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一種基于SnO2復(fù)合納米纖維的乙醇?xì)怏w傳感器的制作方法

文檔序號:12862417閱讀:312來源:國知局

本發(fā)明涉及傳感器技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種基于sno2復(fù)合納米纖維的乙醇?xì)怏w傳感器。



背景技術(shù):

近年來由于科技的發(fā)展,現(xiàn)代工業(yè)化程度的不斷提高,在生產(chǎn)過程中使用的氣體以及在生產(chǎn)過程中生成的氣體的種類、數(shù)量也在增多,其中,很多氣體是易燃易爆的,或者很多氣體是有毒氣體,為了安全起見,就必須對氣體在使用、運輸、儲存等方面加強(qiáng)監(jiān)測,因此,傳感器中,氣體傳感器應(yīng)用領(lǐng)域廣泛,應(yīng)用前景廣闊。

傳感器通常是由敏感元件、轉(zhuǎn)換元件和測量電路組成。其中,敏感元件是能夠直接感受被測量并將其轉(zhuǎn)換為與被測量有確定關(guān)系的電量或易變成電量的物理量的元件。

其中,敏感元件/材料是傳感器制作的核心,同時也是傳感器研制、優(yōu)化和商業(yè)的基礎(chǔ),敏感材料種類繁多,其中,半導(dǎo)體材料是目前應(yīng)用最廣泛的敏感材料,隨著納米科學(xué)技術(shù)的興起,納米材料在傳感器領(lǐng)域的應(yīng)用成為研究熱點。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本發(fā)明旨在提供一種基于sno2復(fù)合納米纖維的乙醇?xì)怏w傳感器,以解決上述提出問題。

本發(fā)明的實施例中提供了一種基于sno2復(fù)合納米纖維的乙醇?xì)怏w傳感器,該氣體傳感器為旁熱式結(jié)構(gòu),包括:由外表面自帶有2個平行且分立的環(huán)形金電極的氧化鋁陶瓷管、涂覆在陶瓷管表面的敏感材料、穿過陶瓷管的鎳鉻合金加熱線圈組成,每個金電極上連接有兩根鉑絲引腳;該敏感材料為靜電紡絲法制備的sno2復(fù)合納米纖維,所述sno2復(fù)合納米纖維中包括sno2多孔空心球、zno納米線。

優(yōu)選地,所述敏感材料中包括的sno2多孔空心球摻雜有wo3,wo3與sno2質(zhì)量比為1:67。

本發(fā)明的實施例提供的技術(shù)方案可以包括以下有益效果:

本發(fā)明的傳感器為旁熱式結(jié)構(gòu),其敏感材料為靜電紡絲法制備的sno2復(fù)合納米纖維,該sno2復(fù)合納米纖維中包括sno2多孔空心球、zno納米線;本發(fā)明技術(shù)方案中,將sno2多孔空心球、zno納米線混合制備成了sno2復(fù)合納米纖維,由此作為敏感材料的傳感器具有靈敏性高、響應(yīng)迅速的優(yōu)點。

本發(fā)明附加的方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出,部分將從下面的描述中變得明顯,或通過本發(fā)明的實踐了解到。應(yīng)當(dāng)理解的是,以上的一般描述和后文的細(xì)節(jié)描述僅是示例性和解釋性的,并不能限制本發(fā)明。

附圖說明

利用附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明,但附圖中的實施例不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制,對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員,在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下,還可以根據(jù)以下附圖獲得其它的附圖。

圖1是本發(fā)明乙醇?xì)怏w傳感器的結(jié)構(gòu)示意圖,

其中,21-環(huán)形金電極,22-氧化鋁陶瓷管,23-敏感材料,24-鎳鉻合金加熱線圈,25-鉑絲。

具體實施方式

這里將詳細(xì)地對示例性實施例進(jìn)行說明,其示例表示在附圖中。下面的描述涉及附圖時,除非另有表示,不同附圖中的相同數(shù)字表示相同或相似的要素。以下示例性實施例中所描述的實施方式并不代表與本發(fā)明相一致的所有實施方式。相反,它們僅是與如所附權(quán)利要求書中所詳述的、本發(fā)明的一些方面相一致的裝置和方法的例子。

