本發(fā)明涉及低溫強(qiáng)磁場(chǎng)平臺(tái)上的高精度磁矩測(cè)量技術(shù)，尤其涉及在基于超導(dǎo)量子干涉儀（squid）探測(cè)技術(shù)的磁測(cè)量系統(tǒng)（magneticpropertymeasurementsystem，簡(jiǎn)稱mpms）樣品腔內(nèi)對(duì)樣品原位施加電壓，從而實(shí)現(xiàn)高精度逆磁電耦合效應(yīng)測(cè)量的squid樣品桿系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

逆磁電耦合效應(yīng)是指通過外加電場(chǎng)可以改變材料的磁有序狀態(tài)，進(jìn)而改變其磁化強(qiáng)度的一種物理效應(yīng)。隨著磁電復(fù)合材料中的磁電耦合效應(yīng)研究的不斷深入，人們對(duì)磁電復(fù)合材料以及相關(guān)器件物理性能測(cè)試設(shè)備的功能要求也越來越高。美國quantumdesign公司研發(fā)的基于超導(dǎo)量子干涉儀（squid）探測(cè)技術(shù)的磁測(cè)量系統(tǒng)（magneticpropertymeasurementsystem，簡(jiǎn)稱mpms）是世界公認(rèn)的頂級(jí)磁學(xué)性能測(cè)量系統(tǒng)，具有很高的磁矩測(cè)量精度（最高可達(dá)10^-8emu），可以實(shí)現(xiàn)對(duì)磁電復(fù)合材料磁學(xué)性能（磁信號(hào)通常僅為10^-7～10^-4emu）的高精度測(cè)量。

然而，該測(cè)量系統(tǒng)現(xiàn)有的測(cè)量方法難以對(duì)樣品原位施加電壓，進(jìn)而獲得磁電復(fù)合材料的磁化強(qiáng)度隨外加電壓的實(shí)時(shí)變化信息，妨礙了人們對(duì)逆磁電耦合效應(yīng)本征物理機(jī)制的深入研究?；趍pms磁測(cè)量系統(tǒng)，發(fā)展對(duì)樣品原位施加電壓的技術(shù)，進(jìn)而測(cè)量逆磁電耦合效應(yīng)對(duì)于探索新型磁電復(fù)合材料、研究磁電耦合機(jī)理以及研制基于磁電耦合效應(yīng)的功能器件尤為重要。

現(xiàn)有技術(shù)中已公開了用于磁測(cè)量系統(tǒng)的squid樣品桿系統(tǒng)。例如，圖4為現(xiàn)有的mpms磁測(cè)量系統(tǒng)中的squid樣品桿結(jié)構(gòu)示意圖。如圖4所示，測(cè)量時(shí)，該樣品桿深入樣品腔9’內(nèi)，其下段4’的末端為圓柱形，用于連接裝有樣品6’的無磁性塑料管5’，塑料管5’下端用無磁性的塑料小圓柱體7’塞住，以防止待測(cè)樣品6’從塑料管中掉到樣品腔9’內(nèi)。該樣品桿采用無磁性的塑料管5’固定樣品，不便于由樣品電極部位引出導(dǎo)線，難以對(duì)樣品施加電壓。

現(xiàn)有的mpms磁測(cè)量系統(tǒng)附帶的測(cè)量軟件無法實(shí)現(xiàn)對(duì)外部電壓源的控制，并同時(shí)進(jìn)行磁性能的測(cè)量。因此，需要重新編寫測(cè)量程序并對(duì)現(xiàn)有樣品桿進(jìn)行重新設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品原位施加電壓，進(jìn)而測(cè)量逆磁電耦合效應(yīng)。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)：

專利文獻(xiàn)：

專利文獻(xiàn)1：中國專利公開cn103885010a；

專利文獻(xiàn)2：中國專利公開cn206074785u。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明要解決的問題：

鑒于以上存在的問題，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種用于對(duì)樣品原位施加電壓，并能進(jìn)行高精度逆磁電耦合效應(yīng)測(cè)量的樣品桿系統(tǒng)。

解決問題的手段：

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的用于原位施加電壓測(cè)量逆磁電耦合效應(yīng)的squid樣品桿系統(tǒng)包括：外部電壓源和計(jì)算機(jī)；容納樣品的樣品腔；伸入所述樣品腔內(nèi)的樣品桿；與所述樣品桿下端連接并固定有所述樣品的無磁性的樣品托；和纏繞在所述樣品桿上的連接線；所述連接線一端與所述樣品上的相應(yīng)電極連接，另一端與所述外部電壓源連接。

