本發(fā)明涉及金屬剝蝕測(cè)試，特別涉及一種金屬抗剝蝕能力測(cè)試與評(píng)價(jià)方法。

背景技術(shù)：

1、金屬材料廣泛應(yīng)用于各行各業(yè)，不同的應(yīng)用場(chǎng)景對(duì)金屬材料的性能需求各不相同，把金屬材料的單一性能作為使用的參考標(biāo)準(zhǔn)已不是常態(tài)。納米離子探針是一種二次離子質(zhì)譜儀，它由內(nèi)及外用不同的金屬材料（如鉬、銅、錸、銥合金、鐵合金等）構(gòu)架組成，可謂是鋼鐵之軀，它特定部位的金屬材料選擇取決于對(duì)應(yīng)的功能需求。

2、納米離子探針利用離子源產(chǎn)生一次離子轟擊樣品表面激發(fā)產(chǎn)生二次離子進(jìn)行元素同位素的質(zhì)譜分析，在離子光路系統(tǒng)中的金屬配件會(huì)直接遭受高能離子束的轟擊，當(dāng)高能離子束接觸金屬配件表面時(shí)，離子束機(jī)械撞擊的動(dòng)能傳遞給金屬原子導(dǎo)致部分金屬原子獲得足夠的動(dòng)能從表面逸出，進(jìn)一步的金屬原子之間引發(fā)聯(lián)級(jí)碰撞會(huì)使更多的金屬原子被剝離；并且在高真空環(huán)境中，離子束的大部分能量轉(zhuǎn)移給金屬配件原子并以熱量的形式存儲(chǔ)在該配件中，由于離子束能量呈現(xiàn)三維高斯分布特點(diǎn)，金屬配件受離子束的非均勻加熱造成局部膨脹、融化，并向真空蒸發(fā)。另外，不同種類(lèi)的離子源（如氧離子源、銫離子源等）產(chǎn)生的一次離子束對(duì)金屬造成的損耗效果不同，例如一次氧離子束對(duì)金屬配件的影響還包含氧化作用。這些過(guò)程最終造成了金屬配件的剝蝕，離子束對(duì)金屬部件的剝蝕直接影響分析過(guò)程的穩(wěn)定性、分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，甚至設(shè)備的使用壽命。因此，耐剝蝕金屬是納米離子探針配件材料屬性的一個(gè)主要需求導(dǎo)向。由于離子束對(duì)金屬材料的剝蝕是物理變化和化學(xué)反應(yīng)的綜合過(guò)程，挑選抗剝蝕性能好的金屬需要綜合考量金屬材料的機(jī)械性能、化學(xué)性能和物理性能等特點(diǎn)，這些性能的評(píng)估需要利用多種檢測(cè)手段，不僅效率低下，而且沒(méi)有直接指標(biāo)來(lái)表征不同離子束條件下金屬材料的抗剝蝕能力。此外，由于氧離子源轟擊金屬過(guò)程中，金屬表面容易呈現(xiàn)不規(guī)則的剝蝕空間，需要綜合考慮寬度掃描面積以及縱向深度，并經(jīng)過(guò)復(fù)雜的計(jì)算過(guò)程，才能準(zhǔn)確測(cè)試出不同金屬的抗剝蝕能力。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提出一種檢測(cè)金屬抗剝蝕性能的方法，通過(guò)優(yōu)化納米離子探針?lè)治鲞^(guò)程的條件參數(shù)，使得一次離子束能夠垂直聚焦于金屬樣品的縱向方向，避免了因離子束能量的高彌散性導(dǎo)致金屬轟擊面不規(guī)則的問(wèn)題，可準(zhǔn)確、高效率測(cè)試離子束對(duì)不同金屬的剝蝕能力，獲得不同金屬材料抗剝蝕能力的相對(duì)大小，為納米離子探針?biāo)m配的金屬材料選擇提供指示意義。

2、第一步，將待檢測(cè)金屬材料制成金屬樣品靶。

3、將待測(cè)金屬材料包埋在環(huán)氧樹(shù)脂中，拋磨正反靶面，清洗，干燥后、低溫處理即得所述金屬樣品靶。

4、所述金屬選自鎂、金、銀、錫、鉑、鉭、釩、鐵、鉍、鍺、銻、鈧、鋅、鉬、鈷、鉻、鎢、銣、鋯、鎳、鉿、鋨、銥、鈀、銅、鈦、釹的一種或多種。

5、所述樣品靶的直徑為0.5~1英寸、厚度2~4毫米的圓形環(huán)氧樹(shù)脂靶；

6、所述拋磨正反靶面采用金剛砂拋光膏。

7、所述干燥的溫度為60~80℃，干燥12~24h。

8、所述低溫處理是指，將干燥后的樣品靶置于5~15℃，處理1~5h。

9、發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，將樣品靶置于低溫處理后，可以在待測(cè)樣品靶與測(cè)試腔室形成一定的溫度差，從而當(dāng)采用離子束進(jìn)行轟擊待測(cè)金屬樣品靶時(shí)，由于溫度差的存在，可以降低離子束產(chǎn)生熱量瞬間的彌散性，減少熱量（或能量）的外擴(kuò)，為后續(xù)離子束聚焦提高保障，利于產(chǎn)生規(guī)則的“立方柱”狀剝蝕坑，可快速、準(zhǔn)確檢測(cè)分析不同金屬的抗剝蝕能力。

10、本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，將各待測(cè)金屬材料包埋在環(huán)氧樹(shù)脂中，通過(guò)金剛砂拋光膏拋磨正反靶面，直至正面所有待檢測(cè)金屬材料露出且表面平整無(wú)劃痕，反面平整無(wú)傾斜，利用超純水對(duì)樣品靶超聲清洗，然后再將樣品靶放置在70℃烘箱內(nèi)干燥24小時(shí)，并置于10℃下處理2h，得到所述金屬樣品靶。

11、第二步，利用納米離子探針對(duì)金屬樣品靶進(jìn)行檢測(cè)與分析。

12、將樣品靶進(jìn)行梯度抽真空處理：

13、將所得樣品靶噴涂碳膜后，進(jìn)行抽真空處理；分別得到第一真空度、第二真空度和第三真空度三級(jí)真空條件。

14、所述碳膜厚度為20~40nm。

15、優(yōu)選地，所述第一真空度<第二真空度<第三真空度。

16、更優(yōu)選地，所述第一真空度為（3~5）×10-8mbar；

17、所述第二真空度為（4~8）×10-9mbar；

18、所述第三真空度為?（3~6）×10-10mbar；

19、優(yōu)選地，樣品靶依次置于第一腔室內(nèi)第一真空度下，第二腔室內(nèi)第二真空度下以及第三腔室內(nèi)第三真空度下，形成低-中-高梯度真空條件，可以有效減小金屬樣品表面的不均勻加熱范圍、避免分析區(qū)域邊緣的熱剝蝕效應(yīng)，提高縱向的剝蝕精度、獲得更精確的金屬材料耐剝蝕能力大小。

20、進(jìn)一步地，將金屬樣品靶噴碳后置于nanosims的腔室內(nèi)并抽真空，形成低、中、高三級(jí)（即分別對(duì)應(yīng)第一、第二、第三）真空條件。所述第一、第二、第三真空條件分別在airlock、vessel和analysis三個(gè)腔體獲得；所述airlock、vessel和analysis三個(gè)腔體依次相連，通過(guò)隔離閥間隔開(kāi)；所述低真空條件為（3~5）×10-8mbar，中真空條件（4~8）×10-9mbar，高真空條件為（3~6）×10-10mbar。由于高真空會(huì)抑制熱傳導(dǎo)效應(yīng)，本發(fā)明采用低-中-高梯度真空條件能減小金屬樣品表面的不均勻加熱范圍、避免分析區(qū)域邊緣的熱剝蝕效應(yīng)，提高縱向的剝蝕精度、獲得更精確的金屬材料耐剝蝕能力大小。

