本發(fā)明涉及紡織品檢測領(lǐng)域，尤其涉及一種以穩(wěn)定同位素技術(shù)為基礎(chǔ)對羊毛纖維產(chǎn)地溯源的方法。

背景技術(shù)：

近年來，我國羊毛產(chǎn)量呈現(xiàn)快速增長趨勢。隨著生活水平的提高，人們越來越重視紡織品的質(zhì)量，但逐漸毛織物市場出現(xiàn)了以次充好、弄虛作假、參差不齊等一系列質(zhì)量不合格等問題。毛纖維的品質(zhì)的優(yōu)劣直接關(guān)系到下游紡織品的質(zhì)量和產(chǎn)量，傳統(tǒng)的毛纖維品質(zhì)檢測方法是人工經(jīng)驗判別法，受人主觀因素影響較大，急需建立有效、完善的綿羊和羊毛溯源體系，滿足市場中對羊毛進行快速分類的需求，在劃分羊毛原產(chǎn)地、鑒別羊毛品質(zhì)優(yōu)劣、規(guī)范羊毛交易市場秩序等方面發(fā)揮重要作用。

動物毛發(fā)中都含有角蛋白，而且角蛋白一旦長成，其結(jié)構(gòu)和成分都不會隨時間改變，可有效記錄動物在相應(yīng)時間內(nèi)的攝食信息。這為動物生活史及產(chǎn)地溯源提供了可能，由于富含角蛋白的各組織可實現(xiàn)活體采樣，方便、快捷并且信息準(zhǔn)確，近年來，逐漸受到產(chǎn)地溯源研究者的青睞。同位素溯源技術(shù)主要是與產(chǎn)地建立聯(lián)系，既能區(qū)分不同種類、不同來源的生物產(chǎn)品，又是判斷地域來源比較直接而有效的一種方法。自1912年，物理學(xué)家thomson發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定同位素以來，該技術(shù)已廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)、生物學(xué)、食品科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、水文地質(zhì)學(xué)等傳統(tǒng)領(lǐng)域，近幾年穩(wěn)定同位素技術(shù)也發(fā)展到了特殊領(lǐng)域的溯源，筆者利用穩(wěn)定同位素技術(shù)對毛織物產(chǎn)地進行溯源。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種以穩(wěn)定同位素技術(shù)為基礎(chǔ)對羊毛纖維產(chǎn)地溯源的方法。本發(fā)明采用穩(wěn)定同位素技術(shù)對毛織物產(chǎn)地進行溯源，通過對羊毛、飼料中的氫氧碳氮同位素值以及飲水中的氫氧同位素值進行測定，最后將結(jié)果進行聚類分析，對毛織物產(chǎn)地進行溯源。

由于自然界中生物體與外界環(huán)境不斷進行物質(zhì)交換，生物體中同位素組成會因為地理位置、氣候、環(huán)境、生物代謝類型的影響發(fā)生自然分餾效應(yīng)，導(dǎo)致不同來源的生物體同位素組成存在差異，生物體的同位素“指紋”會攜帶有生物體所處環(huán)境因子和生物體代謝類型，羊毛主要由角蛋白構(gòu)成，角蛋白比較穩(wěn)定，一旦長成就不再與其它組織交換，能有效反映羊的飼喂信息，因此利用穩(wěn)定同位素分析技術(shù)能夠準(zhǔn)確定量地測定代謝物質(zhì)的轉(zhuǎn)移和轉(zhuǎn)變，從而對羊以及羊毛織物產(chǎn)地進行一個科學(xué)穩(wěn)定的溯源方法。

本發(fā)明的具體技術(shù)方案為：一種以穩(wěn)定同位素技術(shù)為基礎(chǔ)對羊毛纖維產(chǎn)地溯源的方法，包括以下步驟：

1）選擇若干有代表性的綿羊產(chǎn)區(qū)的綿羊，剪取靠近皮層處的1~2cm的羊毛，系住根部，并分別標(biāo)記并裝入自封袋中保存。

本發(fā)明選取靠近皮層處的羊毛，其優(yōu)勢在于依據(jù)羊在當(dāng)?shù)匚桂B(yǎng)時間，以及羊毛的最低生長速度（1.5cm/月），選取靠近根本且可以有效反映喂養(yǎng)信息的段位，有效對應(yīng)喂養(yǎng)的飼料信息，提高溯源的精確性

2）分別收集上述地區(qū)綿羊最近一個月內(nèi)的飼料和飲用水，并分別標(biāo)記并裝入自封袋中保存。

3）將采集的羊毛按地區(qū)分別用去離子水浸泡、清洗，在60~80℃烘箱中恒溫干燥10~12h，再于甲醇和氯仿的混合溶液浸泡2~4h脫脂，清洗，浸泡30~60min，再用甲醇和氯仿的混合溶液浸泡，最后，用去離子水清洗，在60~80℃下進行干燥，備用。

本發(fā)明使用甲醇:氯仿的混合溶液進行處理，其優(yōu)勢在于一定水分存在下，極性的甲醇與非極性的氯仿混合液能有效地提取全部脂類，包括游離脂和結(jié)合脂。

4）將步驟2）中的飼料分別按地區(qū)置于烘箱中烘干。

5）從步驟3）中干燥后的羊毛中隨機抓取一部分用球磨機磨碎，磨碎后的羊毛粉末過篩，然后轉(zhuǎn)移至自封袋中，標(biāo)記后放人干燥器中保存待測。

6）從步驟4）干燥后的飼料中隨機抓取一部分，用球磨機充分研磨，研磨后的粉末過篩，然后轉(zhuǎn)移至自封袋中，標(biāo)記后放人干燥器中保存待測。

7）分別將步驟5）和步驟6）中的羊毛、飼料放于平衡架上，在室溫環(huán)境下平衡90-100h后，分別取樣品0.8-1.2mg，用錫箔杯包好后通過自動采樣器分別送入元素分析儀flashht2000，此樣品中的碳元素和氮元素轉(zhuǎn)化為純凈的co和n2。進入系統(tǒng)進行固體c、n同位素檢測。

8）分別取步驟4）和步驟5）中的羊毛、飼料0.8-1.2mg，用錫箔杯包好后通過自動采樣器分別送入元素分析儀flashht2000，此樣品中的氫和氧被反應(yīng)爐中的玻璃化碳粒還原為h2和co；進行固體h、o同位素檢測。

9）用標(biāo)準(zhǔn)注射器吸取步驟2）中采集的飲用水，過0.2μm水系濾膜，裝滿2ml的進樣瓶。經(jīng)自動進樣系統(tǒng)檢測水中h、o。

10）數(shù)據(jù)分析：對氫氧碳氮四種同位素值進行聚類分析，將不同地區(qū)的羊毛進行區(qū)分，建立數(shù)據(jù)庫。

11）采集待檢樣品，按前述方法進行檢測，對比數(shù)據(jù)庫，進行羊毛產(chǎn)地溯源。

作為優(yōu)選，步驟2）中，所述飼料為牧草、玉米。

作為優(yōu)選，步驟3）中，所述甲醇和氯仿的體積比為2:1。

作為優(yōu)選，步驟4）中，烘干溫度為70℃-100℃，烘干時間為2-4h。

作為優(yōu)選，步驟5）和步驟6）中，過篩目數(shù)為80-120目。

作為優(yōu)選，步驟7）、步驟8）、步驟9）中，每個樣品重復(fù)測三次取平均值。

與現(xiàn)有技術(shù)對比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明采用穩(wěn)定同位素技術(shù)對毛織物產(chǎn)地進行溯源，通過對羊毛、飼料中的氫氧碳氮同位素值以及飲水中的氫氧同位素值進行測定，最后將結(jié)果進行聚類分析，對毛織物產(chǎn)地進行溯源。

由于自然界中生物體與外界環(huán)境不斷進行物質(zhì)交換，生物體中同位素組成會因為地理位置、氣候、環(huán)境、生物代謝類型的影響發(fā)生自然分餾效應(yīng)，導(dǎo)致不同來源的生物體同位素組成存在差異，生物體的同位素“指紋”會攜帶有生物體所處環(huán)境因子和生物體代謝類型，羊毛主要由角蛋白構(gòu)成，角蛋白比較穩(wěn)定，一旦長成就不再與其它組織交換，能有效反映羊的飼喂信息，因此利用穩(wěn)定同位素分析技術(shù)能夠準(zhǔn)確定量地測定代謝物質(zhì)的轉(zhuǎn)移和轉(zhuǎn)變，從而對羊以及羊毛織物產(chǎn)地進行一個科學(xué)穩(wěn)定的溯源方法。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的描述。

實施例1

一種以穩(wěn)定同位素技術(shù)為基礎(chǔ)對羊毛纖維產(chǎn)地溯源的方法，包括以下步驟：

1）選擇若干有代表性的綿羊產(chǎn)區(qū)的綿羊，剪取靠近皮層處的1~2cm的羊毛，系住根部，并分別標(biāo)記并裝入自封袋中保存。

2）分別收集上述地區(qū)綿羊最近一個月內(nèi)的飼料（牧草）和飲用水，并分別標(biāo)記并裝入自封袋中保存。

3）將采集的羊毛按地區(qū)分別用去離子水浸泡、清洗，在70℃烘箱中恒溫干燥11h，再于甲醇和氯仿的混合溶液（體積比為2:1）浸泡3h脫脂，清洗，浸泡45min，再用甲醇和氯仿的混合溶液浸泡，最后，用去離子水清洗，在70℃下進行干燥，備用。

4）將步驟2）中的飼料分別按地區(qū)置于烘箱中烘干。烘干溫度為85℃，烘干時間為3h。

5）從步驟3）中干燥后的羊毛中隨機抓取一部分用球磨機磨碎，磨碎后的羊毛粉末過篩（100目），然后轉(zhuǎn)移至自封袋中，標(biāo)記后放人干燥器中保存待測。

6）從步驟4）干燥后的飼料中隨機抓取一部分，用球磨機充分研磨，研磨后的粉末過篩（100目），然后轉(zhuǎn)移至自封袋中，標(biāo)記后放人干燥器中保存待測。

7）分別將步驟5）和步驟6）中的羊毛、飼料放于平衡架上，在室溫環(huán)境下平衡95h后，分別取樣品1mg，用錫箔杯包好后通過自動采樣器分別送入元素分析儀flashht2000，此樣品中的碳元素和氮元素轉(zhuǎn)化為純凈的co和n2。進入系統(tǒng)進行固體c、n同位素檢測。每個樣品重復(fù)測三次取平均值。

8）分別取步驟4）和步驟5）中的羊毛、飼料1mg，用錫箔杯包好后通過自動采樣器分別送入元素分析儀flashht2000，此樣品中的氫和氧被反應(yīng)爐中的玻璃化碳粒還原為h2和co；進行固體h、o同位素檢測。每個樣品重復(fù)測三次取平均值。

9）用標(biāo)準(zhǔn)注射器吸取步驟2）中采集的飲用水，過0.2μm水系濾膜，裝滿2ml的進樣瓶。經(jīng)自動進樣系統(tǒng)檢測水中h、o。每個樣品重復(fù)測三次取平均值。

10）數(shù)據(jù)分析：對氫氧碳氮四種同位素值進行聚類分析，將不同地區(qū)的羊毛進行區(qū)分，建立數(shù)據(jù)庫。

11）采集待檢樣品，按前述方法進行檢測，對比數(shù)據(jù)庫，進行羊毛產(chǎn)地溯源。

實施例2

一種以穩(wěn)定同位素技術(shù)為基礎(chǔ)對羊毛纖維產(chǎn)地溯源的方法，包括以下步驟：

1）選擇若干有代表性的綿羊產(chǎn)區(qū)的綿羊，剪取靠近皮層處的1~2cm的羊毛，系住根部，并分別標(biāo)記并裝入自封袋中保存。

2）分別收集上述地區(qū)綿羊最近一個月內(nèi)的飼料（玉米）和飲用水，并分別標(biāo)記并裝入自封袋中保存。

3）將采集的羊毛按地區(qū)分別用去離子水浸泡、清洗，在60℃烘箱中恒溫干燥12h，再于甲醇和氯仿的混合溶液（體積比為2:1）浸泡2h脫脂，清洗，浸泡30min，再用甲醇和氯仿的混合溶液浸泡，最后，用去離子水清洗，在60~80℃下進行干燥，備用。

4）將步驟2）中的飼料分別按地區(qū)置于烘箱中烘干。烘干溫度為70℃，烘干時間為4h。

5）從步驟3）中干燥后的羊毛中隨機抓取一部分用球磨機磨碎，磨碎后的羊毛粉末過篩（80目），然后轉(zhuǎn)移至自封袋中，標(biāo)記后放人干燥器中保存待測。

6）從步驟4）干燥后的飼料中隨機抓取一部分，用球磨機充分研磨，研磨后的粉末過篩（80目），然后轉(zhuǎn)移至自封袋中，標(biāo)記后放人干燥器中保存待測。

7）分別將步驟5）和步驟6）中的羊毛、飼料放于平衡架上，在室溫環(huán)境下平衡90h后，分別取樣品1mg，用錫箔杯包好后通過自動采樣器分別送入元素分析儀flashht2000，此樣品中的碳元素和氮元素轉(zhuǎn)化為純凈的co和n2。進入系統(tǒng)進行固體c、n同位素檢測。每個樣品重復(fù)測三次取平均值。

8）分別取步驟4）和步驟5）中的羊毛、飼料1mg，用錫箔杯包好后通過自動采樣器分別送入元素分析儀flashht2000，此樣品中的氫和氧被反應(yīng)爐中的玻璃化碳粒還原為h2和co；進行固體h、o同位素檢測。每個樣品重復(fù)測三次取平均值。

9）用標(biāo)準(zhǔn)注射器吸取步驟2）中采集的飲用水，過0.2μm水系濾膜，裝滿2ml的進樣瓶。經(jīng)自動進樣系統(tǒng)檢測水中h、o。每個樣品重復(fù)測三次取平均值。

10）數(shù)據(jù)分析：對氫氧碳氮四種同位素值進行聚類分析，將不同地區(qū)的羊毛進行區(qū)分，建立數(shù)據(jù)庫。

11）采集待檢樣品，按前述方法進行檢測，對比數(shù)據(jù)庫，進行羊毛產(chǎn)地溯源。

實施例3

一種以穩(wěn)定同位素技術(shù)為基礎(chǔ)對羊毛纖維產(chǎn)地溯源的方法，包括以下步驟：

1）選擇若干有代表性的綿羊產(chǎn)區(qū)的綿羊，剪取靠近皮層處的1~2cm的羊毛，系住根部，并分別標(biāo)記并裝入自封袋中保存。

2）分別收集上述地區(qū)綿羊最近一個月內(nèi)的飼料（牧草）和飲用水，并分別標(biāo)記并裝入自封袋中保存。

3）將采集的羊毛按地區(qū)分別用去離子水浸泡、清洗，在80℃烘箱中恒溫干燥10h，再于甲醇和氯仿的混合溶液（體積比為2:1）浸泡4h脫脂，清洗，浸泡60min，再用甲醇和氯仿的混合溶液浸泡，最后，用去離子水清洗，在80℃下進行干燥，備用。

4）將步驟2）中的飼料分別按地區(qū)置于烘箱中烘干。烘干溫度為100℃，烘干時間為2h。

5）從步驟3）中干燥后的羊毛中隨機抓取一部分用球磨機磨碎，磨碎后的羊毛粉末過篩（120目），然后轉(zhuǎn)移至自封袋中，標(biāo)記后放人干燥器中保存待測。

6）從步驟4）干燥后的飼料中隨機抓取一部分，用球磨機充分研磨，研磨后的粉末過篩（120目），然后轉(zhuǎn)移至自封袋中，標(biāo)記后放人干燥器中保存待測。

7）分別將步驟5）和步驟6）中的羊毛、飼料放于平衡架上，在室溫環(huán)境下平衡100h后，分別取樣品1mg，用錫箔杯包好后通過自動采樣器分別送入元素分析儀flashht2000，此樣品中的碳元素和氮元素轉(zhuǎn)化為純凈的co和n2。進入系統(tǒng)進行固體c、n同位素檢測。每個樣品重復(fù)測三次取平均值。

8）分別取步驟4）和步驟5）中的羊毛、飼料1mg，用錫箔杯包好后通過自動采樣器分別送入元素分析儀flashht2000，此樣品中的氫和氧被反應(yīng)爐中的玻璃化碳粒還原為h2和co；進行固體h、o同位素檢測。每個樣品重復(fù)測三次取平均值。

9）用標(biāo)準(zhǔn)注射器吸取步驟2）中采集的飲用水，過0.2μm水系濾膜，裝滿2ml的進樣瓶。經(jīng)自動進樣系統(tǒng)檢測水中h、o。每個樣品重復(fù)測三次取平均值。

10）數(shù)據(jù)分析：對氫氧碳氮四種同位素值進行聚類分析，將不同地區(qū)的羊毛進行區(qū)分，建立數(shù)據(jù)庫。

11）采集待檢樣品，按前述方法進行檢測，對比數(shù)據(jù)庫，進行羊毛產(chǎn)地溯源。

本發(fā)明中所用原料、設(shè)備，若無特別說明，均為本領(lǐng)域的常用原料、設(shè)備；本發(fā)明中所用方法，若無特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變換，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍。