本申請涉及分析化學，具體涉及硫代水楊酸在檢測3-氯-1,2-丙二醇中的用途。

背景技術(shù)：

1、3-氯-1,2-丙二醇又稱氯甘油，簡寫為3-mcpd。3-mcpd廣泛用作醋酸纖維等的溶劑，也用作增塑劑、陽離子表面活性劑(例如油酰胺丙基pg-二甲基氯化銨)、染料的合成原料。

2、目前的毒性研究表明，3-mcpd對人體健康具有較強的危害。其中，油酰胺丙基pg-二甲基氯化銨作為清潔劑時都是直接作用在人體上，因此，以3-氯-1,2-丙二醇作為原料生產(chǎn)油酰胺丙基pg-二甲基氯化銨時，應(yīng)限制在產(chǎn)品中的殘留量。

3、目前，殘留3-氯-1,2-丙二醇的檢測方法常見于醬油和其它食品調(diào)味劑檢測中，檢測方法主要為氣相色譜法和氣相色譜法-質(zhì)譜法聯(lián)用。氣相色譜法和氣相色譜法-質(zhì)譜法聯(lián)用主要是用七氟丁酰基咪唑和苯基硼酸作為衍生化試劑，和3-氯-1,2-丙二醇中羥基進行反應(yīng)生成七氟丁酰氯丙醇酯再進行檢測，操作過程較為復(fù)雜。而由于3-氯-1,2-丙二醇的紫外吸收波長較短，在210nm左右；在此波長下，幾乎所有物質(zhì)都有響應(yīng)，直接用液相色譜紫外檢測干擾嚴重，且3-氯-1,2-丙二醇是水溶性很強的物質(zhì)，很難在前處理中進行凈化，且在液相色譜柱中保留時間很短，不能和雜質(zhì)有效分離，從而影響檢測結(jié)果。

4、有鑒于此，如何實現(xiàn)對油酰胺丙基pg-二甲基氯化銨中3-氯-1,2-丙二醇含量的快速、準確檢測，是目前亟需解決的技術(shù)問題。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本申請實施例的目的在于提供了硫代水楊酸在檢測3-氯-1,2-丙二醇中的用途。

2、為實現(xiàn)上述目的，本申請實施例提出以下技術(shù)方案：

3、本申請實施例提供了硫代水楊酸在檢測3-氯-1,2-丙二醇中的用途，其中，所述硫代水楊酸作為衍生化試劑。

4、作為一種實施方式，所述3-氯-1,2-丙二醇的檢測方法，包括：

5、配置不同濃度的3-氯-1,2-丙二醇標準溶液；在堿性條件下，將不同濃度的3-氯-1,2-丙二醇標準溶液分別與硫代水楊酸在水浴中反應(yīng)，得到不同濃度的標準樣品；

6、對不同濃度的標準樣品進行高效液相色譜紫外檢測，得到不同濃度的標準樣品中3-氯-1,2-丙二醇的峰面積；基于不同濃度的標準樣品對應(yīng)的峰面積，得到濃度x與峰面積y對應(yīng)關(guān)系的線性方程；

7、配置油酰胺丙基pg-二甲基氯化銨溶液，在堿性條件下，將油酰胺丙基pg-二甲基氯化銨溶液與硫代水楊酸在水浴中反應(yīng)，得到待測樣品；

8、對待測樣品進行高效液相色譜紫外檢測，得到待測樣品中3-氯-1,2-丙二醇的峰面積；將待測樣品中3-氯-1,2-丙二醇的峰面積代入線性方程中，得到待測樣品中3-氯-1,2-丙二醇的濃度。

9、作為一種實施方式，所述在堿性條件下，將不同濃度的3-氯-1,2-丙二醇標準溶液分別與硫代水楊酸在水浴中反應(yīng)，得到不同濃度的標準樣品，包括：

10、在不同濃度的3-氯-1,2-丙二醇標準溶液中分別加入堿試劑和硫代水楊酸，置于70℃水浴中反應(yīng)，得到不同濃度的標準樣品。

11、作為一種實施方式，所述配置油酰胺丙基pg-二甲基氯化銨溶液，在堿性條件下，將油酰胺丙基pg-二甲基氯化銨溶液與硫代水楊酸在水浴中反應(yīng)，得到待測樣品，包括：