21、本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，首先，將干燥后的樣品靶表面噴鍍厚度為30nm的碳膜，然后裝入airlock腔內(nèi)通過(guò)渦輪分子泵抽真空，打開(kāi)鹵素?zé)?0℃烘烤至真空降到5×10-8mbar關(guān)閉烘烤燈，冷卻后將所述樣品靶放入vessel腔內(nèi)抽真空至6×10-9mbar，將樣品放入analysis腔體通過(guò)離子泵抽取保持真空狀態(tài)在5×10-10mbar。

22、利用氧一次離子束在金屬樣品靶表面進(jìn)行剝蝕：

23、利用氧離子源形成一次離子束，并調(diào)節(jié)一次離子束流強(qiáng)度；聚焦一次離子束并使之垂直入射樣品靶表面激發(fā)產(chǎn)生二次離子，進(jìn)行掃描分析。

24、所述氧離子源條件為射頻等離子氧源，通過(guò)維恩濾波器產(chǎn)生16o-一次離子；

25、所述一次離子束流強(qiáng)度為1~2na；

26、所述一次離子聚焦包括能量聚焦和方向聚焦；

27、一次離子束的束斑直徑ф為0.8~1.2μm；

28、所述方向聚焦條件為：調(diào)節(jié)八級(jí)桿聚焦器的偏置電壓oct90為15v~37v、偏置電壓oct45為-29v~-17v；

29、所述能量聚焦條件為：第一極浸沒(méi)透鏡電壓8000v、第二極浸沒(méi)透鏡電壓-8608~-8570v、第三極浸沒(méi)透鏡電壓7281~7409v。

30、一次離子聚焦條件對(duì)于樣品上的剝蝕坑形貌是重要的，本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，首先調(diào)節(jié)分析用的一次離子束流強(qiáng)度為1na，通過(guò)八極桿聚焦器和第二極浸沒(méi)透鏡聚焦一次離子束使束斑最小化，一次離子束被賦予加速電壓垂直入射樣品靶表面激發(fā)產(chǎn)生二次離子，對(duì)第一極浸沒(méi)透鏡施加反向電壓將二次離子引出樣品表面，通過(guò)偏轉(zhuǎn)板和第三極浸沒(méi)透鏡聚焦二次離子，利用所述質(zhì)量分析器和接收器對(duì)所述二次離子進(jìn)行測(cè)量。

31、所述掃描分析區(qū)域可設(shè)置為3μm×3μm至15μm×15μm，分辨率為64×64像素，掃描一個(gè)完整幀的積分時(shí)間為0.541秒。

32、所述分析時(shí)間為1~10分鐘。

33、第三步，測(cè)試金屬樣品靶的三維形貌，獲取剝蝕坑的縱向深度數(shù)據(jù)。

34、測(cè)試所述分析區(qū)域的三維形貌，獲取分析區(qū)域內(nèi)金屬樣品靶的縱向剝蝕坑深度數(shù)據(jù)。

35、所述測(cè)試，是采用三維白光干涉表面形貌儀。

36、所述三維白光干涉表面形貌儀包含測(cè)量頭、載物臺(tái)、操縱桿和計(jì)算機(jī)。

37、具體來(lái)說(shuō)：首先將金屬樣品靶擱置在載物臺(tái)中間位置，調(diào)整操縱桿將樣品對(duì)準(zhǔn)測(cè)量頭目鏡的下方，打開(kāi)計(jì)算機(jī)上的白光干涉儀測(cè)量軟件，在軟件界面上設(shè)置好目鏡下行的最低點(diǎn)，再微調(diào)鏡頭與被測(cè)樣品靶表面的距離，聚焦后白光干涉儀進(jìn)行樣品掃描測(cè)量，測(cè)量完成后保存數(shù)據(jù)。

38、然后，利用nanoscope?analysis軟件處理所述保存的數(shù)據(jù)。先獲取前述分析區(qū)域三維形貌圖，沿分析區(qū)域的剝蝕坑底部相對(duì)平整的方向設(shè)置測(cè)量剖線，然后獲得測(cè)量剖線上x(chóng)方向及y方向的數(shù)據(jù)，其中x方向表示剝蝕坑的寬度變化（水平），y方向表示剝蝕坑的深度變化（縱向），x和y數(shù)據(jù)共同勾畫(huà)了剖線方向剝蝕坑的截面形狀。