根據(jù)本發(fā)明的用于原位施加電壓測(cè)量逆磁電耦合效應(yīng)的squid樣品桿系統(tǒng)，在現(xiàn)有用于例如mpms磁測(cè)量系統(tǒng)的squid樣品桿基礎(chǔ)上重新設(shè)計(jì)了樣品桿，實(shí)現(xiàn)了樣品與外部電壓源的連接，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)了逆磁電耦合效應(yīng)的測(cè)量。

再者，本發(fā)明中，由于樣品托具有無磁性背景，因此可在不影響磁性測(cè)量精度的前提下實(shí)現(xiàn)原位施加電壓測(cè)量逆磁電耦合效應(yīng)。

優(yōu)選地，本發(fā)明中，所述連接線為漆包銅線，并由無磁性的絕緣軟管包裹。從安全角度考慮，連接線均包裹于絕緣并且無磁性的軟管中，極大地提高了安全性。此外，還可防止連接線與所述樣品腔內(nèi)壁摩擦并減少測(cè)量噪聲。又，本發(fā)明中，可采用無磁性的聚四氟乙烯膠帶將所述連接線固定在樣品桿上。

優(yōu)選地，本發(fā)明中，所述樣品托為均勻無磁性的細(xì)長(zhǎng)條狀，且由石英材質(zhì)制成。采用均勻無磁性的細(xì)長(zhǎng)條形石英桿替代了現(xiàn)有的無磁性塑料管作為樣品托，既降低了背景噪音，又方便了連接線與樣品上、下電極的連接和安裝，還可減少背景磁信號(hào)的干擾。此外，在測(cè)量過程中，樣品桿不斷上下往復(fù)移動(dòng)，而細(xì)長(zhǎng)條狀石英樣品托在運(yùn)動(dòng)過程中不易變形。因此，能夠獲得更加穩(wěn)定和可靠的磁信號(hào)。

優(yōu)選地，本發(fā)明中，所述外部電壓源通過gpib同軸電纜與所述計(jì)算機(jī)連接。

優(yōu)選地，本發(fā)明中，所述樣品通過導(dǎo)電性能良好的物質(zhì)固定于所述樣品托的中間位置。

優(yōu)選地，本發(fā)明中，所述導(dǎo)電性能良好的物質(zhì)無磁性并且可以在2-400k溫度范圍內(nèi)使用。

優(yōu)選地，本發(fā)明中，所述連接線通過快接接頭與外部電壓源連通。

優(yōu)選地，本發(fā)明中，所述樣品桿由無磁性的碳纖維或塑料制作。

優(yōu)選地，本發(fā)明中，所述外部電壓源沿所述樣品的厚度方向施加電壓。

根據(jù)下述具體實(shí)施方式并參考附圖，將更好地理解本發(fā)明的上述內(nèi)容及其它目的、特征和優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

圖1是示出根據(jù)本發(fā)明的用于原位施加電壓測(cè)量逆磁電耦合效應(yīng)的squid樣品桿系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是示出運(yùn)用本發(fā)明的squid樣品桿系統(tǒng)在不施加電壓的情況下測(cè)量得到的磁電復(fù)合材料的磁化強(qiáng)度m隨磁場(chǎng)h的變化曲線圖；

圖3是示出運(yùn)用本發(fā)明的squid樣品桿系統(tǒng)在原位施加電壓的情況下測(cè)量得到的磁電復(fù)合材料的磁化強(qiáng)度的相對(duì)變化以及逆磁電耦合系數(shù)隨外加電場(chǎng)的變化曲線圖；

圖4是示出現(xiàn)有的mpms磁測(cè)量系統(tǒng)的樣品桿系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；

符號(hào)說明：

s樣品桿系統(tǒng)；

b外部電壓源；

c計(jì)算機(jī)；

1樣品桿；

2上段；

3中段；

4下段；

6樣品；

8杜瓦；

9樣品腔；

10磁體；

11樣品托；

14、15漆包銅線（連接線）；

16外接接頭。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，并參照附圖，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步做詳細(xì)說明。需要說明的是，在附圖或說明書描述中，相似或相同的部分都使用相同的圖號(hào)。附圖中未繪示或描述的實(shí)現(xiàn)方式，為所述技術(shù)領(lǐng)域中普通技術(shù)人員所知的形式。下面通過參考附圖描述的實(shí)施形態(tài)是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。另外，本文可提供包含特定數(shù)值的參數(shù)示范，但應(yīng)了解，參數(shù)無需確切等于相應(yīng)的值，而是可接受的誤差容限或設(shè)計(jì)約束內(nèi)近似于相應(yīng)的值。

以下，結(jié)合附圖分別對(duì)根據(jù)本實(shí)施形態(tài)的用于原位施加電壓測(cè)量逆磁電耦合效應(yīng)的squid樣品桿系統(tǒng)（以下簡(jiǎn)稱樣品桿系統(tǒng)）s的各個(gè)結(jié)構(gòu)進(jìn)行詳細(xì)說明。

圖1是本發(fā)明的樣品桿系統(tǒng)s的結(jié)構(gòu)示意圖。為了進(jìn)行高精度逆磁電耦合效應(yīng)測(cè)量，本實(shí)施形態(tài)的樣品桿系統(tǒng)s，包括：外部電壓源b和計(jì)算機(jī)c；容納樣品6的樣品腔9；伸入所述樣品腔9內(nèi)的樣品桿1；與所述樣品桿1下端連接并固定有所述樣品6的無磁性的樣品托11；由無磁性的絕緣軟管包裹并纏繞在所述樣品桿1上的漆包銅線14和15；所述漆包銅線14和15一端與所述樣品6上的相應(yīng)電極連接，另一端與所述外部電壓源b連接。此外，所述樣品托11可采用均勻無磁性的細(xì)長(zhǎng)條形高純度石英桿，能夠在所述樣品腔內(nèi)原位施加電壓測(cè)量逆磁電耦合效應(yīng)。此外，所述杜瓦8可以為樣品提供低溫環(huán)境，所述磁體10可以為樣品提供均勻的磁場(chǎng)環(huán)境。

更具體地，本實(shí)施形態(tài)中，樣品桿1可由無磁性的碳纖維制作，且可具有上段2、中段3和下段4，總長(zhǎng)度約為1.1米，但不限于此，可根據(jù)樣品腔9和樣品6具體調(diào)節(jié)。

參照?qǐng)D2可知，在樣品桿1的下段4連接有樣品托11。為了在不影響磁性測(cè)量精度的前提下實(shí)現(xiàn)原位施加電壓測(cè)量逆磁電耦合效應(yīng)，要求樣品托11應(yīng)具有無磁性背景。

在本實(shí)施形態(tài)中，樣品托11可為長(zhǎng)200mm、寬5mm、厚0.6mm的高純度（>99.99%）均勻長(zhǎng)條形石英桿。由于石英材料是無磁性物質(zhì)，因此該樣品托11在很好地固定樣品6的同時(shí)保證了逆磁電耦合效應(yīng)測(cè)量時(shí)有一個(gè)200mm長(zhǎng)的均勻背景信號(hào)，從而保證在逆磁電耦合效應(yīng)測(cè)量過程中能獲得高精度的磁信號(hào)，但樣品托11并不限于本實(shí)施形態(tài)。

本實(shí)施形態(tài)中，連接線采用漆包銅線14和15，但不限于此，具體地，樣品桿1的下段4的漆包銅線14和15分別連接至待測(cè)樣品6的上電極和下電極，沿樣品桿1延伸至樣品桿1的上段2，穿過樣品桿1頂端的小孔（省略圖示），通過快接接頭16連接到外部電壓源b上。

此外，為了防止漆包銅線14和15與樣品腔9內(nèi)壁摩擦并減少測(cè)量噪聲，可采用無磁性軟管包裹漆包銅線14和15，并同時(shí)采用無磁性的聚四氟乙烯膠帶將該無磁性軟管固定在樣品桿1上。而外部電壓源b在本實(shí)施形態(tài)中采用keithley6517b型號(hào)，但不限于此。

具體地，將石英制的樣品托11連接到樣品桿1的下段4的末端，其上中間位置附近固定有待測(cè)樣品6，通過涂抹導(dǎo)電性能良好的物質(zhì)使得樣品6的下電極13與樣品桿1上的漆包銅線14的下端連通，通過涂抹導(dǎo)電性能良好的物質(zhì)將漆包銅線15與樣品上電極12連通，然后將上述樣品桿1上的兩條漆包銅線14和15由樣品桿1的上段2延伸出來，通過快接接頭16與外部電壓源b連通，而外部電壓源b通過gpib同軸電纜連接到計(jì)算機(jī)c，在計(jì)算機(jī)c中運(yùn)行重新編寫的測(cè)量程序即可實(shí)現(xiàn)原位施加電壓，進(jìn)行逆磁電耦合效應(yīng)的測(cè)量。上述導(dǎo)電性能良好的物質(zhì)可以是導(dǎo)電銀漿，但不限于此。

（實(shí)施例）

以下，結(jié)合圖1和具體實(shí)施例詳細(xì)介紹根據(jù)本發(fā)明的樣品桿系統(tǒng)s在逆磁電耦合效應(yīng)測(cè)量中的步驟，尤其是在mpms磁測(cè)量系統(tǒng)中的應(yīng)用。本實(shí)施例中，樣品6是生長(zhǎng)在0.7pb(mg1/3nb2/3)o3-0.3pbtio3（pmn-pt）壓電單晶上的厚度為100nm的fecosib鐵磁薄膜，圖2是利用本實(shí)施形態(tài)樣品桿系統(tǒng)s在沒有施加電壓的情況下測(cè)得的fecosib薄膜的磁化強(qiáng)度m隨外加磁場(chǎng)h的變化曲線，可以看出利用該樣品桿系統(tǒng)測(cè)得的磁信號(hào)精度較高。

首先，用導(dǎo)電銀漿將待測(cè)樣品6的下電極面粘在石英制的樣品托11的中間位置，將fecosib/pmn-pt層狀磁電復(fù)合薄膜的上、下電極分別與漆包銅線14、15連通，如圖1所示。

然后，將樣品桿1裝入mpms磁測(cè)量系統(tǒng)的樣品腔9內(nèi)，樣品桿1上端的漆包銅線14、15與快接接頭16連接，快接接頭16與外部電壓源keithley6517b連接，并用高純氦氣沖洗樣品腔9多次，例如三次，并抽真空。

用mpms磁測(cè)量系統(tǒng)自帶的multivu軟件對(duì)樣品進(jìn)行位置掃描并定出中心位置，然后將keithley6517b通過gpib同軸電纜17連接至計(jì)算機(jī)c，打開用于逆磁電耦合效應(yīng)測(cè)量程序，開始測(cè)量。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例的樣品桿系統(tǒng)s對(duì)fecosib/pmn-pt磁電復(fù)合薄膜樣品進(jìn)行逆磁電耦合效應(yīng)測(cè)量得到的磁化強(qiáng)度的相對(duì)變化（）以及逆磁電耦合系數(shù)（α）隨外加電場(chǎng)的變化曲線圖。

其中，圖3中曲線圖的橫坐標(biāo)為對(duì)樣品施加的電場(chǎng)強(qiáng)度(單位為kv/cm)，縱坐標(biāo)為測(cè)量得到的樣品磁化強(qiáng)度(單位為emu)，即得到樣品磁化強(qiáng)度隨外加電場(chǎng)的變化曲線，進(jìn)而可計(jì)算獲得樣品的逆磁電耦合系數(shù)。

其中，和α分別通過以下公式（1）計(jì)算得到：

。

由此可知，通過比較不同磁場(chǎng)下fecosib薄膜的磁化強(qiáng)度相對(duì)變化以及逆磁電耦合系數(shù)α隨外加電場(chǎng)的變化曲線圖，可以看出利用本實(shí)施例的樣品桿系統(tǒng)s能夠?qū)崿F(xiàn)逆磁電耦合效應(yīng)的高精度測(cè)量。

以上，結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的用于原位施加電壓測(cè)量逆磁電耦合效應(yīng)的squid樣品桿系統(tǒng)s進(jìn)行了詳細(xì)的描述，其可用于原位施加電壓，并能進(jìn)行高精度逆磁電耦合效應(yīng)測(cè)量。然而，上述對(duì)各元件和方法的定義并不僅限于實(shí)施形態(tài)中提到的各種具體結(jié)構(gòu)、形狀尺寸或方式，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可對(duì)其進(jìn)行更改或替換。

例如，碳纖維樣品桿可以采用無磁性塑料樣品桿來代替。導(dǎo)電銀漿可以用其它在2k到400k溫度范圍具有粘性、導(dǎo)電性和無磁性的物質(zhì)代替。石英樣品托可采用其它無磁性且均勻細(xì)長(zhǎng)條狀物質(zhì)代替。

綜上所述，在諸如mpms磁測(cè)量系統(tǒng)的基礎(chǔ)上，采用本發(fā)明提供的用于原位施加電壓測(cè)量逆磁電耦合效應(yīng)的squid樣品桿系統(tǒng)，可實(shí)現(xiàn)對(duì)磁電復(fù)合樣品逆磁電耦合效應(yīng)的原位測(cè)量，避免了非原位測(cè)量帶來的誤差，可以更準(zhǔn)確地了解磁電復(fù)合材料的逆磁電耦合效應(yīng)，為磁電復(fù)合材料的研究和應(yīng)用所面臨的問題提供了一種解決方案。

以上所述的具體實(shí)施形態(tài)對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步的詳細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施形態(tài)而已，并不用于限制本發(fā)明，在不脫離本發(fā)明的基本特征的宗旨下，本發(fā)明可體現(xiàn)為多種形式，因此本發(fā)明中的實(shí)施形態(tài)是用于說明而非限制，由于本發(fā)明的范圍由權(quán)利要求限定而非由說明書限定，而且落在權(quán)利要求界定的范圍，或其界定的范圍的等價(jià)范圍內(nèi)的所有變化都應(yīng)理解為包括在權(quán)利要求書中。