本發(fā)明涉及一種金屬表面非金屬鍍層的檢測(cè)方法，具體涉及一種金屬表面非金屬鍍層均勻性檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
隨著拉絲工藝的發(fā)展，尤其是干拉工藝的發(fā)展，鋼絲表面需要一種潤(rùn)滑劑以提高拉拔速率和壓縮比，但是目前很多潤(rùn)滑劑并不能和金屬直接接觸，否則接觸效果不好，這就需要一個(gè)能融合潤(rùn)滑劑和鋼絲的載體，鋼絲表面的硼砂層作為潤(rùn)滑劑的載體極大的提高了拉拔效率和拉拔質(zhì)量，如果沒有這層載體，鋼絲很難將粉狀的潤(rùn)滑液帶入拉拔模的變形區(qū)，作為潤(rùn)滑液的載體，要求與基體結(jié)合牢固，在變形過程中不脫落，所以這層非金屬載體在基體上的均勻性就顯得尤為重要。
但是，到目前為止對(duì)于金屬鍍層的檢測(cè)方法較多，可以用化學(xué)法來確定鍍層成分，或者光學(xué)顯微鏡法來確定鍍層均勻性，但是光學(xué)顯微鏡對(duì)于非金屬鍍層的檢測(cè)有很大的局限性：一是光學(xué)顯微鏡景深小，對(duì)于非平面樣邊緣視野模糊，二是非金屬鍍層和金屬基金顏色接近，不易區(qū)分，難以觀測(cè)均勻性，故往往檢測(cè)橫截面但帶來觀測(cè)面太小代表性不強(qiáng)的問題，但是掃描電鏡結(jié)合能譜能很好的解決這些問題，一是掃描電鏡景深高，觀測(cè)范圍廣，即使圓柱樣邊緣仍能清晰成像，可以直接觀測(cè)圓柱樣表面，更重要的是在背散射模式下不同的元素顯示顏色深淺不一樣，原子序數(shù)越大的顯示顏色越淺，原子序數(shù)越小的顯示顏色越深，而一般常用金屬的原子序數(shù)較大，非金屬鍍層（比如硼）原子序數(shù)較小，顏色上有明顯差異，且能夠使用能譜進(jìn)行面掃描確定硼砂中的獨(dú)有元素na、o的方式與基體金屬元素fe分布的輔助方式確定金屬表面非金屬涂層的均勻性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，現(xiàn)提供一種能夠有效的對(duì)非金屬涂層的均勻性進(jìn)行測(cè)試，并且檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性高的金屬表面非金屬鍍層均勻性檢測(cè)方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種金屬表面非金屬鍍層均勻性檢測(cè)方法，其創(chuàng)新點(diǎn)在于：經(jīng)過酒精清洗、打磨、粘貼和掃描步驟，完成金屬表面非金屬鍍層均勻性的檢測(cè)；所述具體步驟如下：
（1）酒精清洗：選取涂有非金屬鍍層的金屬樣品，使用酒精對(duì)非金屬鍍層的表面進(jìn)行浸泡清洗，所述酒精為濃度≥99.7%的分析純酒精，所述浸泡時(shí)間為1-5分鐘；
（2）打磨：將浸泡后的涂有非金屬鍍層的金屬樣品，平行于檢測(cè)面方向的非檢測(cè)面打磨平整，露出金屬基體；
（3）粘貼：將步驟（2）打磨得到的樣品非檢測(cè)面用導(dǎo)電膠粘貼在鋁箔上；
（4）掃描：將粘貼好的樣品放入掃描電鏡倉中的試樣臺(tái)上，關(guān)閉倉門，將倉內(nèi)抽成真空狀態(tài)，調(diào)節(jié)掃描電鏡的聚焦倍數(shù)，并進(jìn)行掃描；
（5）參數(shù)設(shè)定：將步驟（4）中的掃描模式設(shè)置為背散射模式，設(shè)置電子槍的加速電壓為8kv；
（6）觀察記錄：將試樣臺(tái)上升至電鏡探頭下方，調(diào)整放大倍數(shù)，觀測(cè)樣品的表面，深顏色的為金屬表面的硼砂層，白色的為金屬基體，然后對(duì)金屬表面硼砂層的覆蓋情況進(jìn)行記錄分析，依次進(jìn)行多段樣品的觀測(cè)。
進(jìn)一步的，所述步驟（4）中的聚焦倍數(shù)為50倍，所述掃描方法為能譜面掃描方法分析非金屬涂層中獨(dú)有元素同時(shí)采用測(cè)定基體金屬元素分布的輔助方式來確定金屬表面非金屬涂層的均勻性。
進(jìn)一步的，所述步驟（6）中的放大倍數(shù)為50倍，所述樣品的段數(shù)大于等于3，所述試樣臺(tái)與電鏡探頭的距離差為9-11mm。
本發(fā)明的有益效果如下：
（1）本發(fā)明通過使用酒精對(duì)金屬樣品表面進(jìn)行清洗，消除了雜質(zhì)對(duì)觀測(cè)的影響而又不會(huì)影響涂層。
（2）本發(fā)明用直接觀測(cè)鍍層表面替代傳統(tǒng)光學(xué)顯微鏡觀測(cè)橫截面的方式評(píng)定鍍層的均勻性，準(zhǔn)確性高，操作便捷。
（3）本發(fā)明的鍍層和基體顏色對(duì)比明顯，在背散射模式下不同的元素顯示顏色深淺不一樣，原子序數(shù)越大的顯示顏色越淺，原子序數(shù)越小的顯示顏色越深，而一般常用金屬的原子序數(shù)較大，非金屬鍍層原子序數(shù)較小，顏色上有明顯差異，便于觀測(cè)者進(jìn)行觀察，記錄和分析。
（4）本發(fā)明通過掃描電鏡的能譜分析確定鍍層成份，從而使檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性更高。
（5）本發(fā)明使用鋁箔作為導(dǎo)電體，基體底部不需要特別光滑，同時(shí)方便樣品的固定，可以同時(shí)觀測(cè)多個(gè)粘貼在鋁箔上的樣品且樣品狀態(tài)固定，制樣方便、重復(fù)性好。
具體實(shí)施方式
以下由特定的具體實(shí)施例說明本發(fā)明的實(shí)施方式，熟悉此技術(shù)的人士可由本說明書所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)及功效。
一種金屬表面非金屬鍍層均勻性檢測(cè)方法，經(jīng)過酒精清洗、打磨、粘貼和掃描步驟，完成金屬表面非金屬鍍層均勻性的檢測(cè)；具體步驟如下：
（1）酒精清洗：選取涂有非金屬鍍層的金屬樣品，使用酒精對(duì)非金屬鍍層的表面進(jìn)行浸泡清洗，酒精為濃度≥99.7%的分析純酒精，浸泡時(shí)間為1-5分鐘；
（2）打磨：將浸泡后的涂有非金屬鍍層的金屬樣品，平行于檢測(cè)面方向的非檢測(cè)面打磨平整，露出金屬基體；
（3）粘貼：將步驟（2）打磨得到的樣品非檢測(cè)面用導(dǎo)電膠粘貼在鋁箔上；
（4）掃描：將粘貼好的樣品放入掃描電鏡倉中的試樣臺(tái)上，關(guān)閉倉門，將倉內(nèi)抽成真空狀態(tài)，調(diào)節(jié)掃描電鏡的聚焦倍數(shù)，并進(jìn)行掃描；
（5）參數(shù)設(shè)定：將步驟（4）中的掃描模式設(shè)置為背散射模式，設(shè)置電子槍的加速電壓為8kv；
（6）觀察記錄：將試樣臺(tái)上升至電鏡探頭下方，調(diào)整放大倍數(shù)，觀測(cè)樣品的表面，深顏色的為金屬表面的硼砂層，白色的為金屬基體，然后對(duì)金屬表面硼砂層的覆蓋情況進(jìn)行記錄分析，依次進(jìn)行多段樣品的觀測(cè)。
可行的，步驟（4）中的聚焦倍數(shù)為50倍，掃描方法為能譜面掃描方法分析非金屬涂層中獨(dú)有元素同時(shí)采用測(cè)定基體金屬元素分布的輔助方式來確定金屬表面非金屬涂層的均勻性。
可行的，步驟（6）中的放大倍數(shù)為50倍，樣品的段數(shù)大于等于3，試樣臺(tái)與電鏡探頭的距離差為9-11mm。
實(shí)施例1
測(cè)試直徑3.08mm鋼絲上硼砂層的均勻性。
取三段直徑3.08mm樣品2cm，使用酒精進(jìn)行浸泡后沿橫向稍作打磨，去除表面非金屬層；
將剪好的試樣檢測(cè)面朝上，用導(dǎo)電膠粘在鋁箔上，放入電鏡的載物臺(tái)上；
放入掃描電鏡倉中的試樣臺(tái)上，緩慢關(guān)閉倉門，待設(shè)備穩(wěn)定后抽真空，完畢后，調(diào)節(jié)50的倍數(shù)聚焦并掃描，將掃描電鏡的掃描模式改為背散射模式，將電子槍的加速電壓調(diào)至8kv；
將載物臺(tái)慢慢升至距離電鏡探頭10mm處，調(diào)整放大倍數(shù)，使試樣的圖像占據(jù)整個(gè)視場(chǎng)，自動(dòng)對(duì)比度；
將放大倍數(shù)改為50倍,觀測(cè)試樣的表面，深顏色的為鋼絲表面的硼砂層，白色的為鋼絲基體；
依次觀測(cè)三段鋼絲表面，判斷鋼絲表面硼砂層的覆蓋情況并記錄；
對(duì)待檢測(cè)鍍層邊緣使用能譜面掃描對(duì)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)并記錄。
由上述實(shí)施例可以得到以下實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)本實(shí)施例下的金屬表面的硼砂覆蓋率分別為75%、75%和90%。
本發(fā)明通過使用酒精對(duì)金屬樣品表面進(jìn)行清洗，消除了雜質(zhì)對(duì)觀測(cè)的影響而又不會(huì)影響涂層。本發(fā)明用直接觀測(cè)鍍層表面替代傳統(tǒng)光學(xué)顯微鏡觀測(cè)橫截面的方式評(píng)定鍍層的均勻性，準(zhǔn)確性高，操作便捷。
本發(fā)明的鍍層和基體顏色對(duì)比明顯，在背散射模式下不同的元素顯示顏色深淺不一樣，原子序數(shù)越大的顯示顏色越淺，原子序數(shù)越小的顯示顏色越深，而一般常用金屬的原子序數(shù)較大，非金屬鍍層原子序數(shù)較小，顏色上有明顯差異，便于觀測(cè)者進(jìn)行觀察，記錄和分析。
本發(fā)明通過掃描電鏡的能譜分析確定鍍層成份，從而使檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性更高。本發(fā)明使用鋁箔作為導(dǎo)電體，基體底部不需要特別光滑，同時(shí)方便樣品的固定，可以同時(shí)觀測(cè)多個(gè)粘貼在鋁箔上的樣品且樣品狀態(tài)固定，制樣方便、重復(fù)性好。
上述實(shí)施例只是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不是對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案的限制，只要是不經(jīng)過創(chuàng)造性勞動(dòng)即可在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)的技術(shù)方案，均應(yīng)視為落入本發(fā)明專利的權(quán)利保護(hù)范圍內(nèi)。