粗糙度達(dá)GB/T1031-95Ra(0.020-0.050)；三電解拋光試樣(1)確定電解拋光方法a.選擇電解拋光電壓電解拋光是在電解拋光儀上進(jìn)行的，電解拋光電壓為23V～40V；b.選擇電解拋光液的溫度電解拋光液的溫度為10℃-30℃。c.選擇電解拋光液噴射流速電解拋光液噴射流速為11檔～14檔；d.選擇電解拋光時間電解拋光時間為10～15秒；(2)電解拋光過程a試樣的處理把試樣浸沒在無水乙醇中超聲波清洗5～10分鐘，使表面清潔；b試樣夾持將金相拋光表面向著電解拋光液一方放置試樣，然后將陽極臂壓在試樣背面，并保持良好的接觸。c試樣拋光將選定的拋光參數(shù)進(jìn)行設(shè)定，然后開始電解拋光；d試樣清洗待電解拋光結(jié)束后，迅速將試樣取下，先用水快速沖洗1～2分鐘，然后用無水乙醇沖洗拋光表面1～2分鐘；四掃描電子顯微鏡觀察試樣微觀組織把電解拋光好的試樣，放到掃描電子顯微鏡的樣品室中，掃描電子顯微鏡的工作條件如下·加速電壓20KV·探針電流1.5nA·工作距離10mm·探測器背散射電子探測器·圖像對比度大于75％·放大倍數(shù)根據(jù)微觀組織的細(xì)節(jié)確定
專利摘要
一種不銹鋼顯微組織的觀察方法，其步驟依次如下一、用乙醇、高氯酸、2－丁氧基乙醇、丙三醇與蒸餾水配制電解拋光液；二、將機加工好的試樣先進(jìn)行機械拋光；三、電解拋光試樣，在電解拋光儀上以23V～40V電壓，用10℃－30℃的電解拋光液，進(jìn)行電解拋光并清洗；四、把電解拋光好的試樣，放到掃描電子顯微鏡的樣品室中，在20KV加速電壓、用1.5nA的探針電流、10mm工作距離，用背散射電子探測器進(jìn)行電子顯微鏡觀察試樣微觀組織。本不銹鋼顯微組織的觀察方法克服了金相侵蝕制樣方法對組織細(xì)節(jié)的腐蝕破壞，可清楚觀察到現(xiàn)有掃描電子顯微鏡中觀察方法觀察不清楚的組織細(xì)節(jié)。
文檔編號G01Q30/02GKCN1916597SQ200510012981
公開日2007年2月21日 申請日期2005年11月11日
發(fā)明者張壽祿, 王立新, 趙泳仙 申請人:太原鋼鐵(集團)有限公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan