本實用新型涉及分析測試技術(shù)，尤其是涉及一種多用途在線氣體制備和導入系統(tǒng)冷阱預(yù)富集裝置。

背景技術(shù)：

頂空進樣技術(shù)是氣相色譜法中一種方便、快捷的樣品前處理方法。其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過物理加熱升溫或化學方法使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析。頂空氣相色譜法只將揮發(fā)和半揮發(fā)的組分引入色譜柱，可有效避免非揮發(fā)性的物質(zhì)對系統(tǒng)造成的嚴重污染，樣品處理簡便，分析效率高。Thermo Scientific的多用途在線氣體制備和導入系統(tǒng)的頂空進樣設(shè)備是較為普遍的頂空進樣裝置，可與相應(yīng)的同位素比質(zhì)譜儀連用，分析測試水體的氫、氧、溶解的二氧化碳、氮氣等樣品以及固體碳酸鹽類物質(zhì)酸化后生成的氣態(tài)組分，是自動化、高效準確的頂空進樣系統(tǒng)，對于在氣體樣品中相對濃度極低的微量目標氣體，如大氣中甲烷、氧化亞氮和二氧化碳等氣體，常規(guī)頂空進樣時定量環(huán)中的微量目標氣體不足以產(chǎn)生滿足分析的信號強度，所以需要通過冷阱進行預(yù)富集以滿足分析需求。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本實用新型目的在于提供基于液氮捕集原理的一種多用途在線氣體制備和導入系統(tǒng)冷阱預(yù)富集裝置。

本實用新型設(shè)有樣品瓶、第1干燥管、高氯酸鎂管、八通閥、第1液氮罐、第1冷阱、第1氣動棒、第2液氮罐、第2冷阱、第2氣動棒、色譜柱、第2干燥管和質(zhì)譜儀；吹掃樣品氣經(jīng)雙向進樣針進入樣品瓶，由樣品瓶通過雙向進樣針流出的樣品氣依次通過第1干燥管和高氯酸鎂管后，經(jīng)八通閥進入第1冷阱，經(jīng)第1冷阱富集樣品氣經(jīng)八通閥排出，He氣通過八通閥后依次經(jīng)第2冷阱、色譜柱和第2干燥管進入質(zhì)譜儀，完成樣品氣的檢測；所述第1冷阱設(shè)于第1液氮罐中，第1氣動棒與第1冷阱連接，第2冷阱設(shè)于第2液氮罐中，第2氣動棒與第2冷阱連接。

所述第1冷阱可采用接頭固定在金屬片上，金屬片固定在第1氣動棒頂端并隨第1氣動棒升降，所述接頭可采用穿板式接頭。

所述第2液氮罐可采用接頭固定在金屬片上，金屬片固定在第2冷阱頂端并隨第2冷阱升降，所述接頭可采用穿板式接頭。

本實用新型對現(xiàn)有的Thermo Scientific多用途在線氣體制備和導入系統(tǒng)氣路進行改造，增加化學阱、除水阱和兩個液氮捕集冷阱，并進行了模塊化改變，可以滿足對極低濃度目標物分析的要求。液氮冷阱使用由多用途在線氣體制備和導入系統(tǒng)預(yù)留的氣動閥控制的氣動棒控制冷阱的升降，同時為了防止冷阱從液氮中升起后不銹鋼管溫度過低，目標氣體化合不能氣化，特意在高速冷阱外側(cè)包裹加熱絲以提升冷阱升溫速度。由于液氮冷阱的升降實現(xiàn)了軟件控制，配合多用途在線氣體制備和導入系統(tǒng)實現(xiàn)了對大批量低濃度目標氣體化合自動分析測試。

本實用新型包含有模塊化的化學阱以及含有兩個冷阱的冷阱預(yù)富集裝置主體，其中第1冷阱由一根長約2m的不銹鋼管(1/16")構(gòu)成，內(nèi)含兩根同樣長度搓成麻花狀的鎳絲(直徑0.25mm)。鎳絲的作用為：1、促進N₂O的冷凍富集；2、防止殘余CO₂和水汽凍成冰粒堵塞不銹鋼管。第2冷阱為一根長約2m的不銹鋼毛細管(外徑0.5mm，內(nèi)徑0.3mm，)。冷阱用穿板式接頭固定在金屬片上，金屬片固定在氣壓棒頂端，隨其升降。冷阱的兩端均用外徑為0.5mm的不銹鋼毛細管與Gasbench相連：第1冷阱兩端與兩路八通閥相連；第2冷阱一端接到八通閥上，另一端接到色譜柱進樣端。第1冷阱用于富集高流速狀態(tài)下He氣從液體中吹掃出來的微量氣體；第2冷阱進一步濃縮第1冷阱已富集的微量氣體，并在低流速下將其送至色譜柱(PoraPlotQ，Agilent)進行分離純化。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型具有以下優(yōu)點：

(1)采用模塊化的化學阱組成，滿足不同微量氣體分析需求；

(2)通過加熱絲增加液氮冷阱中目標氣體化合物的氣化；

(3)各部分的單獨可分離特性使冷阱預(yù)富集裝置實現(xiàn)了易修復(fù)的特點，進而提升整個裝置的耐用性；

(4)使用簡單易得的材料，可以降低儀器維護使用的成本。

(5)結(jié)合多用途在線氣體制備和導入裝置實現(xiàn)了多樣品的自動化分析測試。

附圖說明

圖1為本實用新型實施例的結(jié)構(gòu)組成示意圖。

圖2為本實用新型實施例的吹掃捕集模式氣路。

圖3為本實用新型實施例的進樣分析模式氣路。

具體實施方式

以下通過具體實施例對本實用新型作進一步的描述。

參見圖1～3，本實用新型實施例設(shè)有樣品瓶1、第1干燥管2、高氯酸鎂管3、八通閥4、第1液氮罐5、第1冷阱6、第1氣動棒7、第2液氮罐8、第2冷阱9、第2氣動棒10、色譜柱11、第2干燥管12和質(zhì)譜儀13；吹掃樣品氣經(jīng)雙向進樣針A進入樣品瓶1，由樣品瓶1通過雙向進樣針A流出的樣品氣依次通過第1干燥管2和高氯酸鎂管3后，經(jīng)八通閥4進入第1冷阱6，經(jīng)第1冷阱6富集樣品氣經(jīng)八通閥4排出，He氣通過八通閥4后依次經(jīng)第2冷阱9、色譜柱11和第2干燥管12進入質(zhì)譜儀13，完成樣品氣的檢測；所述第1冷阱6設(shè)于第1液氮罐5中，第1氣動棒7與第1冷阱6連接，第2冷阱9設(shè)于第2液氮罐8中，第2氣動棒10與第2冷阱9連接。

所述第1冷阱6采用接頭固定在金屬片上，金屬片固定在第1氣動棒7頂端并隨第1氣動棒7升降，所述接頭采用穿板式接頭。

所述第2液氮罐8采用接頭固定在金屬片上，金屬片固定在第2冷阱9頂端并隨第2冷阱9升降，所述接頭采用穿板式接頭。

本實用新型首先將吹掃出的樣品氣通過Nafion干燥管、高氯酸鎂除水以及堿蘇打除二氧化碳的模塊化等的化學阱進行雜質(zhì)氣體和水分的去除，之后經(jīng)過浸入液氮中的裝填有鎳絲的不銹鋼管進行高速氣流下的第一步富集，同時此冷阱也兼有除水功能，之后初步富集后的樣品氣再通過浸入液氮中的由不銹鋼毛細管進行低速氣流的第二步富集。經(jīng)過兩次富集后，微量氣體足以滿足分析所需的要求。(1)吹掃捕集模式：高純He以25ml/min的流速經(jīng)過外徑為0.75mm的不銹鋼進入樣品瓶子中，隨著較輕的He氣在樣品瓶頂部集聚，逐漸壓縮樣品瓶內(nèi)的樣品通過側(cè)開孔進樣針流出樣品瓶，進而通過內(nèi)徑為0.3mm的毛細管或等內(nèi)徑的不銹鋼毛細管，經(jīng)除水阱、除CO₂的化學阱、八通閥和第一個液氮冷阱富集后，其他其他排空。(2)分析測試模式：切換八通閥，高純He以3ml/min的載氣流速通過八通閥，進入第一個液氮冷阱(冷阱脫離液氮，目標化合物氣體釋放)，載氣攜帶目標化合物氣體第二個冷阱富集(第二個冷阱浸入液氮中)，10min后第二個冷阱升起，同時加熱冷阱，目標氣體化合物，再經(jīng)過色譜柱分離進入質(zhì)譜，完成目標氣體的檢測。

本實用新型利用氣動棒和液氮冷阱實現(xiàn)了高度集成的原裝冷阱預(yù)富集裝置的模塊化再現(xiàn)，一種多用途在線氣體制備和導入系統(tǒng)冷阱預(yù)富集裝置的各部分的可替換性提高了系統(tǒng)的組裝的便利性，降低了維修維護難度，實現(xiàn)了經(jīng)濟實用穩(wěn)定可靠的工作要求，結(jié)合多用途在線氣體制備和導入系統(tǒng)實現(xiàn)對低濃度目標氣體化合物同位素的自動分析測試。