本發(fā)明涉及表面形貌、力學(xué)特性和表面局部電勢(shì)的測(cè)量技術(shù)。

背景技術(shù)：

開(kāi)爾文探針力顯微鏡(Kelvin Probe Force Microscopy,KPFM)是掃描探針顯微鏡(Scanning probe microscopy，SPM)家族中的一員，它將開(kāi)爾文探針技術(shù)與原子力顯微鏡(Atomic force microscopy,AFM)結(jié)合，實(shí)現(xiàn)了樣品表面局部電勢(shì)的表征。傳統(tǒng)的開(kāi)爾文探針力顯微鏡通過(guò)不同的測(cè)量方法可以實(shí)現(xiàn)樣品的表面形貌、力學(xué)特性和表面局部電勢(shì)的表征。例如“抬起模式(lift-up mode)”通過(guò)兩次掃描可以獲得樣品的表面形貌和局部電勢(shì)，“共振模式(tapping mode)”通過(guò)一次掃描可以同時(shí)獲得樣品的表面形貌和局部電勢(shì)，而“峰值力模式(peak force mode)”是一種間斷接觸模式，掃描時(shí)每線(xiàn)進(jìn)行兩次掃描，首次掃描獲得樣品的表面形貌和力學(xué)特性，然后利用“抬起模式”第二次掃描獲得樣品的表面局部電勢(shì)。雖然現(xiàn)有的方法可以實(shí)現(xiàn)樣品表面形貌、力學(xué)特性和表面局部電勢(shì)的表征，但是不能實(shí)現(xiàn)這些參數(shù)的同步表征，也就是說(shuō)不能通過(guò)一次掃描同時(shí)獲得樣品的表面形貌、力學(xué)特性和表面局部電勢(shì)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

力學(xué)特性和表面局部電勢(shì)對(duì)于理解微電子器件的功能、微生物活性以及許多機(jī)-電和生物現(xiàn)象是非常重要的，并且許多測(cè)量具有時(shí)效性和機(jī)-電耦合特性。另外，探針和樣品之間的接觸電勢(shì)差將對(duì)樣品表面形貌的測(cè)量造成誤差。因此，同時(shí)測(cè)量樣品的表面形貌、力學(xué)特性和表面局部電勢(shì)是非常有意義的。鑒于傳統(tǒng)的開(kāi)爾文探針力顯微鏡測(cè)量方法無(wú)法實(shí)現(xiàn)樣品的表面形貌、力學(xué)特性和表面局部電勢(shì)的同步表征，本發(fā)明提供了一種采用開(kāi)爾文探針力顯微鏡進(jìn)行多參數(shù)同步測(cè)量的方法。

本發(fā)明所述的采用開(kāi)爾文探針力顯微鏡進(jìn)行多參數(shù)同步測(cè)量的方法，其中的開(kāi)爾文探針力顯微鏡包括XY微米定位臺(tái)12、XYZ納米定位臺(tái)13、開(kāi)爾文掃描樣品臺(tái)15、XYZ微米定位臺(tái)8、一維大量程調(diào)整微平臺(tái)10、探針手支架9、探針手7、上位機(jī)、直流電源、任意波發(fā)生器、采集卡、信號(hào)發(fā)生器、移相器、鎖相放大器、四象限位置檢測(cè)器、半導(dǎo)體激光發(fā)生器、一號(hào)壓電控制器、二號(hào)壓電控制器和三號(hào)壓電控制器；

開(kāi)爾文掃描樣品臺(tái)15固定在XYZ納米定位臺(tái)13上，XYZ納米定位臺(tái)13固定在XY微米定位臺(tái)12上；探針手7上安裝有導(dǎo)電探針7-4和能夠帶動(dòng)導(dǎo)電探針7-4沿豎直方向即Z方向移動(dòng)的壓電陶瓷7-2，探針手7固定在探針手支架9上，探針手支架9固定在XYZ微米定位臺(tái)8上，XYZ微米定位臺(tái)8固定在一維大量程調(diào)整微平臺(tái)10上；

上位機(jī)通過(guò)一號(hào)壓電控制器驅(qū)動(dòng)開(kāi)爾文掃描樣品臺(tái)15移動(dòng)、通過(guò)二號(hào)壓電控制器驅(qū)動(dòng)XYZ納米定位臺(tái)13移動(dòng)、通過(guò)三號(hào)壓電控制器驅(qū)動(dòng)探針手7上的壓電陶瓷7-2移動(dòng)；

半導(dǎo)體激光發(fā)生器18產(chǎn)生的激光入射至導(dǎo)電探針7-4上，經(jīng)導(dǎo)電探針7-4反射的激光入射至四象限位置檢測(cè)器4；

四象限位置檢測(cè)器4的探測(cè)信號(hào)通過(guò)采集卡發(fā)送至上位機(jī)，該探測(cè)信號(hào)還作為反饋信號(hào)發(fā)送至鎖相放大器；

直流電源用于在上位機(jī)的控制下產(chǎn)生直流信號(hào)，并將該直流信號(hào)加載到導(dǎo)電探針7-4與樣品15-8之間；

信號(hào)發(fā)生器產(chǎn)生三路相同的信號(hào)，該信號(hào)頻率與導(dǎo)電探針7-4的二階共振頻率相同，第一路與任意波發(fā)生器產(chǎn)生的信號(hào)通加法器疊加后用于控制三號(hào)壓電控制器，使三號(hào)壓電控制器驅(qū)動(dòng)探針手7上的壓電陶瓷7-2；第二路作為參考信號(hào)發(fā)送至鎖相放大器；第三路通過(guò)移相器移相90度后加載到導(dǎo)電探針7-4與樣品15-8之間；

鎖相放大器輸出的信號(hào)通過(guò)采集卡發(fā)送至上位機(jī)；

所述方法為：

步驟1、通過(guò)三號(hào)壓電控制器驅(qū)動(dòng)探針手7上的壓電陶瓷7-2，使導(dǎo)電探針7-4保持上下往復(fù)移動(dòng)；

步驟2、通過(guò)二號(hào)壓電控制器驅(qū)動(dòng)XYZ納米定位臺(tái)13向上伺服移動(dòng)接近樣品，使導(dǎo)電探針7-4與樣品15-8接觸，并使導(dǎo)電探針和樣品之間的最大作用力持續(xù)增加，直到導(dǎo)電探針7-4和樣品15-8之間的最大相互作用力達(dá)到設(shè)定值并保持；

步驟3、通過(guò)二號(hào)壓電控制器驅(qū)動(dòng)XYZ納米定位臺(tái)13向下移動(dòng)，移動(dòng)距離小于開(kāi)爾文掃描樣品臺(tái)15的量程；

步驟4、利用一號(hào)壓電控制器驅(qū)動(dòng)開(kāi)爾文掃描樣品臺(tái)15代替二號(hào)壓電控制器驅(qū)動(dòng)XYZ納米定位臺(tái)13重復(fù)步驟2，使導(dǎo)電探針和樣品之間的最大相互作用力達(dá)到設(shè)定值，通過(guò)信號(hào)發(fā)生器給三號(hào)壓電控制器疊加機(jī)械激振U_m，及過(guò)移相器向?qū)щ娞结樑c樣品之間加載交流電壓U_ACsin(ωt)，通過(guò)直流電源向?qū)щ娞结樑c樣品之間加載直流補(bǔ)償電壓U_DC；

其中，在導(dǎo)電探針的一個(gè)運(yùn)動(dòng)周期內(nèi)，導(dǎo)電探針和樣品之間的相互作用依次為：

步驟4-1、通過(guò)三號(hào)壓電控制器驅(qū)動(dòng)探針手7上的壓電陶瓷7-2向下運(yùn)動(dòng)，當(dāng)導(dǎo)電探針和樣品之間的吸引力大于導(dǎo)電探針的剛度時(shí)導(dǎo)電探針將被吸引下去與樣品表面接觸，該時(shí)間點(diǎn)為A點(diǎn)；

步驟4-2、當(dāng)導(dǎo)電探針與樣品接觸后，通過(guò)三號(hào)壓電控制器驅(qū)動(dòng)探針手7上的壓電陶瓷7-2繼續(xù)向下運(yùn)動(dòng)，使導(dǎo)電探針和樣品之間的最大作用力持續(xù)增加，直到導(dǎo)電探針和樣品之間的最大相互作用力達(dá)到設(shè)定值，該時(shí)間點(diǎn)為B點(diǎn)；

通過(guò)記錄B點(diǎn)開(kāi)爾文掃描樣品臺(tái)15的Z向坐標(biāo)值，得到樣品當(dāng)前掃描點(diǎn)的表面形貌圖像；記錄B點(diǎn)導(dǎo)電探針變形和壓電陶瓷7-2從平衡位置點(diǎn)A’到點(diǎn)B的位移，得到樣品當(dāng)前掃描點(diǎn)的最大壓痕深度圖像，最大壓痕深度＝壓電陶瓷7-2從平衡位置點(diǎn)A’到點(diǎn)B的位移-導(dǎo)電探針的變形；所述平衡位置點(diǎn)A’是指在A點(diǎn)之后，導(dǎo)電探針和樣品接觸過(guò)程中，導(dǎo)電探針的力反饋信號(hào)等于導(dǎo)電探針和樣品未接觸時(shí)的力反饋信號(hào)的時(shí)間點(diǎn)；

步驟4-3、控制導(dǎo)電探針?lè)聪蜻\(yùn)動(dòng)；

當(dāng)導(dǎo)電探針的變形力大于導(dǎo)電探針和樣品表面之間的粘附力時(shí)導(dǎo)電探針從樣品表面突然脫離，該時(shí)間點(diǎn)為C點(diǎn)，記錄C點(diǎn)導(dǎo)電探針?biāo)艿牧?，作為樣品和?dǎo)電探針之間在當(dāng)前掃描點(diǎn)的最大粘附力圖像；

將點(diǎn)B和點(diǎn)C之間的力-壓電陶瓷7-2位移數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成力-導(dǎo)電探針和樣品之間的距離數(shù)據(jù)，并利用DMT模型擬合，便可得到樣品在該掃描點(diǎn)的等效楊氏模量圖像，所述力是指導(dǎo)電探針?biāo)艿牧?，其中DMT模型如下式所示：

式中，F(xiàn)為探針和樣品之間的相互作用力，F(xiàn)_adh為樣品和探針之間的最大粘附力，R為探針的針尖半徑，δ為壓痕深度，E^*為等效楊氏模量；

根據(jù)所述等效楊氏模量與樣品的泊松比得到樣品的楊氏模量E；

步驟4-4、當(dāng)導(dǎo)電探針和樣品脫離后，導(dǎo)電探針繼續(xù)上升至設(shè)定高度h后停止運(yùn)動(dòng)，該時(shí)間點(diǎn)為D點(diǎn)，h大于0，并使導(dǎo)電探針在該高度保持一段時(shí)間，即D點(diǎn)至E點(diǎn)；

在點(diǎn)D和點(diǎn)E之間，將鎖相放大器輸出的相位作為反饋信號(hào)測(cè)量導(dǎo)電探針和樣品之間的表面電勢(shì)差；

步驟5、通過(guò)XYZ納米定位臺(tái)13移動(dòng)樣品至下一個(gè)掃描點(diǎn)；

重復(fù)步驟4到步驟5，直到掃描完成，得到樣品的表面形貌圖像、等效楊氏模量圖像以及表面電勢(shì)差圖像。

本發(fā)明以下優(yōu)點(diǎn)：1、突破了傳統(tǒng)KPFM無(wú)法對(duì)樣品的力學(xué)特性和局部電勢(shì)同步表征的特點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了在一次掃描的情況下對(duì)樣品的表面形貌、力學(xué)特性和局部電勢(shì)的同步測(cè)量；2、多參數(shù)同步測(cè)量的開(kāi)爾文探針力顯微鏡裝置，使AFM可用于樣品表面的多參數(shù)測(cè)量，其中包括形貌、力學(xué)特性和局部電勢(shì)；3、多參數(shù)同步測(cè)量的開(kāi)爾文探針力顯微鏡裝置為進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)對(duì)測(cè)試對(duì)象的多參數(shù)測(cè)量拓展(如導(dǎo)電率、電阻率)提供了技術(shù)基礎(chǔ)。與傳統(tǒng)的開(kāi)爾文探針力顯微鏡相比，該方法可以滿(mǎn)足測(cè)量中的時(shí)效性和多參數(shù)耦合特性的要求，并補(bǔ)償了靜電力對(duì)形貌測(cè)量造成的誤差，在納米制造、測(cè)試、特性表征以及生物領(lǐng)域具有更高的可用性和操作性，具有很高的實(shí)用價(jià)值。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施方式一中的開(kāi)爾文探針力顯微鏡的原理示意圖；

圖2為實(shí)施方式一中三號(hào)壓電控制器驅(qū)動(dòng)探針手7上的壓電陶瓷7-2的驅(qū)動(dòng)信號(hào)、力反饋信號(hào)以及相位反饋信號(hào)的波形圖，驅(qū)動(dòng)信號(hào)整體呈高斯形，上面疊加的正弦波形為U_m；

