本發(fā)明涉及生絲檢驗(yàn)技術(shù)，具體為鮮繭生絲和干繭生絲的快速鑒別方法。

背景技術(shù)：

鮮蠶繭不經(jīng)過烘干、高溫煮繭，僅通過真空熱水滲透處理后，直接繅絲制成的生絲，稱為鮮繭生絲。反之，鮮蠶繭經(jīng)過高溫烘繭、一定時(shí)間儲(chǔ)存、高溫煮繭而繅制的生絲，則稱為干繭生絲。由于鮮繭繅絲工序較少，節(jié)省能耗且可以充分利用制絲副產(chǎn)品——蠶蛹，具有一定的經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)，使得鮮繭繅絲在廣西等生絲主產(chǎn)區(qū)日益普遍。盡管鮮繭生絲的價(jià)格低于干繭生絲，但是由于鮮繭生絲的潔凈性和抱合指標(biāo)比干繭生絲差，因此兩者之間存在著性狀和使用性能的差異，尤其是鮮繭生絲在織造過程中斷頭，綢面起毛，絲條紙裂，面料染色出現(xiàn)色花的概率高于干繭生絲。

近年來，生絲行業(yè)普遍存在著繅絲企業(yè)使用鮮繭生絲冒充干繭生絲與絲綢生產(chǎn)企業(yè)交易，謀求高利潤的不良現(xiàn)象，鮮繭絲和干繭絲的準(zhǔn)確鑒別關(guān)系到繅絲企業(yè)和絲綢生產(chǎn)企業(yè)的利益及二者之間的商業(yè)糾紛。但由于兩種生絲外觀表面相同，蛋白質(zhì)纖維復(fù)雜，盡管目前國內(nèi)眾多科研、質(zhì)檢機(jī)構(gòu)提出了幾種鑒別兩種生絲的方法，如通過掃描電鏡觀察生絲未知樣品的表面顆粒特性鑒別鮮繭絲與干繭絲(一種通過掃描電子顯微鏡檢驗(yàn)鮮繭生絲的方法，申請(qǐng)?zhí)?01410379015.3)；通過用測(cè)色儀器檢測(cè)位置樣品的白度判斷生絲的干鮮類型，白度指數(shù)平均值較大的為鮮繭生絲，白度指數(shù)平均值較小的為鮮繭生絲(測(cè)色儀檢驗(yàn)鮮繭生絲的方法)；比較同一來源的鮮繭生絲和干繭生絲的絲膠溶失率或者絲膠溶液濃度的大小(一種通過絲膠溶解特性鑒別鮮繭生絲與干繭生絲的方法，201510039141.9)或用凝膠時(shí)間的長短(一種通過絲膠凝膠特性鑒別鮮繭生絲與干繭生絲的方法，201510037780.1)來區(qū)分鮮繭生絲和干繭生絲，以上方法均存在僅能區(qū)別兩種同一來源不同干鮮性能生絲哪一個(gè)為干繭哪一個(gè)為鮮繭，不能隨機(jī)判定一種未知生絲的干鮮性能，且隨著干繭鮮繭等級(jí)均較高時(shí)其表面潔凈度差別和色差越小，通過顯微鏡和白度方法判定其干鮮類型的準(zhǔn)確性是非常低低的。因此這幾種方法均存在鑒別準(zhǔn)確性差、適用范圍窄、工作效率低的缺點(diǎn)。

另外兩種鑒別方法如將粉末樣品置于水分分析儀上，在設(shè)定干燥溫度下，間隔時(shí)間記錄樣品重量變化序列；對(duì)采集到的樣品的重量變化序列數(shù)據(jù)生成數(shù)據(jù)圖，根據(jù)特征變化情況完成樣品鑒定(一種鮮繭生絲的檢測(cè)方法，201510236987.1)；將樣品進(jìn)行高效液相色譜分析，從而分別獲得標(biāo)準(zhǔn)品的高效液相色譜分析結(jié)果、待測(cè)樣品的高效液相色譜分析結(jié)果；當(dāng)待測(cè)樣品的高效液相色譜分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)品的高效液相色譜分析結(jié)果相比，多出現(xiàn)至少一個(gè)特征組分峰時(shí)，判定待測(cè)樣品為鮮繭生絲；反之，則判定待測(cè)樣品為干繭生絲。(快速鑒別鮮繭繅制生絲和干繭繅制生絲的方法，201510446043.7)。這兩種方法盡管可以判定一種未知樣品的干鮮類型，但是第一種方法需要建立復(fù)雜的數(shù)據(jù)庫，第二種方法需要檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)品，數(shù)據(jù)庫和標(biāo)準(zhǔn)品的準(zhǔn)確性對(duì)結(jié)果的影響非常大，且這兩種鑒別方法過于復(fù)雜，需要價(jià)格昂貴的儀器設(shè)備和復(fù)雜的操作過程，成本較高，并不適應(yīng)在絲綢生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行推廣應(yīng)用。

因此，一種簡(jiǎn)單、高效、快速、易操作的鮮繭和干繭生絲鑒別方法函待開發(fā)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供鮮繭生絲和干繭生絲的快速鑒別方法，該方法具有簡(jiǎn)單、高效、快速、易操作、準(zhǔn)確性高的優(yōu)點(diǎn)，而且成本較低，容易操作，使用適應(yīng)性好，有利于在工廠和實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)工作中推廣。

本發(fā)明以如下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題：

本發(fā)明鮮繭生絲和干繭生絲的快速鑒別方法，包括如下操作步驟：

1)對(duì)生絲進(jìn)行預(yù)處理：在室溫條件下，首先使用丙酮洗滌處理鮮繭或干繭生絲纖維2分鐘后取出，然后再使用蒸餾水對(duì)其進(jìn)行水洗3次，并在標(biāo)準(zhǔn)大氣下將其置于溫度18—22℃、相對(duì)濕度為60—68％，吸濕平衡12小時(shí)以上；

2)配制測(cè)試液：將十二烷基苯磺酸鈉、有機(jī)硅消泡劑與蒸餾水混合配制成測(cè)試液，其中十二烷基苯磺酸鈉的濃度為3.5mmol/l，有機(jī)硅消泡劑的質(zhì)量濃度為0.025％，混合均勻后靜置2小時(shí)后待用；

3)制備生絲測(cè)試樣品：將經(jīng)過上述預(yù)處理的鮮繭或干繭生絲纖維剪成數(shù)根短纖維，每根纖維重約0.05mg，然后將4—12根纖維整齊捆扎成一束，總重量為0.2mg-0.6mg；

4)鑒別測(cè)試過程：在標(biāo)準(zhǔn)大氣、溫度18—22℃、相對(duì)濕度為60—68％的環(huán)境條件下，使用干凈的鑷子分別將上述經(jīng)過捆扎好的生絲纖維平行地輕放于測(cè)試液的液面中央并同時(shí)開始計(jì)時(shí)，記錄鮮繭或干繭生絲自然沉降到燒杯底部的時(shí)間，如果沉降時(shí)間小于300秒，則判定其為鮮繭生絲，如果沉降時(shí)間大于300秒，則判定其為干繭生絲。

所述步驟2)的測(cè)試液調(diào)節(jié)ph值為6.0-7.0，比重為1.0。

本發(fā)明方法具有操作簡(jiǎn)便，成本低廉，容易準(zhǔn)確判斷等優(yōu)點(diǎn)，而且成本較低，容易操作，使用適應(yīng)性好，便于絲織企業(yè)選擇適合于本企業(yè)生產(chǎn)需要的原料，有利于在工廠和實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)工作中推廣。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明鮮繭生絲和干繭生絲的快速鑒別方法(以下簡(jiǎn)稱鑒別方法)，包括預(yù)生絲預(yù)處理工藝、測(cè)試液的配制、生絲測(cè)試樣品的制備、鑒別測(cè)試過程等四個(gè)步驟。其中測(cè)試液中的主要成分為十二烷基苯磺酸鈉(sdbs)和有機(jī)硅消泡劑；測(cè)試液外觀為無色透明液體，ph值約為6.0-7.0，比重近似為1.0；鑒別測(cè)試過程主要考察生絲在測(cè)試液中的自然沉降時(shí)間。

本發(fā)明鮮繭生絲和干繭生絲的快速鑒別方法，具體操作方法如下：

1.生絲預(yù)處理工藝：在室溫條件下，首先使用丙酮洗滌處理鮮繭或干繭生絲纖維2分鐘后取出，然后再使用蒸餾水對(duì)其進(jìn)行水洗3次，并在標(biāo)準(zhǔn)大氣下將其置于溫度18—22℃、相對(duì)濕度為60—68％，吸濕平衡12小時(shí)以上；

2.測(cè)試液的配制：稱取一定質(zhì)量的十二烷基苯磺酸鈉(sdbs)、0.05g的有機(jī)硅消泡劑和200ml蒸餾水添加到250ml的燒杯中，將其混合均勻后靜置2小時(shí)后待用，其中sdbs的濃度為3.5mmol/l；

3.生絲測(cè)試樣品的制備：將經(jīng)過上述預(yù)處理的鮮繭或干繭生絲纖維剪成數(shù)根短纖維，每根纖維重約0.05mg，然后將4-12根纖維整齊捆扎成一束，總重量約為0.2mg-0.6mg。