39、一般而言x的大小應(yīng)與上述設(shè)置的分析區(qū)域水平方向邊長(zhǎng)的1~1.4倍相當(dāng)，則表明掃描分析區(qū)域合理；若大于這個(gè)范圍，則可能存在外擴(kuò)區(qū)域明顯等問(wèn)題，對(duì)應(yīng)的y數(shù)據(jù)不可參與金屬耐剝蝕能力的比較。

40、第四步，根據(jù)金屬樣品靶剝蝕坑的縱向深度評(píng)價(jià)金屬樣品抗剝蝕能力。

41、統(tǒng)計(jì)、對(duì)比金屬樣品剝蝕坑的縱向深度值，該數(shù)值越小代表該金屬的抗剝蝕能力越強(qiáng)；反之，數(shù)值越大代表該金屬的抗剝蝕能力越弱；對(duì)待測(cè)金屬進(jìn)行抗剝蝕能力排序。

42、本發(fā)明采用低溫預(yù)處理、梯度真空控制以及離子束聚焦條件優(yōu)化等手段，減少了能量發(fā)散造成分析區(qū)域剝蝕坑的外擴(kuò)影響，使得分析區(qū)域的剝蝕坑均能夠呈現(xiàn)類(lèi)似“立方柱”狀規(guī)整形貌，因此在x方向?qū)挾葷M足相應(yīng)范圍時(shí)，就可以僅考慮剝蝕坑縱向y方向的深度，簡(jiǎn)單高效的評(píng)價(jià)出不同金屬的抗剝蝕能力的差異性，避免出現(xiàn)不規(guī)則的“圓錐狀”剝蝕坑，導(dǎo)致需要計(jì)算各x、y不同方向坑的體積，從而才能比較出金屬耐剝蝕能力大小，有效解決了計(jì)算不準(zhǔn)確、誤差大、流程復(fù)雜等技術(shù)問(wèn)題。

43、本發(fā)明的有益效果是：

44、1.本發(fā)明提出了一種簡(jiǎn)便直接的方式評(píng)估金屬的抗剝蝕能力。金屬抗離子束的剝蝕能力受到多因素影響，單獨(dú)物理、化學(xué)等條件的比較不能直接得到耐剝蝕能力的大小，本發(fā)明的流程簡(jiǎn)便具有可視化效果，通過(guò)測(cè)量剝蝕坑縱向深度數(shù)值就可以評(píng)估金屬抗剝蝕的能力。

45、2.本發(fā)明通過(guò)將待測(cè)樣品靶進(jìn)行低溫預(yù)處理，在測(cè)試腔內(nèi)形成溫差，可以降低離子束產(chǎn)生熱量瞬間的彌散性，減少外擴(kuò)，利于后續(xù)產(chǎn)生規(guī)則的“立方柱”狀剝蝕坑，提高了金屬抗剝蝕能力檢測(cè)的精確性。

46、3.本發(fā)明通過(guò)提高腔體真空度、控制適宜的梯度真空條件，并優(yōu)化聚焦一次離子束的過(guò)程，從而獲得精確的金屬耐剝蝕能力大小評(píng)估。由于離子束的能量及熱量呈高斯分布特征，金屬受離子束的非均勻轟擊和加熱會(huì)造成局部膨脹、融化。通過(guò)優(yōu)化腔體真空度，呈現(xiàn)適宜的梯度差更有利于抑制熱效應(yīng)，降低離子束在金屬樣品上的熱作用區(qū)域面積，減小不均勻加熱造成剝蝕坑的外擴(kuò)影響。另一方面，聚焦一次離子束可以將其能量集中在離子束的中心，進(jìn)一步減小能量發(fā)散造成剝蝕坑的外擴(kuò)影響。經(jīng)上述操作，熱量和能量都可聚集在一次離子束的中心，所以金屬材料的耐剝蝕能力僅僅采用剝蝕坑y方向的數(shù)據(jù)就可以評(píng)判，不需要考慮x方向大小或者剝蝕坑的體積，使得整個(gè)操作過(guò)程更加簡(jiǎn)便、直觀且精確。