本發(fā)明涉及軟x射線探測的
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種應(yīng)用于高壓力差封裝的軟x射線濾光膜。
背景技術(shù)：
：x射線探測器有時(shí)需要工作在真空環(huán)境，而x射線源則在真空腔室外，為保證x射線順利到達(dá)探測器并阻止可見光進(jìn)入真空腔室，同時(shí)保證真空腔室的氣密性，需要一個(gè)可以抗一個(gè)大氣壓以上的過濾x射線的裝置；另外應(yīng)用于真空環(huán)境的氣體室類x射線探測器也需要可以透過x射線的裝置來進(jìn)行封裝，傳統(tǒng)的封裝技術(shù)是利用鈹片結(jié)合釬焊或膠合的工藝進(jìn)行真空封裝。由于鈹片較脆，對于較薄的鈹片不容易封裝加工，在保證低能x射線透過率的前提下，其抗壓能力弱，且鈹蒸氣有毒，在某些對x射線透過率要較高的場合，不能滿足真空封裝的需求。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為了克服現(xiàn)有缺陷，本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種可透過軟x射線，阻止紫外、紅外及可見光透過，并可抵抗一個(gè)大氣壓以上壓力差的軟x射線濾光膜。本發(fā)明一方面提供一種軟x射線濾光膜，包括：聚酰亞胺薄膜，具有相對的第一表面和第二表面；鎳網(wǎng)框，設(shè)置于所述聚酰亞胺薄膜的第一表面周邊；以及鋁膜，設(shè)置于所述聚酰亞胺薄膜的所述第一和第二表面。根據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施方式，所述軟x射線濾光膜還包括鎳網(wǎng)，所述鎳網(wǎng)邊緣與所述支撐鎳框相連接且所述鎳網(wǎng)與所述鎳框一體形成。根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，所述鎳網(wǎng)為蜂窩狀六邊形拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)。根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，所述鎳網(wǎng)的厚度為40-500微米。根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，所述鎳框通過微電鑄形成在所述聚酰亞胺薄膜的第一表面。根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，所述鎳框和所述鎳網(wǎng)通過微電鑄一體地形成在所述聚酰亞胺薄膜的第一表面。根據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施方式，所述聚酰亞胺薄膜的厚度為0.05微米以上。根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，所述鋁膜的厚度為80-800納米。根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，所述鋁膜通過蒸鍍或?yàn)R射形成于所述聚酰亞胺薄膜的第一和第二表面。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的軟x射線濾光膜的制備方法具有如下有益效果：聚酰亞胺(pi)薄膜增強(qiáng)濾光膜的力學(xué)強(qiáng)度及韌性，鎳框提供封裝接口，便于封裝。并且，制備本發(fā)明的抗壓力軟x射線濾光膜生產(chǎn)過程無毒，容易加工，解決低能段x射線高透過率的力學(xué)強(qiáng)度的要求。更進(jìn)一步軟x射線濾光膜可以包括鎳網(wǎng)以減薄聚酰亞胺的厚度，并能夠保證濾光膜的力學(xué)強(qiáng)度及抗壓能力。附圖說明通過參照附圖詳細(xì)描述其示例實(shí)施方式，本發(fā)明的上述和其它特征及優(yōu)點(diǎn)將變得更加明顯。圖1a和圖1b是本發(fā)明的軟x射線濾光膜制備方法的流程示意圖；圖2a至圖2i是本發(fā)明的軟x射線濾光膜制備方法的工藝流程示意圖；圖3a和圖3b是本發(fā)明制備的軟x射線濾光膜的初樣產(chǎn)品封裝前后圖；圖4是本發(fā)明制備的沒有鎳網(wǎng)的軟x射線濾光膜的抗壓性能與pi薄膜厚度的關(guān)系；圖5是本發(fā)明制備的具有鎳網(wǎng)的軟軟x射線濾光膜的抗壓性能與pi薄膜厚度的關(guān)系；圖6是本發(fā)明制備的軟x射線濾光膜對軟x射線波段的透過率示意圖；以及圖7本發(fā)明制備的軟x射線濾光膜對可見光及紫外光的透過率示意圖。其中，附圖標(biāo)記說明如下：201基板；202聚酰亞胺薄膜；203第一光刻膠層；204導(dǎo)電種子層；205第二光刻膠層；206鎳網(wǎng)；207鋁膜。具體實(shí)施方式現(xiàn)在將參考附圖更全面地描述示例實(shí)施方式。然而，示例實(shí)施方式能夠以多種形式實(shí)施，且不應(yīng)被理解為限于在此闡述的實(shí)施方式；相反，提供這些實(shí)施方式使得本發(fā)明將全面和完整，并將示例實(shí)施方式的構(gòu)思全面地傳達(dá)給本領(lǐng)域的技術(shù)人員。在圖中，為了清晰，夸大了區(qū)域和層的厚度。在圖中相同的附圖標(biāo)記表示相同或類似的結(jié)構(gòu)，因而將省略它們的詳細(xì)描述。如圖2i所示，本發(fā)明的軟x射線濾光膜，包括聚酰亞胺(pi)薄膜202、設(shè)置于聚酰亞胺薄膜202第一表面周邊的鎳框(圖中未示出)的和形成于聚酰亞胺薄膜202第一和第二表面的鋁膜207。鎳框?yàn)榉庋b提供接口，便于封裝。如圖2i所示，軟x射線濾光膜更進(jìn)一步還包括鎳網(wǎng)206。鎳網(wǎng)206與鎳框一體地形成于于聚酰亞胺膜的第一表面。鎳網(wǎng)206的作用是加強(qiáng)濾光膜的力學(xué)強(qiáng)度及抗壓能力。聚酰亞胺薄膜202的作用是加強(qiáng)濾光膜的力學(xué)強(qiáng)度及韌性。聚酰亞胺薄膜202的厚度優(yōu)選為0.05微米以上，具體厚度可以根據(jù)選擇的鎳網(wǎng)的厚度、鎳網(wǎng)的結(jié)構(gòu)(即網(wǎng)孔的形狀、孔徑等)、對x射線透過率及承受封裝壓力等要求而定。鎳框可以通過微電鑄的方法直接形成于聚酰亞胺薄膜202的第一表面。當(dāng)包括鎳網(wǎng)206時(shí)，可以通過微電鑄的方法直接將鎳框和鎳網(wǎng)206一體地形成在聚酰亞胺薄膜202的第一表面。鎳網(wǎng)206的網(wǎng)孔可以是四邊形、三角形、圓形、蜂窩狀六邊形拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)等任何幾個(gè)形狀。優(yōu)選鎳網(wǎng)206為蜂窩狀六邊形拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)，六邊形的邊長可以根據(jù)實(shí)際能力的需要進(jìn)行設(shè)計(jì)，保證濾光膜的抗壓能力。鎳網(wǎng)206的厚度為40-500微米，鎳網(wǎng)206的厚度根據(jù)聚酰亞胺薄膜202的厚度以及封裝時(shí)內(nèi)外壓力差的大小而定。如果聚酰亞胺薄膜202厚度較厚，例如聚酰亞胺薄膜202大于3微米，可取消鎳網(wǎng)206。鋁膜207的作用是透過x射線，阻止可見光透過濾光膜。鋁膜207可以通過蒸鍍或?yàn)R射，例如真空蒸鍍等技術(shù)形成在聚酰亞胺薄膜202的第一和第二表面。鋁膜207的厚度為80-800納米，具體厚度根據(jù)對x射線透過率及阻止可見光的程度而定。以下以包括鎳網(wǎng)的軟x射線濾光膜為例，解釋說明本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思，并不意在限定本發(fā)明。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解，本發(fā)明的濾光膜不包括鎳網(wǎng)也可以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的。