本發(fā)明屬于中子衍射測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種中子粉末衍射儀探測(cè)器零點(diǎn)的標(biāo)定方法。

背景技術(shù)：

中子粉末衍射儀廣泛應(yīng)用于物理和材料領(lǐng)域，其具體的應(yīng)用領(lǐng)域包括但不限于以下研究領(lǐng)域：粉末和多晶樣品的晶體結(jié)構(gòu)和磁結(jié)構(gòu)的標(biāo)定；不同溫度條件下的材料結(jié)構(gòu)演化過(guò)程研究；準(zhǔn)確確定輕原子和近鄰原子以及同位素在晶體結(jié)構(gòu)中的位置；建立原位化學(xué)氣固反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程。通常的中子粉末衍射儀的工作原理如下所述：從反應(yīng)堆孔道引出的“白色”連續(xù)中子束，經(jīng)第一準(zhǔn)直器α1限制方向發(fā)射并導(dǎo)向單色器，單色器一般為板狀單晶體，其特定的晶面族選擇入射中子束中波長(zhǎng)為λ單色的中子，將它們反射導(dǎo)向，通過(guò)第二準(zhǔn)直器至安放在樣品臺(tái)上的待測(cè)樣品；入射的“單色”中子束被樣品彈性散射后，按照不同的晶面族分別射向不同的方向，滿足bragg方程的中子在空間發(fā)生干涉，散射中子強(qiáng)度由準(zhǔn)直器和中子計(jì)數(shù)器組成的探測(cè)器系統(tǒng)步進(jìn)掃描，作為衍射角2θ的函數(shù)進(jìn)行收集記錄，從而形成中子衍射譜。探測(cè)器零點(diǎn)定義為每支探測(cè)器步進(jìn)掃描通過(guò)直穿束過(guò)程中，測(cè)得的計(jì)數(shù)最大值處所對(duì)應(yīng)的探測(cè)器旋轉(zhuǎn)角度。探測(cè)器相對(duì)效率定義為每支探測(cè)器相對(duì)于某一支探測(cè)器的計(jì)數(shù)效率。

由中子粉末衍射儀的工作原理可知，中子衍射譜的形成包含了兩方面的要素：探測(cè)器計(jì)數(shù)和衍射角。探測(cè)器相對(duì)效率標(biāo)定的準(zhǔn)確度直接影響著衍射譜計(jì)數(shù)的準(zhǔn)確度，探測(cè)器零點(diǎn)標(biāo)定的準(zhǔn)確度直接影響著衍射角的準(zhǔn)確度。因此，尋求準(zhǔn)確度高的標(biāo)定方法是很有必要的。常規(guī)的探測(cè)器相對(duì)效率和探測(cè)器零點(diǎn)的標(biāo)定是通過(guò)使用所有探測(cè)器步進(jìn)掃描經(jīng)單色器的單色中子束，每支探測(cè)器將獲得一個(gè)中子計(jì)數(shù)隨探測(cè)器旋轉(zhuǎn)角度的分布，將該分布峰值處對(duì)應(yīng)的幅度定為探測(cè)器計(jì)數(shù)，將該分布的峰值處對(duì)應(yīng)的旋轉(zhuǎn)角度定為探測(cè)器零點(diǎn)，從而獲得探測(cè)器的相對(duì)效率和零點(diǎn)值。使用常規(guī)方法標(biāo)定探測(cè)器零點(diǎn)，其步驟更為簡(jiǎn)單，但準(zhǔn)確度不高，尤其是在束流強(qiáng)度高和第三準(zhǔn)直器安裝情況不太滿意的情況下，造成峰形不對(duì)稱以及峰值變化差異大，使探測(cè)器零點(diǎn)不能獲得準(zhǔn)確的數(shù)值。

目前，沒(méi)有文獻(xiàn)報(bào)道過(guò)相關(guān)技術(shù)研究。因此，到底如何在各種情況下都能準(zhǔn)確標(biāo)定中子粉末衍射儀的探測(cè)器零點(diǎn)，則是現(xiàn)有技術(shù)中有待解決的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明公開(kāi)了一種中子粉末衍射儀探測(cè)器零點(diǎn)標(biāo)定方法，用于對(duì)中子粉末衍射儀的探測(cè)器零點(diǎn)進(jìn)行準(zhǔn)確地標(biāo)定。