本發(fā)明的技術(shù)方案涉及一種基于sno2復(fù)合納米纖維的乙醇?xì)怏w傳感器,結(jié)合圖1,該氣體傳感器為旁熱式結(jié)構(gòu),包括:由外表面自帶有2個平行且分立的環(huán)形金電極21的氧化鋁陶瓷管22、涂覆在陶瓷管22表面的敏感材料23、穿過陶瓷管22的鎳鉻合金加熱線圈24組成,每個金電極21上連接有兩根鉑絲25引腳。

上述的敏感材料23為靜電紡絲法制備的sno2復(fù)合納米纖維,其中包括sno2多孔空心球、zno納米線。

靜電紡絲是一種制備納米材料的簡便方法,由靜電紡絲制備的一維納米材料在納電子器件、催化劑、傳感器等領(lǐng)域具有實際應(yīng)用。特別是,在傳感器領(lǐng)域,電紡絲技術(shù)制備的敏感材料,具有大的比表面積而且纖維具備微孔結(jié)構(gòu),這些特征都與利于其作為敏感材料對于氣體的響應(yīng)。

而具體到sno2基氣體傳感器,目前技術(shù)方案中,采用靜電紡絲法制備sno2復(fù)合納米纖維作為敏感材料的技術(shù)方案不多;本發(fā)明技術(shù)方案中,將sno2多孔空心球、zno納米線混合制備成了sno2復(fù)合納米纖維,由此作為敏感材料的傳感器具有靈敏性高、響應(yīng)迅速的優(yōu)點。

上述的敏感材料中包括sno2多孔空心球,該sno2多孔空心球是以碳膠球為模板、水熱法制備的,該sno2多孔空心球的粒徑為200nm,其是由大量納米顆粒構(gòu)成的多孔殼層結(jié)構(gòu)。

sno2是一種n型寬禁帶半導(dǎo)體材料,具有獨特的光學(xué)、催化、電學(xué)性能,其在傳感器、太陽能電池、鋰電池、催化劑及透明導(dǎo)電電極等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用;其是一種最早被開發(fā)的金屬氧化物氣體敏感材料,sno2因具有成本低、穩(wěn)定性好、靈敏度高等優(yōu)點而受到關(guān)注,隨著納米技術(shù)的發(fā)展,對各種納米結(jié)構(gòu)的sno2材料研究增多。本發(fā)明中,利用水熱法制備的碳膠球具有親水性,表面具有-oh和c-o功能團(tuán),這些功能團(tuán)的存在使金屬離子很容易與碳膠球結(jié)合,形成金屬的氫氧化物并分布其表面,然后,經(jīng)過高溫煅燒,碳膠球中的碳原子被氧化以二氧化碳的形式釋放,從而形成金屬氧化物空心球,即sno2多孔空心球,其多孔殼層結(jié)構(gòu)有利于對氣體的吸附,增加了敏感材料的靈敏度。

上述的敏感材料中包括zno納米線,該zno納米線長度為500nm,直徑為20~50nm。

zno在光學(xué)、電學(xué)、催化等方面性能獨特,在傳感器、太陽能電池、鋰電池、催化等領(lǐng)域都有著實際應(yīng)用,本發(fā)明技術(shù)方案中,將上述的sno2多孔空心球和zno納米線結(jié)合,采用靜電紡絲法制備復(fù)合納米纖維,在該纖維中,該zno納米線對分立的sno2多孔空心球起到連接作用,能夠形成載流子的導(dǎo)電通路,同時由于zno同樣是n型寬禁帶半導(dǎo)體材料,兩者禁帶寬度相近,大大提高了復(fù)合納米纖維的電導(dǎo)率,使得傳感器的響應(yīng)時間減小。

然后將上述的sno2多孔空心球、zno納米線按比例混合后,加入到聚乙烯醇溶液中,得到紡絲溶液,進(jìn)行靜電紡絲,得到復(fù)合纖維膜,將其煅燒去除聚乙烯醇后,得到復(fù)合納米纖維。