參照圖1a、圖1b、圖2a-圖2i，x射線濾光膜的制備方法，包括以下步驟：步驟s1，在基板201上形成聚酰亞胺薄膜202；步驟s2，在聚酰亞胺薄膜202的第一表面形成鎳框和鎳網(wǎng)206；步驟s3，去除基板201；以及步驟s4，在聚酰亞胺薄膜202的第一和第二表面形成鋁膜207。步驟s1進(jìn)一步包括以下步驟：步驟s11，將二酐與二胺在溶劑中合成聚酰胺酸溶液；步驟s12，將聚酰胺酸溶液通過旋涂方法在基板201表面形成聚酰胺酸膜；以及步驟s13，通過環(huán)化將聚酰胺酸膜亞胺化形成聚酰亞胺薄膜202。在步驟s11中，將二酐與二胺在溶劑，例如非質(zhì)子極性溶劑中合成聚酰胺酸(polyamicarid,paa)溶液。二胺可以是4,4′-二氨基二苯醚、對苯二胺、4,4′-二氨基二苯砜、以及它們的類似物，它們可以單獨(dú)使用，或按任意比例混合使用。二酐可以均苯四酸二酐、3,3′,4,4′-聯(lián)苯四羧酸二酐、3,3′,4,4′-二苯甲酮四羧酸二酐、以及它們的類似物，它們可以單獨(dú)使用，或按任意比例混合使用。非質(zhì)子極性溶劑包含n，n-二甲基甲酰胺、n，n-二甲基乙酰胺、n-甲基-2-吡咯烷酮。在步驟s12中，將步驟s1中制得的聚酰胺酸溶液利用旋涂方法在基板201表面形成超薄聚酰胺酸膜。若步驟s1中制得的聚酰胺酸溶液黏度過高可以用非質(zhì)子極性溶劑稀釋至適合旋涂的黏度。在步驟s13中，利用高溫環(huán)化的方式，將涂敷在基板201上的聚酰胺酸膜亞胺化得到超薄聚酰亞胺薄膜202。旋涂用的基板201可以是硅片、石英片或者玻璃片。聚酰胺酸膜的高溫環(huán)化溫度為350-400℃，時(shí)間大約為4-5小時(shí)。在高溫環(huán)化之前，可以先將聚酰胺酸膜在80℃條件下烘10分鐘，以烘干大部分溶劑。步驟s2進(jìn)一步包括以下步驟：步驟s21，在基板201上支撐的聚酰亞胺薄膜的第一表面涂覆光刻膠，經(jīng)光刻顯影后形成第一光刻膠層203；步驟s22，在基板201支撐的聚酰亞胺薄膜202表面及第一光刻膠層203表面形成導(dǎo)電種子層204；步驟s23，去除第一光刻膠層203以及覆蓋在第一光刻膠層203表面的導(dǎo)電種子層204；步驟s24，在基板201支撐的聚酰亞胺薄膜202及支撐導(dǎo)電種子層204表面涂覆光刻膠，其厚度大于鎳框和鎳網(wǎng)206的厚度，經(jīng)光刻顯影后去除導(dǎo)電種子層204上方的光刻膠，形成第二光刻膠層205；步驟s25，在導(dǎo)電種子層204表面微電鑄鎳框和鎳網(wǎng)206，鎳框和鎳網(wǎng)206的厚度不超過第二光刻膠層205的厚度；以及步驟s26，去除聚酰亞胺薄膜202表面的殘留的第二光刻膠層205。在步驟s21中，光刻膠可以是常用光刻膠，例如但不限于az4620光刻膠。對光刻膠層光刻顯影后形成與鎳框和鎳網(wǎng)206的圖案互補(bǔ)的第一光刻膠層203，第一光刻膠層203的厚度為5-20微米。在步驟s22中，可以通過蒸鍍或?yàn)R射，例如不限于真空蒸鍍形成導(dǎo)電種子層204。導(dǎo)電種子層204包括cr/cu，cr/au，ti/cu或ti/au，厚度為50/50納米。在步驟s23中，去除第一光刻膠層203以及覆蓋在第一光刻膠層203表面的導(dǎo)電種子層204，留下直接真空蒸鍍在聚酰亞胺薄膜202表面的導(dǎo)電種子層204，與鎳框和鎳網(wǎng)206的圖案一致。去除第一光刻膠層203用的去膠劑可以是丙酮等有機(jī)溶劑。在步驟s24中，在基板201支撐的聚酰亞胺薄膜202及導(dǎo)電種子層204表面涂覆第二光刻膠，其厚度大于鎳框和鎳網(wǎng)的厚度，經(jīng)光刻顯影后，去除導(dǎo)電種子層204上方的第二光刻膠，余下的第二光刻膠層205與鎳框和鎳網(wǎng)206的圖案互補(bǔ)。第二光刻膠層包括su8系列光刻膠，kmpr和az50xt系列光刻膠以及用于x光源光刻的pmma光刻膠。在步驟s25中，在導(dǎo)電種子層204表面微電鑄鎳框和鎳網(wǎng)206，鎳網(wǎng)206的厚度40-500微米，不超過第二光刻膠層205的厚度。