一種中子粉末衍射儀探測(cè)器零點(diǎn)標(biāo)定方法，按執(zhí)行的先后順序包括以下步驟：（1）使用中子粉末衍射儀快速測(cè)量中子衍射譜，用于估算衍射譜的本底坪區(qū)及衍射峰強(qiáng)度；（2）使用中子粉末衍射儀測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)粉末樣品的大角度范圍中子衍射譜；（3）將每支探測(cè)器所測(cè)得的部分衍射譜數(shù)據(jù)分離出來(lái)，并將衍射譜數(shù)據(jù)的角度值減去對(duì)應(yīng)探測(cè)器零點(diǎn)的估計(jì)初值后，單獨(dú)保存成一個(gè)衍射譜數(shù)據(jù)文件；（4）使用專業(yè)的衍射譜結(jié)構(gòu)精修分析軟件對(duì)每支探測(cè)器測(cè)得的部分衍射譜進(jìn)行數(shù)據(jù)擬合分析，確定每支探測(cè)器的零點(diǎn)漂移量；（5）每支探測(cè)器的估計(jì)初值減去對(duì)應(yīng)的零點(diǎn)漂移量即可作為探測(cè)器零點(diǎn)。

所述中子粉末衍射儀所使用的探測(cè)器是一組由多支正比計(jì)數(shù)管所組合成的弧形探測(cè)器陣列，該探測(cè)器陣列可繞樣品中心為軸旋轉(zhuǎn)，步進(jìn)角小于0.1°。

所述標(biāo)準(zhǔn)粉末樣品具有確定的晶體結(jié)構(gòu)，并且中子衍射峰強(qiáng)度高、數(shù)量多、分布范圍廣、分布均勻，例如y2o3標(biāo)準(zhǔn)粉末樣品。

所述中子衍射譜的最高峰計(jì)數(shù)幅度大于5000。

所述衍射譜角度范圍以每支探測(cè)器所測(cè)得的部分衍射譜至少包含兩個(gè)明顯衍射峰為準(zhǔn)，一般情況下，該角度范圍需要大于15°。

所述衍射峰幅度與本底坪區(qū)的比值應(yīng)大于1.5。

相比傳統(tǒng)的步進(jìn)掃描直穿束的標(biāo)定方法，本發(fā)明的標(biāo)定方法具有更高的適應(yīng)性，針對(duì)各種傳統(tǒng)方法不能準(zhǔn)確標(biāo)定的情況（例如單色中子束流強(qiáng)度高和第三準(zhǔn)直器安裝情況不太滿意的情況），該方法仍能準(zhǔn)確標(biāo)定探測(cè)器零點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

一種中子粉末衍射儀探測(cè)器零點(diǎn)標(biāo)定方法，具體涉及一種用于對(duì)中子粉末衍射儀的探測(cè)器零點(diǎn)的準(zhǔn)確標(biāo)定方法。

一種中子粉末衍射儀探測(cè)器零點(diǎn)標(biāo)定方法，包括以下步驟：

第一步、衍射計(jì)數(shù)估算：使用中子粉末衍射儀快速測(cè)量中子衍射譜，用于估算衍射譜的本底坪區(qū)及衍射峰強(qiáng)度；

第二步、中子衍射譜測(cè)量：使用中子粉末衍射儀測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)粉末樣品的大角度范圍中子衍射譜；

第三步、數(shù)據(jù)保存：將每支探測(cè)器所測(cè)得的部分衍射譜數(shù)據(jù)分離出來(lái)，并將衍射譜數(shù)據(jù)的角度值減去對(duì)應(yīng)探測(cè)器零點(diǎn)的估計(jì)初值后，單獨(dú)保存成一個(gè)衍射譜數(shù)據(jù)文件；

第四步、數(shù)據(jù)分析：使用專業(yè)的衍射譜結(jié)構(gòu)精修分析軟件對(duì)每支探測(cè)器測(cè)得的部分衍射譜進(jìn)行數(shù)據(jù)擬合分析，確定每支探測(cè)器的零點(diǎn)漂移量；

第五步、確定零點(diǎn)：每支探測(cè)器的估計(jì)初值減去對(duì)應(yīng)的零點(diǎn)漂移量即可作為探測(cè)器零點(diǎn)。

所述的一種中子粉末衍射儀探測(cè)器零點(diǎn)標(biāo)定方法，其特征在于，所述中子粉末衍射儀所使用的探測(cè)器是一組由多支正比計(jì)數(shù)管所組合成的弧形探測(cè)器陣列，該探測(cè)器陣列可繞樣品中心為軸旋轉(zhuǎn)，步進(jìn)角小于0.1°。

所述標(biāo)準(zhǔn)粉末樣品具有確定的晶體結(jié)構(gòu)，并且中子衍射峰強(qiáng)度高、數(shù)量多、分布范圍廣、分布均勻，例如y2o3標(biāo)準(zhǔn)粉末樣品。

所述中子衍射譜的最高峰計(jì)數(shù)幅度大于5000。

所述衍射譜角度范圍以每支探測(cè)器所測(cè)得的部分衍射譜至少包含兩個(gè)明顯衍射峰為準(zhǔn)，一般情況下，該角度范圍需要大于15°。

所述衍射峰幅度與本底坪區(qū)的比值應(yīng)大于1.5。

下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明，本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下針對(duì)特定的中子粉末衍射儀（高分辨中子粉末衍射譜儀）進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。

實(shí)施例：

中子粉末衍射儀探測(cè)器零點(diǎn)標(biāo)定具體實(shí)施步驟按先后順序執(zhí)行如下：

（1）將標(biāo)準(zhǔn)樣品y2o3裝入專用樣品桿后，安放在樣品臺(tái)中心，并用專用定位器把樣品中心高度調(diào)至束流中心高度；

（2）將附加閘門控制柜上的旋轉(zhuǎn)開(kāi)關(guān)撥至“打開(kāi)”檔，打開(kāi)附加閘門；

（3）閘門完全開(kāi)啟后，運(yùn)行高分辨中子衍射譜儀程序進(jìn)行衍射譜快速測(cè)量，使用監(jiān)視器計(jì)數(shù)模式（設(shè)置監(jiān)視器計(jì)數(shù)，每個(gè)點(diǎn)測(cè)量時(shí)間約為1min），探測(cè)器旋轉(zhuǎn)角度起始角度為160°，終止角度為163°，測(cè)量步距為0.05°；

（4）快速測(cè)量完成后，重新運(yùn)行高分辨中子衍射譜儀程序，使用監(jiān)視器計(jì)數(shù)模式（根據(jù)上一步測(cè)量結(jié)果，估算應(yīng)設(shè)置的監(jiān)視器計(jì)數(shù)，應(yīng)確保每個(gè)點(diǎn)測(cè)量時(shí)間大于5min），探測(cè)器旋轉(zhuǎn)角度起始角度為150°，終止角度為170°，測(cè)量步距為0.05°；

（5）點(diǎn)擊高分辨中子衍射譜儀程序上的“start”按鈕開(kāi)始測(cè)量中子衍射譜；

（6）高分辨中子衍射譜儀程序自動(dòng)獲取完整的中子衍射譜后，使用該程序?qū)?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)保存為文本格式（*.txt）；

（7）將附加閘門控制柜上的旋轉(zhuǎn)開(kāi)關(guān)撥至“關(guān)閉”檔，關(guān)閉附加閘門，待附加閘門完全關(guān)閉后，取下樣品妥善存放；

（8）將每支探測(cè)器所記錄數(shù)據(jù)從保存成文本格式的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中分離出來(lái)，每個(gè)計(jì)數(shù)對(duì)應(yīng)的角度值均減去對(duì)應(yīng)探測(cè)器的初值c0[i]（c0[i]=2.5*（5-i）,其中i表示探測(cè)器編號(hào)）后，將該值與各個(gè)探測(cè)器計(jì)數(shù)對(duì)應(yīng)保存為衍射譜數(shù)據(jù)文件；

（9）利用fullprof軟件擬合每支探測(cè)器測(cè)量所得衍射譜數(shù)據(jù)，通過(guò)擬合得到每支探測(cè)器的零點(diǎn)漂移量p0[i]；

（10）對(duì)應(yīng)探測(cè)器的初值c0[i]減去零點(diǎn)漂移量p0[i]即可確定探測(cè)器零點(diǎn)。