優(yōu)選地,上述紡絲溶液中,聚乙烯醇質(zhì)量百分比為9wt.%。

優(yōu)選地,上述復(fù)合納米纖維中,sno2多孔空心球、zno納米線的質(zhì)量比為4:1。

在另一種優(yōu)選實施方式中,上述敏感材料中包括的sno2多孔空心球摻雜有wo3,其中,wo3與sno2質(zhì)量比為1:67。

如上所述,目前對各種納米結(jié)構(gòu)的sno2材料研究增多,對該材料的研究主要是通過各種手段提高傳感器性能方面,摻雜的金屬或金屬氧化物主要有zn、pt、cuo、zno等,而摻雜wo3的技術(shù)方案不多;本發(fā)明中,通過摻雜,制備了wo3摻雜的sno2多孔空心球,該摻雜的wo3與zno納米線協(xié)同作用,對傳感器的靈敏度和響應(yīng)時間起到積極作用。

為了得到上述敏感材料,本發(fā)明還涉及該sno2復(fù)合納米纖維的制備步驟:

步驟1、水熱法制備碳膠球

將9g葡萄糖加入到50ml去離子水中攪拌均勻,然后將溶液移入水熱釜中,在干燥箱180℃恒溫下加熱8h,反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫,依次用酒精和去離子水離心分離、洗滌,重復(fù)洗滌三遍后,得到黑褐色產(chǎn)物碳膠球,將其在60℃干燥12h備用;

步驟2、制備wo3摻雜sno2多孔空心球

將3.82mmol的鎢酸和氯化錫加入到60ml乙醇與8ml水的混合液中攪拌均勻,形成溶液a,然后向溶液a中加入35mmol尿素,攪拌均勻形成溶液b,將上述制備的32mmol碳膠球加入溶液b,超聲分散2h,將所得溶液靜置30h,離心分離,洗滌,在80℃干燥12h,最后將干燥后的產(chǎn)物在580℃下干燥2h,得到wo3摻雜sno2多孔空心球;

步驟3、制備紡絲溶液

取0.8g聚乙烯醇放入裝有10g蒸餾水的錐形瓶中,在保溫90℃下不斷攪拌,使之完全溶解,自然冷卻至室溫;然后加入zno納米線和上述得到的wo3摻雜sno2多孔空心球,繼續(xù)攪拌6h,得到紡絲溶液;

步驟4、靜電紡絲

將上述紡絲溶液裝入噴絲管中,插入一根10cm的銅絲作為正極,鋁箔作為接收板,為負(fù)極,靜電紡絲時所加電壓為17kv,噴絲頭與接收板之間距離為18cm,進(jìn)行靜電紡絲,得到wo3摻雜sno2多孔空心球/zno納米線/聚乙烯醇復(fù)合纖維膜;

步驟5、煅燒

將上述復(fù)合纖維膜在700℃下退火處理5h,以去除高分子聚乙烯醇,得到sno2復(fù)合納米纖維。

然后,將上述sno2復(fù)合納米纖維配置成漿料后,涂覆在陶瓷管表面,制備電極后,即得本發(fā)明所述一種基于sno2復(fù)合納米纖維的乙醇?xì)怏w傳感器。

實施例1

本實施例中,該敏感材料為靜電紡絲法制備的sno2復(fù)合納米纖維,其中包括sno2多孔空心球、zno納米線。

該sno2復(fù)合納米纖維的制備步驟:

步驟1、水熱法制備碳膠球

將9g葡萄糖加入到50ml去離子水中攪拌均勻,然后將溶液移入水熱釜中,在干燥箱180℃恒溫下加熱8h,反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫,依次用酒精和去離子水離心分離、洗滌,重復(fù)洗滌三遍后,得到黑褐色產(chǎn)物碳膠球,將其在60℃干燥12h備用;

步驟2、制備sno2多孔空心球

將3.82mmol氯化錫加入到60ml乙醇與8ml水的混合液中攪拌均勻,形成溶液a,然后向溶液a中加入35mmol尿素,攪拌均勻形成溶液b,將上述制備的32mmol碳膠球加入溶液b,超聲分散2h,將所得溶液靜置30h,離心分離,洗滌,在80℃干燥12h,最后將干燥后的產(chǎn)物在580℃下干燥2h,得到sno2多孔空心球;

步驟3、制備紡絲溶液

取0.8g聚乙烯醇放入裝有10g蒸餾水的錐形瓶中,在保溫90℃下不斷攪拌,使之完全溶解,自然冷卻至室溫;然后加入zno納米線和上述得到的sno2多孔空心球,繼續(xù)攪拌6h,得到紡絲溶液;

步驟4、靜電紡絲

將上述紡絲溶液裝入噴絲管中,插入一根10cm的銅絲作為正極,鋁箔作為接收板,為負(fù)極,靜電紡絲時所加電壓為17kv,噴絲頭與接收板之間距離為18cm,進(jìn)行靜電紡絲,得到sno2多孔空心球/zno納米線/聚乙烯醇復(fù)合纖維膜;

步驟5、煅燒

將上述復(fù)合纖維膜在700℃下退火處理5h,以去除高分子聚乙烯醇,得到sno2復(fù)合納米纖維。

通過改變流過加熱線圈的電流來調(diào)控傳感器的工作溫度,通過測量傳感器處于不同氣體中時兩個金電極之間的電阻值可以獲得傳感器的靈敏度。傳感器對于乙醇?xì)怏w的靈敏度s定義為:s=rg/ra,其中rg和ra分別為傳感器在乙醇?xì)怏w和空氣中時兩金電極間的電阻值,發(fā)現(xiàn),本實施例中該傳感器的靈敏度為6.3。

實施例2

本實施例中,該敏感材料為靜電紡絲法制備的sno2復(fù)合納米纖維,其中包括wo3摻雜sno2多孔空心球、zno納米線。

該sno2復(fù)合納米纖維的制備步驟:

步驟1、水熱法制備碳膠球

將9g葡萄糖加入到50ml去離子水中攪拌均勻,然后將溶液移入水熱釜中,在干燥箱180℃恒溫下加熱8h,反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫,依次用酒精和去離子水離心分離、洗滌,重復(fù)洗滌三遍后,得到黑褐色產(chǎn)物碳膠球,將其在60℃干燥12h備用;

步驟2、制備wo3摻雜sno2多孔空心球

將3.82mmol的鎢酸和氯化錫加入到60ml乙醇與8ml水的混合液中攪拌均勻,形成溶液a,然后向溶液a中加入35mmol尿素,攪拌均勻形成溶液b,將上述制備的32mmol碳膠球加入溶液b,超聲分散2h,將所得溶液靜置30h,離心分離,洗滌,在80℃干燥12h,最后將干燥后的產(chǎn)物在580℃下干燥2h,得到wo3摻雜sno2多孔空心球;

步驟3、制備紡絲溶液

取0.8g聚乙烯醇放入裝有10g蒸餾水的錐形瓶中,在保溫90℃下不斷攪拌,使之完全溶解,自然冷卻至室溫;然后加入zno納米線和上述得到的wo3摻雜sno2多孔空心球,繼續(xù)攪拌6h,得到紡絲溶液;

步驟4、靜電紡絲

將上述紡絲溶液裝入噴絲管中,插入一根10cm的銅絲作為正極,鋁箔作為接收板,為負(fù)極,靜電紡絲時所加電壓為17kv,噴絲頭與接收板之間距離為18cm,進(jìn)行靜電紡絲,得到wo3摻雜sno2多孔空心球/zno納米線/聚乙烯醇復(fù)合纖維膜;

步驟5、煅燒

將上述復(fù)合纖維膜在700℃下退火處理5h,以去除高分子聚乙烯醇,得到sno2復(fù)合納米纖維。

通過改變流過加熱線圈的電流來調(diào)控傳感器的工作溫度,通過測量傳感器處于不同氣體中時兩個金電極之間的電阻值可以獲得傳感器的靈敏度。傳感器對于乙醇?xì)怏w的靈敏度s定義為:s=rg/ra,其中rg和ra分別為傳感器在乙醇?xì)怏w和空氣中時兩金電極間的電阻值,發(fā)現(xiàn),本實施例中該傳感器的靈敏度為9.7。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳方式,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。

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