微電鑄鎳框和鎳網(wǎng)206可以是，但不限于，氨基磺酸鎳體系，其中氨基磺酸鎳為500-600g/l，氯化鎳為5-15g/l，硼酸為30-40g/l，ph值為3.5-4.5，陰極電流密度為8-90a/dm2。在步驟s26中，去除聚酰亞胺薄膜202表面的殘留的第二光刻膠層205。去除第二光刻膠層時(shí)配合光刻膠匹配的去膠劑，例如su8系列光刻膠配合使用omnicoattm。形成鎳框和鎳網(wǎng)206后，進(jìn)行步驟s3，去除基板201。去除基板可以是將基板放入超純水中80℃煮，直至基板脫落。最后進(jìn)行步驟s4，在具有鎳框和鎳網(wǎng)206的聚酰亞胺薄膜202正反兩面蒸鍍鋁膜，鋁膜207厚度為80-800納米。鍍鋁的方式可以用真空熱蒸鍍、電子束蒸鍍或者磁控濺射等方式。制備的軟x射線濾光膜的初樣產(chǎn)品封裝前后如圖3a和圖3b所示。表1示出測試不同厚度聚酰亞胺薄膜的爆破壓。圖4是沒有鎳網(wǎng)的軟x射線濾光膜的抗壓性能與聚酰亞胺(pi)薄膜厚度的關(guān)系。從表1和圖4可以看出聚酰亞胺薄膜承受的爆破壓與其厚度成正比。當(dāng)聚酰亞胺薄膜的厚度大于2.5微米時(shí)，能夠承受爆破壓在1巴以上，能夠承受x射線探測器的封裝壓力。優(yōu)選，沒有鎳網(wǎng)的軟x射線濾光膜，即聚酰亞胺的厚度在3微米以上，以承受x射線探測器的封裝壓力。表1：不同厚度聚酰亞胺薄膜的爆破壓厚度(nm)35162856244621581745149612651100爆破壓(巴)1.471.241.090.840.650.670.640.57圖5是具有鎳網(wǎng)的軟x射線濾光膜的抗壓性能與pi薄膜厚度的關(guān)系。鎳網(wǎng)采用蜂窩狀六邊形拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)，六邊形邊長為1mm，鎳網(wǎng)的厚度為1.1微米。從圖中可以看出，具有鎳網(wǎng)的軟x射線濾光膜的抗壓性能與聚酰亞胺薄膜的厚度成正比。從圖5中，可以看出鎳網(wǎng)支撐的40微米左右的聚酰亞胺樣品至少可以承受3個(gè)大氣壓?？梢岳斫?，軟x射線濾光膜的抗壓性能與鎳網(wǎng)的厚度成正比?？紤]成本及實(shí)際需要承受的壓力，鎳網(wǎng)的厚度優(yōu)選為40-500微米。圖6是結(jié)構(gòu)為al/pi/al＝100nm/700nm/100nm軟x射線濾光膜對不同能量的x射線的透過率示意圖。圖7是結(jié)構(gòu)為al/pi/al＝100nm/700nm/100nm軟x射線濾光膜對可見光和紫外光的透過率示意圖。從圖6和7中可以看出，隨著x射線能量的增加，除了幾種特定元素的吸收限之外，x射線透過率逐漸增加。對于1kev以上的x射線，其透過率可以達(dá)70％以上。而可見光和紫外光的透過率幾乎為零。從而驗(yàn)證了本發(fā)明提供的軟x射線遮光膜及達(dá)到僅透過軟x射線而阻止其它光線的效果。該方法制備的x射線濾光膜特別適用于低能x射線波段。其中鎳框?yàn)榉庋b提供接口，便于封裝。更進(jìn)一步本發(fā)明的濾光膜還可以包括鎳網(wǎng)以減薄聚酰亞胺的厚度，并能夠保證濾光膜能夠滿足封裝要求的抗壓能力?，F(xiàn)有的技術(shù)聚酰亞胺薄膜202的厚度可以最小做到50納米左右，為了保證濾光膜的承受強(qiáng)度鎳網(wǎng)206的結(jié)構(gòu)和厚度可以根據(jù)實(shí)際性能的需要進(jìn)行設(shè)計(jì)。此厚度的聚酰亞胺薄膜202對低能x射線的透過率影響較小，打破了傳統(tǒng)鈹片封裝在低能x射線應(yīng)用中的局限。當(dāng)然，本發(fā)明還可有其它多種實(shí)施例，在不背離本發(fā)明精神及其實(shí)質(zhì)的情況下，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員當(dāng)可根據(jù)本發(fā)明作出各種相應(yīng)的改變和變形，但這些相應(yīng)的改變和變形都應(yīng)屬于本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁12