本發(fā)明涉及分析檢測(cè)設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種液相色譜原子光譜聯(lián)用系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

液相色譜是目前分析檢測(cè)的主流方法，液相色譜儀主要包括進(jìn)樣器、液相泵、色譜柱以及紫外檢測(cè)器、分子熒光等檢測(cè)器，具體分析過(guò)程為液體樣品由進(jìn)樣器進(jìn)樣后，由液相泵推動(dòng)經(jīng)過(guò)色譜柱時(shí)進(jìn)行分離各化合物組分，最后由檢測(cè)器分別產(chǎn)生信號(hào)。液相色譜由于其具有很好的分離、凈化能力，對(duì)各種有機(jī)化合物都可以很好表征其含量，所以廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境、疾控等系統(tǒng)內(nèi)各種有機(jī)物的檢測(cè)分析。

原子光譜是從原子態(tài)上分析各物質(zhì)的組成，其范圍包括原子吸收光譜(aas)、原子熒光光譜(afs)、原子發(fā)射光譜(aes)、以及電感耦合等離子體質(zhì)譜(icp-ms)，在實(shí)際應(yīng)用中，原子光譜主要用來(lái)檢測(cè)環(huán)境、食品中的無(wú)機(jī)重金屬含量，具體過(guò)程為：將樣品消解或經(jīng)過(guò)其他預(yù)處理方法，使不同形態(tài)的重金屬都同時(shí)原子化，然后通過(guò)原子光譜測(cè)得其總量。

但是有許多重金屬具有多種形態(tài)，其毒性或危害性并不是一致的，比如砷酸、亞砷酸、一甲基砷、二甲基砷，在早期的含量檢測(cè)中普遍的方法是全部消解成亞砷酸，然后一起進(jìn)入原子光譜進(jìn)行檢測(cè)。其中砷酸和亞砷酸是劇毒性物質(zhì)，而一甲基砷和二甲基砷是無(wú)毒性物質(zhì)，如果都以砷計(jì)會(huì)對(duì)其危害性產(chǎn)生誤導(dǎo)，甚至引起群眾恐慌。

將液相色譜與原子光譜聯(lián)用，既擴(kuò)展了液相色譜的應(yīng)用范圍，從有機(jī)化合物擴(kuò)展到了無(wú)機(jī)化合物，又明確了各個(gè)組分的真實(shí)含量，提高了原子光譜的實(shí)用價(jià)值。目前已有的方法為：

中國(guó)專利cn1700012a，公開(kāi)了一種高效液相色譜-氫化物原子吸收/熒光光譜儀器接口；

gb5009.11-2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定；

gb5009.17-2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定；

這些方法雖然達(dá)到了檢測(cè)不同金屬形態(tài)的目的，但是卻是以消耗液相系統(tǒng)的壽命為代價(jià)。液相色譜日常分析檢測(cè)的化合物是有機(jī)物，流動(dòng)相主要為甲醇、乙腈和水的不同配合比例。但是對(duì)于使用原子光譜作為檢測(cè)器，需要使用離子交換柱或者改性之后的c18柱，這就要求使用的流動(dòng)相是無(wú)機(jī)鹽溶液。而無(wú)機(jī)鹽在溶劑揮發(fā)后極易析出，析出的鹽顆粒會(huì)造成液相系統(tǒng)永久性的損害。

因此，有必要提供一種新的技術(shù)解決上述技術(shù)問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是克服上述技術(shù)問(wèn)題，提供一種可持續(xù)的液相色譜原子光譜聯(lián)用系統(tǒng)，避免了液相系統(tǒng)的損耗，延長(zhǎng)了液相系統(tǒng)的使用壽命。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種液相色譜原子光譜聯(lián)用系統(tǒng)，包括流動(dòng)相瓶、比例閥、液相泵、定量環(huán)、進(jìn)樣閥、清洗閥、色譜柱和原子光譜檢測(cè)器，所述流動(dòng)相瓶、比例閥、液相泵、進(jìn)樣閥、清洗閥、色譜柱和原子光譜檢測(cè)器順序連接，其中所述進(jìn)樣閥為兩位六通閥，其包括第一入口、第一出口、連接所述定量環(huán)的第一接口和第二接口、進(jìn)樣口和溢流口；所述清洗閥為兩位流通閥，其包括第二入口、第二出口和排液口，所述第一入口與所述液相泵連接，所述第一出口與所述第二入口連接，所述第二出口與所述色譜柱連接。

優(yōu)選的，采樣過(guò)程中，所述第一入口和所述第一出口連通，所述進(jìn)樣口與所述第一接口連通，所述第二接口與所述溢流口連通；分離、清洗流程中，所述第一入口與所述第一接口連通，所述第二接口與所述第一出口連通，所述取樣口與所述溢流口連通。

優(yōu)選的，采樣、分離流程中，所述第二入口和第二出口連通；清洗流程中，所述第二入口與所述排液口連通。

優(yōu)選的，所述流動(dòng)相瓶包括無(wú)機(jī)鹽溶液瓶、甲醇瓶和水瓶。

優(yōu)選的，所述流動(dòng)相瓶的數(shù)量與所述比例閥的進(jìn)口的數(shù)量相同，且一一對(duì)應(yīng)。

優(yōu)選的，所述比例閥為四相比例閥。

優(yōu)選的，所述進(jìn)樣閥為自動(dòng)兩位六通閥或手動(dòng)兩位六通閥。

優(yōu)選的，所述清洗閥為兩位三通閥或兩位四通閥。

與相關(guān)技術(shù)相比，本發(fā)明提供的液相色譜原子光譜聯(lián)用系統(tǒng)有益效果在于：

一、所述液相色譜原子光譜聯(lián)用系統(tǒng)中包含清洗閥，所述清洗閥為兩位流通閥，通過(guò)所述清洗閥切換流路，避免了固定的單一流路對(duì)流動(dòng)相苛刻條件的限制；同時(shí)避免了清洗液對(duì)后續(xù)色譜柱和原子光譜檢測(cè)器的干擾和損害。

二、所述液相色譜原子光譜聯(lián)用系統(tǒng)中，將進(jìn)樣閥和清洗閥配合使用，優(yōu)化了流路結(jié)構(gòu)，從而避免了由于無(wú)機(jī)鹽顆粒析出對(duì)液相泵寶石柱塞桿的磨損、以及無(wú)機(jī)鹽粒造成管路的堵塞和流路壓力的波動(dòng)，延長(zhǎng)了液相系統(tǒng)的使用壽命。

三、所述液相色譜原子光譜聯(lián)用系統(tǒng)中，用比例閥選擇不同的流動(dòng)相，避免了手動(dòng)選擇帶來(lái)的不便和沾污；且各個(gè)流動(dòng)相瓶的位置不用更換，為分析測(cè)試工作提供了極大的方便，提高了測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，減少了誤操作對(duì)儀器的損壞。

四、所述比例閥的引入，可不斷改變流動(dòng)相的濃度配比，使用一個(gè)液相泵即可實(shí)現(xiàn)樣品的梯度洗脫。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明提供的液相色譜原子光譜聯(lián)用系統(tǒng)的采樣流程示意圖；

圖2為本發(fā)明提供的液相色譜原子光譜聯(lián)用系統(tǒng)的分離流程示意圖；

圖3為本發(fā)明提供的液相色譜原子光譜聯(lián)用系統(tǒng)的清洗流程示意圖。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合附圖和實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。

請(qǐng)結(jié)合參閱圖1、圖2和圖3，其中圖1為本發(fā)明提供的液相色譜原子光譜聯(lián)用系統(tǒng)的采樣流程示意圖；圖2為本發(fā)明提供的液相色譜原子光譜聯(lián)用系統(tǒng)的分離流程示意圖；圖3為本發(fā)明提供的液相色譜原子光譜聯(lián)用系統(tǒng)的清洗流程示意圖。所述液相色譜原子光譜聯(lián)用系統(tǒng)100包括流動(dòng)相瓶11、比例閥12、液相泵13、定量環(huán)14、進(jìn)樣閥15、清洗閥16、色譜柱17和原子光譜檢測(cè)器18，其中，所述流動(dòng)相瓶11、比例閥12、液相泵13、進(jìn)樣閥15、清洗閥16、色譜柱17和原子光譜檢測(cè)器18順序連接，所述定量環(huán)14連接于所述進(jìn)樣閥15。

所述流動(dòng)相瓶11包括第一無(wú)機(jī)鹽溶液瓶111、第二無(wú)機(jī)鹽溶液瓶112、甲醇瓶113和水瓶114。

所述比例閥12的進(jìn)口數(shù)量與流動(dòng)相瓶11的數(shù)量相同，且一一對(duì)應(yīng)，即所述第一無(wú)機(jī)鹽溶液瓶111、第二無(wú)機(jī)鹽溶液瓶112、甲醇瓶113和水瓶114分別與所述比例閥12的進(jìn)口連接，且所述比例閥12的出口與所述液相泵13連接。在應(yīng)用中，所述比例閥12可以選擇其中一種流動(dòng)相作為工作用流動(dòng)相，也可以選擇多種流動(dòng)相按照不同比例混合形成工作流動(dòng)相。

本實(shí)施例中，所述比例閥12為四相比例閥。需要說(shuō)明的是，所述比例閥12的規(guī)格可以根據(jù)實(shí)際情況，以所述流動(dòng)相類別為依據(jù)進(jìn)行選擇。例如，當(dāng)流動(dòng)相除了兩種無(wú)機(jī)鹽、甲醇和水外，根據(jù)需要還加入乙腈時(shí)，對(duì)應(yīng)的比例閥為五相比例閥。

所述液相泵13可以是單泵，與可以是串聯(lián)或并聯(lián)的雙泵，用于將所述比例閥12輸送的流動(dòng)相輸送至所述色譜柱17。

所述進(jìn)樣閥15為兩位六通閥，其可以為自動(dòng)兩位六通閥或手動(dòng)兩位六通閥。所述進(jìn)樣閥15包括第一入口151、第一出口152、第一接口153、第二接口154、進(jìn)樣口155和溢流口156。其中所述第一入口與所述液相泵13連接，所述第一出口152與所述清洗閥16連接；所述定量環(huán)14的兩端分別與所述第一接口153和第二接口154連接，所述進(jìn)樣口155用于注入樣品，所述溢流口156用于排除多余的樣品。

所述清洗閥16為兩位流通閥，如兩位三通閥、兩位四通閥或兩位六通閥中的一種。所述清洗閥16包括第二入口161、第二出口162、排液口163，所述第一入口161與所述進(jìn)樣閥15的第一出口152連接，所述第二出口162與所述色譜柱17連接，所述排液口163用于清洗工位時(shí)將清洗廢液排出。本實(shí)施例中，所述清洗閥16優(yōu)選為兩位三通閥或兩位四通閥，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作更便捷。

所述液相色譜原子光譜聯(lián)用系統(tǒng)100包括采樣流程、分離流程和清洗流程，以下通過(guò)具體的工作流程對(duì)所述液相色譜原子光譜聯(lián)用系統(tǒng)100鏡像詳細(xì)闡述。

采樣流程：

請(qǐng)參閱圖1，所述進(jìn)樣閥15處于載樣位，所述第一入口151和第一出口152連通，所述取樣口155與所述第一接口153連通，所述第二接口154與所述溢流口156連通，所述第一接口153和所述第二接口154通過(guò)所述定量環(huán)14連通。樣品從所述取樣口155進(jìn)入，然后通過(guò)所述第一接口153進(jìn)入所述定量環(huán)14，多余的樣品依次通過(guò)所述第二接口154、溢流口156溢出。

流動(dòng)相選擇第一無(wú)機(jī)鹽溶液瓶111中的無(wú)機(jī)鹽溶液，由所述比例閥12的出口輸出，然后經(jīng)過(guò)所述液相泵13，進(jìn)入所述第一入口151，并從所述第一出口152輸出至所述清洗閥16。