4.鑒別測(cè)試過程：在標(biāo)準(zhǔn)大氣、溫度18—22℃、相對(duì)濕度為60—68％的環(huán)境條件下，使用干凈的鑷子分別將上述經(jīng)過捆扎好的生絲纖維平行地輕放于測(cè)試液的液面中央(避免與燒杯壁接觸影響沉降)并同時(shí)開始計(jì)時(shí)，記錄鮮繭或干繭生絲自然沉降到燒杯底部的時(shí)間，其中如果沉降時(shí)間小于300秒，則判定其為鮮繭生絲，沉降時(shí)間大于300秒，則判定其為干繭生絲。

本發(fā)明方法具有操作簡(jiǎn)便，成本低廉，容易準(zhǔn)確判斷等優(yōu)點(diǎn)，便于絲織企業(yè)選擇適合于本企業(yè)生產(chǎn)需要的原料，有利于在工廠和實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)工作中推廣。

以下是本發(fā)明方法的應(yīng)用實(shí)例，采用的樣品生絲均為廣西不同繅絲企業(yè)生產(chǎn)的不同等級(jí)(3a～5a)生絲，生絲處理結(jié)果見下述表1所示。

實(shí)施例1，采用的鑒別方法操作步驟如下：

步驟1，生絲預(yù)處理工藝：在室溫條件下，首先使用丙酮洗滌處理生絲纖維(樣品1)2分鐘后取出，然后再使用蒸餾水對(duì)其進(jìn)行水洗3次，并在標(biāo)準(zhǔn)大氣下將其置于溫度20.0℃、相對(duì)濕度65.0％，吸濕平衡12小時(shí)；

步驟2，測(cè)試液的配制：稱取一定質(zhì)量的十二烷基苯磺酸鈉(sdbs)、0.05g的有機(jī)硅消泡劑和200ml蒸餾水添加到250ml的燒杯中，將其混合均勻后靜置2小時(shí)后待用，其中sdbs的濃度為3.5mmol/l；

步驟3，生絲測(cè)試樣品的制備：將經(jīng)過上述預(yù)處理的生絲纖維(樣品1)剪成數(shù)根短纖維，每根纖維重約0.05mg，然后將12根纖維整齊捆扎成一束，總重量約為0.6mg。

步驟4，鑒別測(cè)試過程：在標(biāo)準(zhǔn)大氣、溫度20.0℃、相對(duì)濕度65.0％的環(huán)境條件下，使用干凈的鑷子分別將上述經(jīng)過捆扎好的生絲纖維(樣品1)平行地輕放于測(cè)試液的液面中央(避免與燒杯壁接觸影響沉降)并同時(shí)開始計(jì)時(shí)，最終生絲纖維(樣品1)自然沉降到燒杯底部的時(shí)間為35秒，由此可判定樣品1為鮮繭生絲。

實(shí)施例2，操作步驟如下：

1.步驟1與實(shí)施例1的步驟1相同，所述生絲纖維樣品為樣品2，吸濕平衡條件是：溫度為19.0℃、相對(duì)濕度為62.0％，吸濕平衡18小時(shí)。

2.步驟2與實(shí)施例1的步驟2相同。

3.步驟3與實(shí)施例1中的步驟3相同，所述生絲纖維樣品為樣品2。

4.步驟4與實(shí)施例1中的步驟4相同，所述生絲纖維樣品為樣品2，采用的環(huán)境條件是：溫度為19.0℃、相對(duì)濕度為62.0％，最終生絲纖維(樣品2)自然沉降到燒杯底部的時(shí)間為36秒，由此可判定樣品2為鮮繭生絲。

實(shí)施例3，操作步驟如下：

1.步驟1與實(shí)施例1的步驟1相同，所述生絲纖維樣品為樣品3，吸濕平衡條件是：溫度為21.0℃、相對(duì)濕度為68.0％，吸濕平衡16小時(shí)。

2.步驟2與實(shí)施例1的步驟2相同。

3.步驟3與實(shí)施例1的步驟3相同，所述生絲纖維樣品為樣品3。

4.步驟4與實(shí)施例1的步驟4相同，所述生絲纖維樣品為樣品3，采用的環(huán)境條件是：溫度為21.0℃、相對(duì)濕度為68.0％。最終生絲纖維(樣品3)自然沉降到燒杯底部的時(shí)間為40秒，由此可判定樣品3為鮮繭生絲。

實(shí)施例4

1.步驟1與實(shí)施例1的步驟1相同，所述生絲纖維樣品為樣品4，吸濕平衡條件是：溫度為20.0℃、相對(duì)濕度為66.0％，吸濕平衡20小時(shí)。

2.步驟2與實(shí)施例1中的步驟2相同。

3.步驟3與實(shí)施例1中的步驟3相同，所述生絲纖維樣品為樣品4。

4.步驟4與實(shí)施例1中的步驟4相同，所述生絲纖維樣品為樣品4，采用的環(huán)境條件是：溫度為20.0℃、相對(duì)濕度為66.0％。最終生絲纖維(樣品4)自然沉降到燒杯底部的時(shí)間大于300秒，由此可判定樣品4為干繭生絲。

實(shí)施例5

1.步驟1與實(shí)施例1的步驟1相同，所述生絲纖維樣品為樣品5，吸濕平衡條件是：溫度為20.0℃、相對(duì)濕度為65.0％，吸濕平衡14小時(shí)。

2.步驟2與實(shí)施例1的步驟2相同。

3.步驟3與實(shí)施例1的步驟3相同，所述生絲纖維樣品為樣品5。生絲纖維(樣品5)剪成數(shù)根短纖維，每根纖維重約0.05mg，然后將4根纖維整齊捆扎成一束，總重量約為0.2mg。

4.步驟4與實(shí)施例1的步驟4相同，所述生絲纖維樣品為樣品5，采用的環(huán)境條件是：溫度為20.0℃、相對(duì)濕度為65.0％。最終生絲纖維(樣品5)自然沉降到燒杯底部的時(shí)間大于300秒，由此可判定樣品5為干繭生絲。

實(shí)施例6

1.步驟1與實(shí)施例1的步驟1相同，所述生絲纖維樣品為樣品6，吸濕平衡條件是：溫度為18.0℃、相對(duì)濕度為65.0％，吸濕平衡24小時(shí)。

2.步驟2與實(shí)施例1的步驟2相同。

3.步驟3與實(shí)施例1的步驟3相同，所述生絲纖維樣品為樣品6。

4.步驟4與實(shí)施例1的步驟4相同，所述生絲纖維樣品為樣品6，采用的環(huán)境條件是：溫度為18.0℃、相對(duì)濕度為65.0％。最終生絲纖維(樣品6)自然沉降到燒杯底部的時(shí)間大于300秒，由此可判定樣品6為干繭生絲。

實(shí)施例7

1.步驟1與實(shí)施例1的步驟1相同，所述生絲纖維樣品為樣品7，吸濕平衡條件是：溫度為22.0℃、相對(duì)濕度為68.0％，吸濕平衡18小時(shí)。

2.步驟2與實(shí)施例1的步驟2相同。

3.步驟3與實(shí)施例1的步驟3相同，所述生絲纖維樣品為樣品7。生絲纖維(樣品7)剪成數(shù)根短纖維，每根纖維重約0.05mg，然后將8根纖維整齊捆扎成一束，總重量約為0.5mg。

4.步驟4與實(shí)施例1的步驟4相同，所述生絲纖維樣品為樣品7，采用的環(huán)境條件是：溫度為22.0℃、相對(duì)濕度為68.0％。最終生絲纖維(樣品7)自然沉降到燒杯底部的時(shí)間為22秒，由此可判定樣品7為鮮繭生絲。

實(shí)施例8

1.步驟1與實(shí)施例1的步驟1相同，所述生絲纖維樣品為樣品8，吸濕平衡條件是：溫度為20.0℃、相對(duì)濕度為60.0％，吸濕平衡24小時(shí)。

2.步驟2與實(shí)施例1的步驟2相同。

3.步驟3與實(shí)施例1的步驟3相同，所述生絲纖維樣品為樣品8。

4.步驟4與實(shí)施例1的步驟4相同，所述生絲纖維樣品為樣品8，采用的環(huán)境條件是：溫度為20.0℃、相對(duì)濕度為60.0％。最終生絲纖維(樣品8)自然沉降到燒杯底部的時(shí)間大于300秒，由此可判定樣品8為干繭生絲。

表1實(shí)施例1—8的纖維樣品的鑒定結(jié)果

結(jié)果表明，采用本發(fā)明方法用于鑒別八種鮮繭和干繭生絲樣品時(shí)，其判定結(jié)果與實(shí)際纖維性質(zhì)均相符。

本發(fā)明利用鮮繭生絲與干繭生絲在含有十二烷基苯磺酸鈉(sdbs)和有機(jī)硅消泡劑的測(cè)試液中沉降時(shí)間的長短來鑒定鮮繭生絲與干繭生絲，該方法具有快捷、操作方便、成本低廉、高效、準(zhǔn)確性高等優(yōu)點(diǎn)，是一種有效的鮮繭生絲與干繭生絲鑒定方法。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。