本發(fā)明涉及固態(tài)導(dǎo)電材料在氫氣環(huán)境下的適應(yīng)性評價，具體涉及用于原位氫滲透樣品微區(qū)掃描電化學(xué)測試裝置及方法。

背景技術(shù)：

1、在高壓氫氣環(huán)境中，氫極其容易通過吸附、滲透進入金屬材料內(nèi)部，并通過擴散在金屬材料中局部聚集，從而導(dǎo)致金屬材料性能下降，影響管道安全和氫氣管道工業(yè)的發(fā)展。隨著全球氣候變化和環(huán)境問題的日益嚴(yán)峻，清潔能源的發(fā)展成為解決能源危機和實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展的關(guān)鍵途徑。氫能，以其清潔、高效的特性，被視為未來能源結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)型的重要方向。然而，氫能的廣泛應(yīng)用面臨著諸多技術(shù)挑戰(zhàn)，尤其是氫氣的儲存與運輸問題，已成為制約氫能發(fā)展的關(guān)鍵瓶頸。在氫能的應(yīng)用過程中，氫氣與材料的相互作用可能導(dǎo)致材料性能的退化，包括氫脆、氫腐蝕和氫損傷等現(xiàn)象。這些現(xiàn)象不僅縮短了材料的使用壽命，也對系統(tǒng)的安全性構(gòu)成了嚴(yán)重威脅。因此，深入研究材料的氫滲透性能，尤其是氫造成材料微腐蝕性能的變化，對開發(fā)能夠抵抗氫損傷的新材料具有重要意義。氫滲透測試作為評價材料抗氫滲透性能的重要手段，能夠量化氫氣通過材料的能力，從而評估材料在氫氣環(huán)境中的穩(wěn)定性和可靠性。通過微區(qū)掃描電化學(xué)顯微鏡對原位氫滲透材料進行微區(qū)腐蝕電化學(xué)測量，可進一步揭示材料與氫氣分子的相互作用機理，為材料性能的優(yōu)化提供科學(xué)依據(jù)。在這一過程中，需要深入理解材料的微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性能，以開發(fā)出具有優(yōu)異抗氫滲透性能的新型儲氫和輸氫材料。這些材料不僅要具備高效的氫氣儲存和運輸能力，還要具有良好的電化學(xué)穩(wěn)定性和機械強度，以滿足實際應(yīng)用的需求。總之，深入探究材料的氫滲透性能，對原位氫滲透材料表面納米尺度變化進行檢測，是解決氫氣儲存與運輸過程中技術(shù)難題的有效途徑，對推動氫能產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展具有重要意義。

2、目前常用的氫滲透測試裝置都是在1962年devanathan-stachurski（德文納森-斯塔舒斯基）發(fā)明的電化學(xué)滲氫裝置基礎(chǔ)上發(fā)展而來的，測試裝置包括互不相通的兩個電解池，一個為充氫槽連接直流電源對試樣充氫，另一個為逸氫槽連接三電極系統(tǒng)的電化學(xué)測量儀，對逸出的氫原子進行測量得出材料的氫滲透系數(shù)。微區(qū)掃描電化學(xué)測試技術(shù)（scanning?electrochemical?microscopy,?secm），是一種先進的電化學(xué)分析手段，是電化學(xué)研究由宏觀向微觀層面深入的標(biāo)志。secm技術(shù)是利用非常小的電極（探針）在樣品附近掃描，測量微區(qū)內(nèi)物質(zhì)氧化或還原所給出的電化學(xué)電流，分辨率可達(dá)幾十納米，掌握材料表面的電化學(xué)形貌特征。

3、微區(qū)掃描在氫滲透檢測過程中存在不能連續(xù)測試的問題，使得導(dǎo)電材料在氫氣環(huán)境下的適應(yīng)性評價不準(zhǔn)確，有待進一步提高。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是為了彌補現(xiàn)有測試技術(shù)的不足，提供了一種用于原位氫滲透樣品微區(qū)掃描電化學(xué)測試裝置及方法，利用本裝置可在進行氫滲透測試過程中迅速準(zhǔn)確得出原位檢測材料表面微區(qū)電化學(xué)的形貌變化情況，從而確保對材料在氫氣環(huán)境下的適應(yīng)性評價更為準(zhǔn)確。

2、本發(fā)明的第一個目的是提供用于原位氫滲透樣品微區(qū)掃描電化學(xué)測試裝置，包括直流電源、電化學(xué)工作站和雙電解池主體，所述雙電解池主體由第一電解池和第二電解池組成：

3、所述第一電解池與所述第二電解池之間設(shè)置有試樣夾持裝置，所述試樣夾持裝置的一端與所述第一電解池的側(cè)壁相連通，所述試樣夾持裝置的另一端與所述第二電解池的側(cè)壁相連通，所述試樣夾持裝置夾持固定有待測試樣；

