本技術涉及煙草處理工藝領域，具體涉及一種樣品在濕熱處理過程中水分賦存形態(tài)實時無損監(jiān)測裝置。

背景技術：

1、核磁共振技術是根據(jù)質子對射頻輻射的吸收水平實現(xiàn)待測樣品組成、結構、組織形態(tài)等定性或定量分析的有效工具。依據(jù)波爾量子理論每一個原子都由一個帶正電的原子核和若干圍繞原子核運動的帶負電荷電子組成，帶有磁性的原子核具有自旋磁場，當無外磁場作用時，核自旋為無序的，自旋系統(tǒng)的宏觀磁矩為零；當具有外部磁場時微觀磁矩沿磁場方向有序排列，并具有沿外部磁場方向的宏觀磁化強度。當外界作用停止后，自旋系統(tǒng)非平衡狀態(tài)不能維持，向平衡狀態(tài)恢復。將自旋系統(tǒng)從不平衡狀態(tài)向平衡狀態(tài)恢復的過程，稱為弛豫過程，恢復過程需要的時間為弛豫時間。根據(jù)弛豫時間的差異以區(qū)分樣品中水分賦存形態(tài)。

2、在生物質、食品、藥品、煙草等領域中，原料會歷經(jīng)多個濕熱處理工序，如常見的萃取、干燥、回潮、烘烤、霉變防護等，各工序中煙絲含水率變化具有非線性和時變性。此外，在遠洋運輸、高溫高濕環(huán)境等特殊條件下儲運及貨架期產(chǎn)品質量均同環(huán)境條件密切相關，因此研究樣品濕熱處理工序中水分賦存形態(tài)及遷移過程，從分子層面揭示特定環(huán)境條件下樣品中各形態(tài)水分的遷移規(guī)律，對實現(xiàn)濕熱處理加工工藝精準控制、提升產(chǎn)品質量保障能力具有重要意義。

3、而現(xiàn)有的核磁共振技術可滿足室溫條件下樣品測試，但不能實現(xiàn)一定溫濕度環(huán)境下樣品質子弛豫譜的在線監(jiān)測的功能，即缺少樣品濕熱處理工序中水分賦存形態(tài)及遷移過程評價能力。

4、因此，利用核磁共振技術，實時檢測樣品濕熱處理工序中水分賦存形態(tài)及遷移過程，是人們所希望的。

5、為了解決以上問題，提出本實用新型。

技術實現(xiàn)思路

1、本實用新型監(jiān)測裝置包括核磁共振儀、濕熱氣流產(chǎn)生單元和上位機，通過在核磁共振儀探頭部分引入濕熱氣流，可實現(xiàn)無損樣品前處理前提下，開展樣品在特定溫度、濕度條件下歷經(jīng)熱物理、熱化學等過程中質子弛豫譜變化規(guī)律的在線監(jiān)測，從而揭示各過程中環(huán)境條件同樣品內(nèi)部組分遷移、結構變化等之間的構效關系，有助于開展樣品在特定濕熱處理工序中環(huán)境條件調(diào)控及組分遷移過程監(jiān)測。通過上位機可以對濕熱氣流產(chǎn)生單元產(chǎn)生的濕熱氣流的濕度和溫度進行實時控制，從而考察不同濕熱處理過程中樣品中水分賦存形態(tài)。

2、本實用新型提供一種樣品在濕熱處理過程中水分賦存形態(tài)實時無損監(jiān)測裝置，其包括核磁共振儀n1、濕熱氣流產(chǎn)生單元n2和上位機n3。

3、所述的核磁共振儀n1包括核磁共振儀探頭；所述核磁共振儀探頭包括探頭筒1和位于所述探頭筒1內(nèi)的樣品倉2，所述樣品倉2內(nèi)容納有待測試的樣品，所述探頭筒1底部具有氣流導入口3；

4、所述濕熱氣流產(chǎn)生單元n2產(chǎn)生濕熱氣流，所述濕熱氣流通過所述氣流導入口3進入所述探頭筒1內(nèi)并與所述樣品倉2內(nèi)的待測試的樣品接觸，以對樣品進行濕熱處理。從而實現(xiàn)樣品在濕熱處理過程中水分賦存形態(tài)實時無損監(jiān)測；

5、所述上位機n3控制所述濕熱氣流產(chǎn)生單元n2產(chǎn)生的濕熱氣流的溫度和濕度。

6、所述濕熱氣流是指具有一定濕度和溫度的氣體，具體測試過程中根據(jù)實際需求確定濕熱氣流的濕度和溫度。

7、優(yōu)選地，所述濕熱氣流產(chǎn)生單元包括水箱13、氣泡發(fā)生裝置14、混合腔15、第一加熱器16和濕熱氣流輸出管路17；

8、所述氣泡發(fā)生裝置14位于所述水箱13的底部，所述氣泡發(fā)生裝置14用于產(chǎn)生氣體；

9、所述水箱13內(nèi)容納有水，用于產(chǎn)生特定溫度下的飽和濕蒸汽；

10、所述第一加熱器16位于所述水箱13內(nèi)，用于向水提供熱量，調(diào)控水箱13內(nèi)水溫度；

11、所述混合腔15用于匯聚經(jīng)加濕、加熱后的濕熱氣流；

12、所述混合腔15內(nèi)的濕熱氣流經(jīng)所述濕熱氣流輸出管路17輸送至所述氣流導入口3。

13、優(yōu)選地，所述濕熱氣流輸出管路17的濕熱氣流出口與所述氣流導入口3處具有氣流導入口溫度傳感器5和氣流導入口濕度傳感器6，所述氣流導入口溫度傳感器5和所述氣流導入口濕度傳感器6分別與所述上位機n3連接，所述氣流導入口溫度傳感器5和所述氣流導入口濕度傳感器6實時采集進入所述樣品倉2的濕熱氣流溫度、濕度參數(shù)，并將濕熱氣流溫度、濕度參數(shù)反饋給所述上位機n3，所述上位機n3控制所述濕熱氣流產(chǎn)生單元n2對產(chǎn)生的濕熱氣流的溫度和濕度參數(shù)進行實時調(diào)整。

14、優(yōu)選地，所述氣流導入口溫度傳感器5和所述氣流導入口濕度傳感器6通過傳感器固定環(huán)12和/或傳感器固定筒20固定。根據(jù)實際情況選擇傳感器的固定形式即可。

15、優(yōu)選地，所述濕熱氣流輸出管路17上還具有輸送管路溫度傳感器19和輸送管路溫控儀22，所述輸送管路溫度傳感器19和所述輸送管路溫控儀22與所述上位機n3連接，所述輸送管路溫度傳感器19實時采集所述濕熱氣流輸出管路17的溫度信息，并將采集到的信息傳送給所述上位機n3，所述上位機n3通過所述輸送管路溫控儀22進一步對所述濕熱氣流輸出管路17的溫度進行控制。

16、優(yōu)選地，所述水箱13上還具有水箱溫度傳感器23和水箱溫控儀24，所述水箱溫度傳感器23和水箱溫控儀24與所述上位機n3連接，所述水箱溫度傳感器23實時采集所述水箱13的溫度信息，并將采集到的信息傳送給所述上位機n3，所述上位機n3通過水箱溫控儀24進一步對所述水箱13的溫度進行控制。

17、優(yōu)選地，所述濕熱氣流產(chǎn)生單元還包括第二加熱器25，所述第二加熱器25位于空氣室內(nèi)，用于加熱空氣室內(nèi)的空氣，加熱后的干燥熱空氣經(jīng)空氣輸送管路26輸送至所述氣流導入口3，所述空氣輸送管路26和所述濕熱氣流輸出管路17之間具有繼電器21,所述繼電器21與所述上位機n3連接，所述上位機n3通過所述繼電器21切換向所述氣流導入口3輸送的氣體類型為濕熱氣流還是干燥熱空氣。也就是說，根據(jù)需求可以打開所述濕熱氣流輸出管路17而關閉所述空氣經(jīng)空氣輸送管路26，從而向所述氣流導入口3輸送濕熱氣流，相反的，也可以關閉所述濕熱氣流輸出管路17而打開所述空氣經(jīng)空氣輸送管路26，從而向所述氣流導入口3輸送干燥熱空氣。

18、優(yōu)選地，所述空氣輸送管路26上具有第二流量控制器27，所述第二流量控制器27用于控制輸送的干燥熱空氣氣體流量。

19、優(yōu)選地，所述濕熱氣流輸出管路17上具有第一流量控制器18，所述第一流量控制器18用于控制輸送的濕熱氣流氣體流量。

20、優(yōu)選地，所述濕熱氣流輸出管路17外側具有保溫材料。所述保溫材料的目的在于對所述濕熱氣流輸出管路17保溫，防止所述濕熱氣流輸出管路17中的濕熱氣流溫度下降。

21、優(yōu)選地，所述氣流導入口3外側具有保溫層4。以保證氣流在進入所述探頭筒1的過程中熱量沒有損失。

22、優(yōu)選地，所述樣品倉2的倉壁和/或底部設置了開孔7，氣流通過所述開孔7進入所述樣品倉2內(nèi)，并與所述樣品倉2內(nèi)的待測試的樣品接觸。以便于樣品和外部氣流充分接觸，更真切的還原濕熱處理過程中氣固兩相交互狀態(tài)。

23、優(yōu)選地，所述開孔7形狀包括但不限于圓形、三角形或四邊形。

24、優(yōu)選地，所述探頭筒1靠近所述氣流導入口3一側還具有伴熱輔助8，所述伴熱輔助8可以提供熱量，防止?jié)駸釟饬鬟M入樣品倉2內(nèi)后冷凝，從而保證濕熱氣體和待測試樣品可以充分接觸。

25、優(yōu)選地，所述樣品倉2形狀包括但不限于圓柱體、正方體等。

26、優(yōu)選地，所述探頭筒1外圍還具有隔熱管9和伴熱管10，隔熱管9的作用在于對探頭筒1內(nèi)濕熱氣流進行保溫，而伴熱管10的作用在于提供熱量，兩者共同保證探頭筒1內(nèi)濕熱氣流的溫度，從而保證進入樣品倉2與待測試樣品接觸的濕熱氣流的溫度。此外，隔熱管9的另一個作用是保護核磁共振儀的磁體不受探頭筒內(nèi)濕熱氣流溫度的影響，保證核磁共振儀的磁體處于可靠穩(wěn)定的運行狀態(tài)。

27、優(yōu)選地，所述的核磁共振儀探頭還包括探頭延長管11。為了保證濕熱氣流可以和樣品倉中的待測試樣品充分接觸，保證測試條件的穩(wěn)定性，探頭筒的長度可以通過探頭延長管11適當延長。

28、優(yōu)選地，核磁共振儀探頭還包括：探頭框架覆板、框架板、樣品倉蓋、樣品倉連桿、探頭框架波導管、探頭框架波導管蓋、蓋帽、定位塊和固定裝置等核磁共振儀探頭常用的部件。此外，核磁共振儀還包括除核磁共振儀探頭外的其他如發(fā)生磁場的磁體等常用部件。

29、所述的濕熱氣流產(chǎn)生單元輸出的氣流同本實用新型中核磁共振儀探頭連通，為探頭內(nèi)部樣品倉中樣品提供可靠的環(huán)境測試條件。

30、使用本實用新型所述的監(jiān)測裝置，樣品在濕熱處理過程中水分賦存形態(tài)實時無損監(jiān)測方法包括以下步驟：

31、s1、打開所述核磁共振儀n1、所述濕熱氣流產(chǎn)生單元n2和所述上位機n3，并檢查設備是否正常運行；

32、s2、根據(jù)實驗需求，完成測試所需溫度、相對濕度及核磁共振實時無損監(jiān)測裝置相關參數(shù)設置；

33、s3、完成無樣品加載的核磁空白掃描；

34、s4、將裝填待測試的樣品的所述樣品倉2放置于核磁共振儀探頭中，且將核磁共振儀探頭置于核磁待測位置；

35、s5、完成樣品測試；

36、s6、測試結束，取出樣品且依次所述核磁共振儀n1、所述濕熱氣流產(chǎn)生單元n2和所述上位機n3。

37、具體步驟如下：

38、步驟一：打開氣路、儀器電源開關。

39、步驟二：啟動核磁共振實時無損監(jiān)測裝置、濕熱氣流產(chǎn)生單元及啟動控制軟件。

40、步驟三：檢測各控制模塊通信是否正常，提示所有器件通信正常后進行下一步。

41、步驟四：根據(jù)實驗需求，完成測試所需溫度、相對濕度及核磁共振實時無損監(jiān)測裝置相關參數(shù)設置。

42、步驟五：完成無樣品加載的核磁空白掃描。

43、步驟六：將裝填樣品的樣品倉放置于探頭中，且將探頭置于核磁待測位置。

44、步驟七：完成樣品測試。

45、步驟八：測試結束，取出樣品且依次關閉核磁共振實時無損監(jiān)測裝置、溫濕度發(fā)生裝置等。

46、本發(fā)明采用所述濕熱處理過程中樣品核磁共振在線檢測技術可記錄在相應溫濕度條件下樣品中水分弛豫譜的在線監(jiān)測。所述的水分弛豫譜包括但不限于縱向弛豫時間t1、橫向弛豫時間t2、2d?t1-t2。根據(jù)水分弛豫譜測試結果得到濕熱處理過程中，樣品水分賦存狀態(tài)分布及各賦存狀態(tài)間的遷移規(guī)律。

47、相對于現(xiàn)有技術，本實用新型具有以下有益效果：

48、1、本實用新型監(jiān)測裝置包括核磁共振儀、濕熱氣流產(chǎn)生單元和上位機，通過在核磁共振儀探頭部分引入濕熱氣流，可實現(xiàn)無損樣品前處理前提下，開展樣品在特定溫度、濕度條件下歷經(jīng)熱物理、熱化學等過程中質子弛豫譜變化規(guī)律的在線監(jiān)測，從而揭示各過程中環(huán)境條件同樣品內(nèi)部組分遷移、結構變化等之間的構效關系，有助于開展樣品在特定濕熱處理工序中環(huán)境條件調(diào)控及組分遷移過程監(jiān)測。通過上位機可以對濕熱氣流產(chǎn)生單元產(chǎn)生的濕熱氣流的濕度和溫度進行實時控制，從而考察不同濕熱處理過程中樣品中水分賦存形態(tài)。

49、2、本實用新型核磁共振儀探頭尤其適用于在樣品濕熱處理過程中對樣品進行實時檢測，本實用新型核磁共振儀探頭的探頭筒底部具有氣流導入口，氣流通過所述氣流導入口進入所述探頭筒內(nèi)，然后進入探頭筒內(nèi)的樣品倉內(nèi)，并與所述樣品倉內(nèi)的待測試的樣品接觸。氣流導入口處具有氣流溫濕度監(jiān)測，本實用新型核磁共振儀探頭通過溫度傳感器、濕度傳感器可以實時采集進入樣品倉的氣流溫度、濕度參數(shù)，并將氣流溫度、濕度參數(shù)反饋給控制單元，以便于對進入樣品倉的氣流的溫度和濕度進行實時調(diào)控，保證測試環(huán)境的精準、有效控制。

50、3、本實用新型核磁共振儀探頭中氣流導入口一側還具有伴熱輔助，伴熱輔助可以提供熱量，防止?jié)駸釟饬鬟M入樣品倉內(nèi)后冷凝，從而保證濕熱氣體和待測試樣品可以充分接觸。

51、4、本實用新型核磁共振儀探頭的探頭筒外圍還具有隔熱管和伴熱管，隔熱管的作用在于對探頭筒內(nèi)濕熱氣流進行保溫，而伴熱管的作用在于提供熱量，兩者共同保證探頭筒內(nèi)濕熱氣流的溫度，從而保證進入樣品倉與待測試樣品接觸的濕熱氣流的溫度。此外，隔熱管的另一個作用是保護核磁共振儀的磁體不受探頭筒內(nèi)濕熱氣流溫度的影響，保證核磁共振儀的磁體處于可靠穩(wěn)定的運行狀態(tài)。

52、5、本實用新型核磁共振儀探頭樣品倉的倉壁和/或底部設置了開孔，進入到探頭筒中的氣流可通過開孔進入樣品倉內(nèi)，以便于樣品和外部氣流充分接觸，更真切的還原濕熱處理過程中氣固兩相交互狀態(tài)。

53、附圖說明

54、圖1為本實用新型濕熱氣流產(chǎn)生單元n2結構示意圖。

55、圖2為實施例中濕熱氣流產(chǎn)生單元n2結構示意圖。

56、圖3核磁共振儀探頭結構示意圖。

57、圖4核磁共振儀探頭的樣品倉局部結構示意圖。

58、圖5實施例中植物纖維在線干燥吸濕過程中水分賦存形態(tài)在線監(jiān)測圖。