12、配置油酰胺丙基pg-二甲基氯化銨溶液，在油酰胺丙基pg-二甲基氯化銨溶液中分別加入堿試劑和硫代水楊酸，置于70℃水浴中反應(yīng)，得到待測樣品。

13、作為一種實施方式，所述堿試劑為碳酸鈉。

14、作為一種實施方式，所述線性方程為：

15、y=59.0228x+5.4471，相關(guān)系數(shù)r2=0.99959。

16、作為一種實施方式，所述高效液相色譜紫外檢測采用的色譜柱為agilent?sb-c8。

17、作為一種實施方式，所述色譜柱的柱溫為30℃。

18、作為一種實施方式，所述高效液相色譜紫外檢測的色譜條件，包括：

19、檢測波長為250~260nm，進樣量為20μl；

20、流動相a為乙腈；

21、流動相b為體積比100：898：2的乙腈、水和磷酸的混合溶液。

22、作為一種實施方式，所述流動相a和流動相b的梯度洗脫程序為：

23、用體積比10:90的流動相a和流動相b洗脫10min；

24、用體積比80:20的流動相a和流動相b洗脫5min；

25、用體積比20:80的流動相a和流動相b洗脫5min；

26、其中，流速為1.0ml/min。

27、本申請實施例至少具有以下有益效果：

28、本申請實施例以硫代水楊酸作為衍生化試劑，3-氯-1,2-丙二醇與硫代水楊酸發(fā)生親核取代反應(yīng)，生成3-(2-羧甲基苯硫基)-1,2-丙二醇。其中，衍生化生成的3-(2-羧甲基苯硫基)-1,2-丙二醇在高效液相色譜中極易分離，經(jīng)過高效液相色譜可達到分離檢測的目的，因而易于排除基質(zhì)效應(yīng)干擾，提高檢測準確度；因此，本申請實施例的檢測方法不僅操作方便，且能有效提高分離效果、檢測準確度和精密度。

29、本申請附加的方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出，這些將從下面的描述中變得明顯，或通過本申請的實踐了解到。

技術(shù)特征：

1.硫代水楊酸在檢測3-氯-1,2-丙二醇中的用途，其特征在于，所述硫代水楊酸作為衍生化試劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用途，其特征在于，所述3-氯-1,2-丙二醇的檢測方法，包括：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用途，其特征在于，所述在堿性條件下，將不同濃度的3-氯-1,2-丙二醇標準溶液分別與硫代水楊酸在水浴中反應(yīng)，得到不同濃度的標準樣品，包括：

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用途，其特征在于，所述配置油酰胺丙基pg-二甲基氯化銨溶液，在堿性條件下，將油酰胺丙基pg-二甲基氯化銨溶液與硫代水楊酸在水浴中反應(yīng)，得到待測樣品，包括：

5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的用途，其特征在于，所述堿試劑為碳酸鈉。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用途，其特征在于，所述線性方程為：

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用途，其特征在于，所述高效液相色譜紫外檢測采用的色譜柱為agilent?sb-c8。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的用途，其特征在于，所述色譜柱的柱溫為30℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的用途，其特征在于，所述高效液相色譜紫外檢測的色譜條件，包括：

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的用途，其特征在于，所述流動相a和流動相b的梯度洗脫程序為：

技術(shù)總結(jié)
本申請實施例提出硫代水楊酸在檢測3?氯?1,2?丙二醇中的用途。本申請實施例以硫代水楊酸作為衍生化試劑，3?氯?1,2?丙二醇與硫代水楊酸發(fā)生親核取代反應(yīng)，生成3?(2?羧甲基苯硫基)?1,2?丙二醇。其中，衍生化生成的3?(2?羧甲基苯硫基)?1,2?丙二醇在高效液相色譜中極易分離，經(jīng)過高效液相色譜可達到分離檢測的目的，因而易于排除基質(zhì)效應(yīng)干擾，提高檢測準確度；因此，本申請實施例的檢測方法不僅操作方便，且能有效提高分離效果、檢測準確度和精密度。

技術(shù)研發(fā)人員：孟逸文,師瑞,雷慶,許林壽,王偉東,莫林峰
受保護的技術(shù)使用者：廣州星業(yè)科技股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19