所述清洗閥16處于工作位，所述第二入口161和所述第二出口162連通，流路流經(jīng)所述色譜柱17和所述原子光譜檢測(cè)器18。

在采樣流程中，獲得的檢測(cè)信號(hào)為背景信號(hào)，所述色譜柱17和原子光譜檢測(cè)器18處于待機(jī)狀態(tài)。

分離流程：

請(qǐng)參閱圖2，所述進(jìn)樣閥15處于注入位，所述第一入口151和所述第一接口153連通，所述第二接口154與所述第一出口152連通，所述取樣口155與所述溢流口156連通。

流動(dòng)相選擇第一無(wú)機(jī)鹽溶液瓶111的無(wú)機(jī)鹽溶液和所述第二無(wú)機(jī)鹽溶液瓶112中無(wú)機(jī)鹽溶液，根據(jù)不同的濃度配比形成梯度混合溶液，由所述比例閥12的出口輸出，然后經(jīng)過(guò)所述液相泵13，進(jìn)入所述第一入口151，流動(dòng)相推動(dòng)所述第一接口153和所述第二接口154之間的所述定量環(huán)14中的樣品流動(dòng)，從所述第一出口152流至所述清洗閥16。

所述清洗閥16處于工作位，所述第二入口161和所述第二出口162連通，流路流經(jīng)所述色譜柱17和所述原子光譜檢測(cè)器18。

在分離流程中，獲得的檢測(cè)信號(hào)為樣品中各化合物的分離信號(hào)，所述色譜柱17和所述原子光譜檢測(cè)器18處于工作狀態(tài)。

清洗流程：

請(qǐng)參閱圖3，所述進(jìn)樣閥15處于注入位，所述第一入口151和所述第一接口153連通，所述第二接口154與所述第一出口152連通，所述取樣口155與所述溢流口156連通。

流動(dòng)相選擇所述述甲醇瓶113中的甲醇和所述水瓶114中的水混合形成的甲醇水溶液，由所述比例閥12的出口輸出，然后經(jīng)過(guò)所述液相泵13，進(jìn)入所述第一入口151，流動(dòng)相推動(dòng)所述第一接口153和所述第二接口154之間的所述定量環(huán)14中的樣品流動(dòng)，從所述第一出口152流至所述清洗閥16。

所述清洗閥16處于清洗位，所述第二入口161和所述排液口163連通，所述第二出口162與所述色譜柱17連接。此時(shí)，所述液相泵13和所述進(jìn)樣閥15內(nèi)的含鹽流動(dòng)相被甲醇水溶液替換，二色譜柱也保持了最佳的平衡狀態(tài)。

與相關(guān)技術(shù)相比，本發(fā)明提供的液相色譜原子光譜聯(lián)用系統(tǒng)的有益效果在于：

一、所述液相色譜原子光譜聯(lián)用系統(tǒng)中包含清洗閥，所述清洗閥為兩位流通閥，通過(guò)所述清洗閥切換流路，避免了固定的單一流路對(duì)流動(dòng)相苛刻條件的限制；同時(shí)避免了清洗液對(duì)后續(xù)色譜柱和原子光譜檢測(cè)器的干擾和損害。

二、所述液相色譜原子光譜聯(lián)用系統(tǒng)中，將進(jìn)樣閥和清洗閥配合使用，優(yōu)化了流路結(jié)構(gòu)，從而避免了由于無(wú)機(jī)鹽顆粒析出對(duì)液相泵寶石柱塞桿的磨損、以及無(wú)機(jī)鹽粒造成管路的堵塞和流路壓力的波動(dòng)，延長(zhǎng)了液相系統(tǒng)的使用壽命。

三、所述液相色譜原子光譜聯(lián)用系統(tǒng)中，用比例閥選擇不同的流動(dòng)相，避免了手動(dòng)選擇帶來(lái)的不便和沾污；且各個(gè)流動(dòng)相瓶的位置不用更換，為分析測(cè)試工作提供了極大的方便，提高了測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，減少了誤操作對(duì)儀器的損壞。

四、所述比例閥的引入，可不斷改變流動(dòng)相的濃度配比，使用一個(gè)液相泵即可實(shí)現(xiàn)樣品的梯度洗脫。

以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說(shuō)明書(shū)及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其它相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。