本發(fā)明涉及一種確定冷熱循環(huán)條件下金屬材料尺寸變化臨界條件的方法。

背景技術(shù)：

尺寸穩(wěn)定性對保持精密儀器的精度具有重要意義。金屬及金屬基復(fù)合材料在無負(fù)載條件下的尺寸穩(wěn)定性是指在工作環(huán)境條件下不受外力作用時試樣抵抗永久變形的能力。

目前無負(fù)載條件下尺寸穩(wěn)定性的評價(jià)方法有x射線測量宏觀殘余應(yīng)力、采用“指形”試樣長時間檢測長度隨時間變化、圓環(huán)開口法測量殘余應(yīng)力等。

x射線測試宏觀殘余應(yīng)力需要材料彈性各向同性，且表面應(yīng)力為平面應(yīng)力狀態(tài)，實(shí)際中這些條件不能完全滿足。且該方法無法直接表示試樣尺寸的變化量，不同材料測量結(jié)果也難以進(jìn)行比較。

采用“指形”試樣長時間檢測長度隨時間變化可直觀反映材料的尺寸穩(wěn)定性。但該方法測試周期長(需一年以上)，且測量精度較低，比較不同尺寸穩(wěn)定化處理工藝的差別極為困難，可操作性較差。

圓環(huán)開口法通過精確測量標(biāo)準(zhǔn)圓環(huán)試樣開口后的即時尺寸變化量，比較材料中宏觀殘余應(yīng)力水平的高低，該方法較好的模擬了實(shí)際零件情況，測量精度也較高。但屬于破壞性測試，測量結(jié)果也不能反映試樣尺寸隨環(huán)境變化的全過程。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明是要解決現(xiàn)有方法不能直觀反映材料的尺寸穩(wěn)定性，測量精度低，可操作性差，且不能反映試樣尺寸隨環(huán)境變化的全過程的問題，而提供一種確定冷熱循環(huán)條件下金屬材料尺寸變化臨界條件的方法。

本發(fā)明一種確定冷熱循環(huán)條件下金屬材料尺寸變化臨界條件的方法是按以下步驟進(jìn)行：

一、將待評價(jià)金屬材料制備成測試試樣，并量取試樣初始長度l0；

二、依據(jù)待評價(jià)金屬材料實(shí)際需要設(shè)定冷熱循環(huán)溫度的幅度tlower～tupper，采用雙頂桿熱膨脹儀測量每次冷熱循環(huán)后試樣的尺寸，得到試樣尺寸變化量-時間曲線和試樣溫度-時間曲線；

三、通過試樣尺寸變化量-時間曲線和試樣溫度-時間曲線讀取每次冷熱循環(huán)后測試試樣在溫度為20℃時相比于初始尺寸的單位長度形變量，得到材料單位長度形變量-循環(huán)次數(shù)曲線；

四、采用指數(shù)函數(shù)對材料單位長度形變量-循環(huán)次數(shù)曲線中的數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，得到單位長度形變量-循環(huán)次數(shù)擬合曲線；

五、對材料單位長度形變量-循環(huán)次數(shù)擬合曲線作切線，當(dāng)切線斜率絕對值達(dá)到10^-6時對應(yīng)的單位長度形變量即為條件變形極限；

六、改變設(shè)定的冷熱循環(huán)溫度的幅度，重復(fù)步驟二至步驟五，通過4～8次冷熱循環(huán)溫度的幅度的改變，得到不同冷熱循環(huán)溫度幅度下的條件變形極限；

七、對條件變形極限-冷熱循環(huán)溫度幅度進(jìn)行線性擬合，得到條件變形極限-冷熱循環(huán)溫度幅度曲線，外推至條件變形極限為0處，所對應(yīng)的溫度變化幅度即為微變形臨界溫度幅度，得到的微變形臨界溫度幅度作為定量的表征冷熱循環(huán)過程開始發(fā)生尺寸變化的臨界條件。

本發(fā)明的有益效果是：

1、本發(fā)明采用雙頂桿熱膨脹儀測量試樣冷熱循環(huán)下的尺寸穩(wěn)定性可在2天內(nèi)得到測試結(jié)果，具有測試時間短，精度高，能反應(yīng)尺寸變化全過程的優(yōu)點(diǎn)。對測量所得數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，用條件變形極限來衡量試樣的最終變形量具有可靠，處理簡單的特點(diǎn)；方便比較不同材料的尺寸穩(wěn)定性差異。以往冷熱循環(huán)實(shí)時檢測法僅以循環(huán)一定次數(shù)后的尺寸變化量作為尺寸穩(wěn)定性的變化指標(biāo)。不足以評價(jià)尺寸穩(wěn)定性全部特征。采用本發(fā)明所提的微變形量臨界溫度幅度指標(biāo)可定量的表征冷熱循環(huán)過程開始發(fā)生尺寸變化的臨界條件。具有重要的工程意義。

附圖說明

圖1為實(shí)施例一中試樣尺寸變化量-時間曲線；

圖2為實(shí)施例一中試樣溫度-時間曲線；

圖3為實(shí)施例一中材料單位長度形變量-循環(huán)次數(shù)擬合曲線；其中m點(diǎn)為切線斜率絕對值達(dá)到10^-6對應(yīng)的條件變形極限，n點(diǎn)為切線斜率絕對值達(dá)到10^-6的切點(diǎn)；

圖4為實(shí)施例一中條件變形極限-冷熱循環(huán)溫度幅度曲線，其中d點(diǎn)為微變形臨界溫度幅度；

圖5為實(shí)施例一至實(shí)施例五的材料單位長度形變量-循環(huán)次數(shù)擬合對比曲線，其中1為實(shí)施例二，2為實(shí)施例三，3為實(shí)施例四，4為實(shí)施例一，5為實(shí)施例五。

具體實(shí)施方式

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式一種確定冷熱循環(huán)條件下金屬材料尺寸變化臨界條件的方法是按以下步驟進(jìn)行：

一、將待評價(jià)金屬材料制備成測試試樣，并量取試樣初始長度l0；

二、依據(jù)待評價(jià)金屬材料實(shí)際需要設(shè)定冷熱循環(huán)溫度的幅度tlower～tupper，采用雙頂桿熱膨脹儀測量每次冷熱循環(huán)后試樣的尺寸，得到試樣尺寸變化量-時間曲線和試樣溫度-時間曲線；

三、通過試樣尺寸變化量-時間曲線和試樣溫度-時間曲線讀取每次冷熱循環(huán)后測試試樣在溫度為20℃時相比于初始尺寸的單位長度形變量，得到材料單位長度形變量-循環(huán)次數(shù)曲線；

四、采用指數(shù)函數(shù)對材料單位長度形變量-循環(huán)次數(shù)曲線中的數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，得到單位長度形變量-循環(huán)次數(shù)擬合曲線；

五、對材料單位長度形變量-循環(huán)次數(shù)擬合曲線作切線，當(dāng)切線斜率絕對值達(dá)到10^-6時對應(yīng)的單位長度形變量即為條件變形極限；

六、改變設(shè)定的冷熱循環(huán)溫度的幅度，重復(fù)步驟二至步驟五，通過4～8次冷熱循環(huán)溫度的幅度的改變，得到不同冷熱循環(huán)溫度幅度下的條件變形極限；

七、對條件變形極限-冷熱循環(huán)溫度幅度進(jìn)行線性擬合，得到條件變形極限-冷熱循環(huán)溫度幅度曲線，外推至條件變形極限為0處，所對應(yīng)的溫度變化幅度即為微變形臨界溫度幅度，得到的微變形臨界溫度幅度作為定量的表征冷熱循環(huán)過程開始發(fā)生尺寸變化的臨界條件。

本實(shí)施方式中定義tupper與tlower的差值為冷熱循環(huán)溫度幅度，tupper與tlower的平均值為冷熱循環(huán)平均溫度。

本實(shí)施方式中考慮儀器的測量誤差，冷熱循環(huán)過程中相鄰兩次冷熱循環(huán)的單位長度形變量的差值小于10^-6時，試樣的尺寸未發(fā)生明顯的變化。因此我們定義：經(jīng)過一次冷熱后，若相鄰兩次冷熱循環(huán)的單位長度形變量的差值小于10^-6，則認(rèn)為試樣尺寸已趨于穩(wěn)定。所對應(yīng)的單位長度形變量△l/l0，即為試樣的條件變形極限；改變溫度幅度進(jìn)行多次冷熱循環(huán)測試，可以得到不同冷熱循環(huán)溫度幅度所對應(yīng)的條件變形極限。對條件變形極限-冷熱循環(huán)溫度幅度進(jìn)行線性擬合，外推至條件變形極限為0處，可得到條件變形極限為0時所對應(yīng)的冷熱循環(huán)溫度幅度；定義其為“微變形臨界溫度幅度”。該指標(biāo)表示在該溫度幅度下，無論循環(huán)多少次試樣都不會發(fā)生可測量的尺寸變化。因此認(rèn)為當(dāng)冷熱循環(huán)溫度幅度高于微變形臨界溫度幅度時，試樣才出現(xiàn)可測量的尺寸變化。。

金屬及金屬基復(fù)合材料在冷熱循環(huán)過程中，受溫度交變的影響，其尺寸會逐漸變化，且隨著循環(huán)次數(shù)的增加，試樣的尺寸變化會逐漸減小，最終尺寸趨于穩(wěn)定。試樣尺寸趨于穩(wěn)定時所發(fā)生的尺寸變化對于評價(jià)材料的尺寸穩(wěn)定性具有重要意義。不同材料冷熱循環(huán)過程中具有不同的變形規(guī)律，一些尺寸難以穩(wěn)定的材料，在測試完成時，仍具有繼續(xù)發(fā)生變形的傾向，僅以循環(huán)一定次數(shù)后的單位長度形變量來評價(jià)不同材料的尺寸穩(wěn)定性是不準(zhǔn)確的。同時變形量相同的兩種材料，其尺寸達(dá)到穩(wěn)定所需的時間也是不同的。

本實(shí)施方式步驟二中采用雙頂桿熱膨脹儀進(jìn)行測量之前需要采用差示法對測試試樣進(jìn)行修正；即在雙頂桿熱膨脹儀的兩個頂桿上分別頂住測試試樣和測試標(biāo)樣，使測試試樣與測試標(biāo)樣在相同環(huán)境下測試，用測試標(biāo)樣試驗(yàn)數(shù)據(jù)修正測試試樣的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，消除樣品支架和頂桿測試過程中的熱膨脹帶來的誤差。

本實(shí)施方式步驟二中所述雙頂桿熱膨脹儀為具有雙頂桿的熱膨脹儀，其中一個頂桿負(fù)責(zé)測試標(biāo)樣的信息，另一個頂桿負(fù)責(zé)采集測試試樣的信息。設(shè)備測試溫度范圍為-180～500℃，加熱和冷卻速度在0.1～99k/min范圍內(nèi)可調(diào)。樣品支架和頂桿均為二氧化硅材質(zhì)，兩者熱膨脹系數(shù)低且差異小于±1％。位移傳感器的材質(zhì)為因瓦合金，分辨率可達(dá)0.125nm，可充分保證測試過程中的重復(fù)性和準(zhǔn)確性；sio2標(biāo)樣在同一溫度下兩次測量差值不超過10^-7，測試精度可達(dá)10^-8。設(shè)備配有恒溫循環(huán)水浴，使位移傳感器系統(tǒng)處于恒定溫度環(huán)境下，保證測試的精度。設(shè)備外接真空泵，可抽真空。實(shí)驗(yàn)時使用氦氣作為吹掃氣，氦氣的熱導(dǎo)率高，可保證爐體內(nèi)溫度均勻。

本實(shí)施方式將冷熱循環(huán)條件下試樣尺寸變化量-時間曲線中每次冷熱循環(huán)后試樣在20℃時的尺寸，與初始試樣長度l0相比較，得到試樣經(jīng)不同次數(shù)交變溫度循環(huán)后，其單位長度形變量；所述單位長度形變量通過公式進(jìn)行計(jì)算，式中l(wèi)0為在20℃下測試初始點(diǎn)測試試樣的尺寸，li為經(jīng)i次循環(huán)后測試試樣在20℃測量時的尺寸。

本實(shí)施方式在步驟二中冷熱循環(huán)條件下所能達(dá)到的最大變形量與條件變形極限相同。當(dāng)條件變形極限小，測試試樣的尺寸穩(wěn)定性好。

具體實(shí)施方式二：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一不同的是：步驟一中所述待評價(jià)金屬材料為金屬或金屬基復(fù)合材料。其它與具體實(shí)施方式一相同。

具體實(shí)施方式三：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一或二不同的是：步驟一中所述待評價(jià)金屬材料為t6態(tài)2024鋁合金。其它與具體實(shí)施方式一或二相同。

具體實(shí)施方式四：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至三之一不同的是：步驟一中所述測試試樣為圓柱體或長方體；所述測試試樣的兩個端面間平行度大于0.025μm，端面粗糙度優(yōu)于ra0.4；所述測試試樣的長度為最小長度為25mm，為圓柱體時端面直徑為3mm～10mm。其它與具體實(shí)施方式一至三之一相同。

具體實(shí)施方式五：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至四之一不同的是：步驟二中所述冷熱循環(huán)過程中的升溫速率為5k/min，降溫速率為5k/min；在每次冷熱循環(huán)前將測試試樣在20℃的條件下保溫25min后再進(jìn)行冷熱循環(huán)，且當(dāng)溫度達(dá)到tlower或tupper溫度時需保溫5min后再進(jìn)行溫度的改變。其它與具體實(shí)施方式一至四之一相同。

具體實(shí)施方式六：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至五之一不同的是：步驟二中所述冷熱循環(huán)溫度的幅度tlower～tupper，所述-180℃≤tlower～tupper≤500℃。其它與具體實(shí)施方式一至五之一相同。

具體實(shí)施方式七：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至六之一不同的是：步驟二中所述采用雙頂桿熱膨脹儀測量冷熱循環(huán)5～30次的數(shù)據(jù)。其它與具體實(shí)施方式一至六之一相同。

具體實(shí)施方式八：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至七之一不同的是：步驟四中所述采用指數(shù)函數(shù)對材料單位長度形變量-循環(huán)次數(shù)曲線中的數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合是指采用origin軟件對材料單位長度形變量-循環(huán)次數(shù)曲線進(jìn)行非線性擬合，擬合方程為origin軟件可自動給出待定系數(shù)a、b、c的值，其中為單位長度形變量，n為冷熱循環(huán)的次數(shù)。其它與具體實(shí)施方式一至七之一相同。

通過測試結(jié)果可以看出，對于金屬及金屬基復(fù)合材料，單位長度形變量△l/l0隨冷熱循環(huán)次數(shù)的增加單調(diào)變化，且變化速率逐漸減慢?！鱨/l0與循環(huán)次數(shù)間近似滿足指數(shù)函數(shù)關(guān)系。故可用形式為的指數(shù)函數(shù)對單位長度形變量-循環(huán)次數(shù)曲線進(jìn)行擬合。

具體實(shí)施方式九：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至八之一不同的是：步驟五中當(dāng)切線斜率絕對值達(dá)到10^-6時對應(yīng)的單位長度形變量即為條件變形極限，其條件變形極限是當(dāng)切線斜率絕對值達(dá)到10^-6時通過b×10^-6+c計(jì)算得到的。其它與具體實(shí)施方式一至八之一相同。

具體實(shí)施方式十：本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式一至九之一不同的是：步驟六中通過5次冷熱循環(huán)溫度的幅度的改變；其中5次冷熱循環(huán)溫度分別為0～40℃、-10～50℃、-20～60℃、-30～70℃和-40～80℃。其它與具體實(shí)施方式一至九之一相同。

通過以下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果：

實(shí)施例一：一種確定冷熱循環(huán)條件下金屬材料尺寸變化臨界條件的方法是按以下步驟進(jìn)行：

一、將t6態(tài)2024鋁合金制備成測試試樣；

二、依據(jù)t6態(tài)2024鋁合金實(shí)際需要設(shè)定冷熱循環(huán)溫度的幅度tlower～tupper，采用雙頂桿熱膨脹儀測量冷熱循環(huán)n次的數(shù)據(jù)，得到試樣尺寸變化量-時間曲線和試樣溫度-時間曲線；所述tlower為-30℃，tupper為70℃；

三、通過試樣尺寸變化量-時間曲線和溫度-時間曲線讀取單次冷熱循環(huán)前后圓柱形測試試樣在溫度為20℃時尺寸的變化量，得到材料單位長度形變量-循環(huán)次數(shù)曲線；

四、采用指數(shù)函數(shù)對材料單位長度形變量-循環(huán)次數(shù)曲線中的數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，得到材料單位長度形變量-循環(huán)次數(shù)擬合曲線；

五、對材料單位長度形變量-循環(huán)次數(shù)擬合曲線作切線，當(dāng)切線斜率絕對值達(dá)到10^-6時對應(yīng)的單位長度形變量即為條件變形極限；

六、改變設(shè)定的冷熱循環(huán)溫度的幅度，重復(fù)步驟二至步驟五，通過4～8次冷熱循環(huán)溫度的幅度的改變，得到不同冷熱循環(huán)溫度幅度下的條件變形極限；

七、對條件變形極限-冷熱循環(huán)溫度幅度進(jìn)行線性擬合，得到條件變形極限-冷熱循環(huán)溫度幅度曲線，外推至條件變形極限為0處，所對應(yīng)的溫度變化幅度即為微變形臨界溫度幅度，得到的微變形臨界溫度幅度作為定量的表征冷熱循環(huán)過程開始發(fā)生尺寸變化的臨界條件。

實(shí)施例中選用圓柱體作為測試試樣，試樣長度l0應(yīng)滿足δl/l0檢測精度的需要，推薦試樣的最小長度應(yīng)為25mm±0.1mm，直徑為3mm～10mm。試樣應(yīng)軸向均勻，上下兩端面(與推桿間的接觸面)要求相互平行，且垂直于試樣軸線，兩端面間的平行度大于0.025μm。此外，端面粗糙度優(yōu)于ra0.4。

步驟二中所述冷熱循環(huán)過程中的升溫速率為5k/min，降溫速率為5k/min；在每次冷熱循環(huán)前將測試試樣在20℃的條件下保溫25min后再進(jìn)行冷熱循環(huán)，且當(dāng)溫度達(dá)到-30℃或70℃溫度時需保溫5min后再進(jìn)行溫度的改變。

步驟四中所述采用指數(shù)函數(shù)對材料單位長度形變量-循環(huán)次數(shù)曲線中的數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合是指采用origin軟件對材料單位長度形變量-循環(huán)次數(shù)曲線進(jìn)行非線性擬合，擬合方程為origin軟件可自動給出待定系數(shù)a為2.77×10^-5、b為1.96、c為-2.73×10^-5的值，其中為單位長度形變量，n為冷熱循環(huán)的次數(shù)，尺寸變形量的單位為10^-5。從圖3中讀取數(shù)據(jù)經(jīng)b×10^-6+c進(jìn)行計(jì)算，得到條件變形極限為-2.72×10^-5。

結(jié)合圖1和圖2可讀出每次冷熱循環(huán)后試樣在20℃時的尺寸，與初始試樣長度l0相比較，得到試樣經(jīng)不同次數(shù)交變溫度循環(huán)后，其單位長度形變量；所述單位長度形變量通過公式進(jìn)行計(jì)算，式中l(wèi)0為在20℃下測試初始點(diǎn)測試試樣的尺寸，li為經(jīng)i次循環(huán)后測試試樣在20℃測量時的尺寸。

實(shí)施例二：本實(shí)施例與實(shí)施例一的不同之處在于：步驟二中所述tlower為0℃，tupper為40℃。其他與實(shí)施例一相同。

實(shí)施例三：本實(shí)施例與實(shí)施例一的不同之處在于：步驟二中所述tlower為-10℃，tupper為50℃。其他與實(shí)施例一相同。

實(shí)施例四：本實(shí)施例與實(shí)施例一的不同之處在于：步驟二中所述tlower為-20℃，tupper為60℃。其他與實(shí)施例一相同。

實(shí)施例五：本實(shí)施例與實(shí)施例一的不同之處在于：步驟二中所述tlower為-40℃，tupper為80℃。其他與實(shí)施例一相同。

圖4為實(shí)施例一中條件變形極限-冷熱循環(huán)溫度幅度曲線，其中d點(diǎn)為微變形臨界溫度幅度；圖5為實(shí)施例一至實(shí)施例五的材料單位長度形變量-循環(huán)次數(shù)擬合對比曲線，其中1為實(shí)施例二，2為實(shí)施例三，3為實(shí)施例四，4為實(shí)施例一，5為實(shí)施例五。從圖中可以看出再外推至條件變形極限為0處，所對應(yīng)的橫坐標(biāo)為微變形臨界溫度幅度。該試樣的臨界溫度幅度為26.9℃。