4、所述第一電解池內(nèi)填充有第一電解液，所述第一電解液在所述第一電解池的液位高于所述試樣夾持裝置的高度，所述第一電解池內(nèi)設(shè)置有第一輔助電極，所述第一輔助電極的下端延伸至所述第一電解液的液面下；

5、所述第二電解池內(nèi)填充有第二電解液，所述第二電解液在所述第二電解池的液位高于所述試樣夾持裝置的高度，所述第二電解池設(shè)置有第二輔助電極，所述第二輔助電極的下端延伸至所述第二電解液的液面下；

6、所述第二電解池內(nèi)還設(shè)置有參比電極和超微探針，所述參比電極的下端延伸至所述第二電解液的液面下；

7、所述超微探針的一端與所述待測試樣的測試面接觸，所述超微探針的另一端連接高分辨率三維定位裝置，所述高分辨率三維定位裝置用于傳動所述超微探針對測試面進行移動掃描；

8、所述第一輔助電極、第二輔助電極、參比電極、超微探針以及待測試樣可通過導(dǎo)線與所述直流電源或所述電化學(xué)工作站電連接。

9、在本發(fā)明的一個具體實施方式中，所述試樣夾持裝置包括第一導(dǎo)液管、第二導(dǎo)液管以及兩個夾持法蘭，所述第一導(dǎo)液管的一端與所述第一電解池的側(cè)壁相連通，所述第二導(dǎo)液管的一端與所述第二電解池的側(cè)壁相連通，兩個所述夾持法蘭分別固定在所述第一導(dǎo)液管和所述第二導(dǎo)液管上，所述待測試樣固定在兩個所述夾持法蘭之間，兩個所述夾持法蘭通過螺栓連接，所述超微探針的一端設(shè)置在所述第二導(dǎo)液管內(nèi)并且與所述待測試樣的測試面接觸。

10、在本發(fā)明的一個具體實施方式中，所述超微探針為l形。

11、在本發(fā)明的一個具體實施方式中，所述第一電解池和所述第二電解池內(nèi)均設(shè)置有充放氣管。

12、在本發(fā)明的一個具體實施方式中，所述第一電解池上方設(shè)置有第一固定孔，所述第一輔助電極與所述第一固定孔過渡配合。

13、在本發(fā)明的一個具體實施方式中，所述第二電解池上方設(shè)置有兩個第二固定孔，所述第二輔助電極和所述參比電極均與所述第二固定孔過渡配合。

14、在本發(fā)明的一個具體實施方式中，所述第二電解池上方設(shè)置有掃描活動孔，所述超微探針的下端貫穿所述掃描活動孔并伸入所述第二電解池內(nèi)。

15、在本發(fā)明的一個具體實施方式中，所述掃描活動孔為方孔或圓孔。

16、本發(fā)明的第二個目的是提供原位氫滲透樣品微區(qū)掃描電化學(xué)測試方法，利用上述的用于原位氫滲透樣品微區(qū)掃描電化學(xué)測試裝置實現(xiàn)，包括以下步驟：

17、將待測試樣夾持在試樣夾持裝置中；

18、將第一輔助電極連接直流電源的正極，并將第一輔助電極置入第一電解池內(nèi)；

19、將超微探針置于第二電解池內(nèi)，并使超微探針與待測試樣的檢測面接觸；

20、將直流電源的負(fù)極和電化學(xué)工作站通過導(dǎo)線與超微探針連接，將超微探針安裝在高分辨率三維定位裝置上，并將超微探針伸入到第二電解池中與待測試樣的檢測面接觸；

21、向第二電解池中注入三分之二體積的第二電解液，并使第二電解液沒過待測試樣，啟動電化學(xué)工作站，測試電流密度；

22、向第一電解池中注入三分之二體積的第一電解液，并使第一電解液沒過待測試樣，啟動直流電源，充氫；

23、充氫結(jié)束后，將待測試樣通過導(dǎo)線與電化學(xué)工作站連接，啟動高分辨率三維定位裝置帶動超微探針對待測試樣的檢測面進行移動掃描。

24、在本發(fā)明的一個具體實施方式中，所述充氫時通過充放氣管向第一電解池和第二電解池中通入氬氣。

25、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

26、1、本發(fā)明所提供的一種用于原位氫滲透樣品微區(qū)掃描電化學(xué)測試裝置及方法，有助于實現(xiàn)對充氫試樣進行穩(wěn)定的在線掃描電化學(xué)測試；

27、2、本發(fā)明通過將超微探針設(shè)計為l型，以及設(shè)置垂直檢測面，提升了掃描電化學(xué)測試的準(zhǔn)確性、可靠性；

28、3、本發(fā)明還實現(xiàn)了對氫滲透樣品的在線原位檢測，能迅速準(zhǔn)確得出原位氫滲透材料表面微區(qū)電化學(xué)的形貌變化，避免不連續(xù)測試帶來的誤差，確保材料在氫氣環(huán)境下的適應(yīng)性評價更為精準(zhǔn)。