圖3為實(shí)施方式一所述的開(kāi)爾文探針力顯微鏡的機(jī)械部分的結(jié)構(gòu)示意圖，其中，

1：機(jī)架；2：四象限位置檢測(cè)器二維調(diào)整微平臺(tái)；3：一維調(diào)整微平臺(tái)I；4：四象限位置檢測(cè)器；5：反射激光凸透鏡；6：激光反射鏡；7：探針手；8：XYZ微米定位臺(tái)；9：探針手支架；10：一維大量程調(diào)整微平臺(tái)；11：臺(tái)面；12：XY微米定位臺(tái)；13：XYZ納米定位臺(tái)；14：樣品臺(tái)支架；15：開(kāi)爾文掃描樣品臺(tái)；16：入射激光聚焦凸透鏡；17：一維調(diào)整微平臺(tái)II；18：半導(dǎo)體激光發(fā)生器；19：激光發(fā)生器角度調(diào)整機(jī)構(gòu)；20：光學(xué)顯微鏡；

圖4為實(shí)施方式一中探針手的結(jié)構(gòu)示意圖，其中，7-1：探針手基座；7-2：壓電陶瓷；7-3：探針托；7-4：導(dǎo)電探針；7-5：屏蔽片；7-6：導(dǎo)電探針固定板；7-7：接線(xiàn)端子；

圖5為實(shí)施方式一中開(kāi)爾文掃描樣品臺(tái)的結(jié)構(gòu)示意圖，其中，(a)為開(kāi)爾文掃描樣品臺(tái)的正視圖，(b)為(a)的俯視圖；15-1：開(kāi)爾文掃描樣品臺(tái)基座；15-2：壓電陶瓷；15-3：樣品座；15-4：連接線(xiàn)；15-5：緊定螺絲；15-6：束線(xiàn)塊；15-7：銅壓片；15-8：樣品；15-9：絕緣固定螺絲；

圖6為實(shí)施方式二中聚苯乙烯/光固膠光柵的測(cè)量結(jié)果。

具體實(shí)施方式

具體實(shí)施方式一：結(jié)合圖1說(shuō)明本實(shí)施方式，本實(shí)施方式所述的采用開(kāi)爾文探針力顯微鏡進(jìn)行多參數(shù)同步測(cè)量的方法，其中的開(kāi)爾文探針力顯微鏡包括XY微米定位臺(tái)12、XYZ納米定位臺(tái)13、開(kāi)爾文掃描樣品臺(tái)15、XYZ微米定位臺(tái)8、一維大量程調(diào)整微平臺(tái)10、探針手支架9、探針手7、上位機(jī)、直流電源、任意波發(fā)生器、采集卡、信號(hào)發(fā)生器、移相器、鎖相放大器、四象限位置檢測(cè)器、半導(dǎo)體激光發(fā)生器、一號(hào)壓電控制器、二號(hào)壓電控制器和三號(hào)壓電控制器；

開(kāi)爾文掃描樣品臺(tái)15固定在XYZ納米定位臺(tái)13上，XYZ納米定位臺(tái)13固定在XY微米定位臺(tái)12上；探針手7上安裝有導(dǎo)電探針7-4和能夠帶動(dòng)導(dǎo)電探針7-4沿豎直方向即Z方向移動(dòng)的壓電陶瓷7-2，探針手7固定在探針手支架9上，探針手支架9固定在XYZ微米定位臺(tái)8上，XYZ微米定位臺(tái)8固定在一維大量程調(diào)整微平臺(tái)10上；

上位機(jī)通過(guò)一號(hào)壓電控制器驅(qū)動(dòng)開(kāi)爾文掃描樣品臺(tái)15移動(dòng)、通過(guò)二號(hào)壓電控制器驅(qū)動(dòng)XYZ納米定位臺(tái)13移動(dòng)、通過(guò)三號(hào)壓電控制器驅(qū)動(dòng)探針手7上的壓電陶瓷7-2移動(dòng)；

半導(dǎo)體激光發(fā)生器18產(chǎn)生的激光入射至導(dǎo)電探針7-4上，經(jīng)導(dǎo)電探針7-4反射的激光入射至四象限位置檢測(cè)器4；

四象限位置檢測(cè)器4的探測(cè)信號(hào)通過(guò)采集卡發(fā)送至上位機(jī)，該探測(cè)信號(hào)還作為反饋信號(hào)發(fā)送至鎖相放大器；

直流電源用于在上位機(jī)的控制下產(chǎn)生直流信號(hào)，并將該直流信號(hào)加載到導(dǎo)電探針7-4與樣品15-8之間；

信號(hào)發(fā)生器產(chǎn)生三路相同的信號(hào)，該信號(hào)頻率與導(dǎo)電探針7-4的二階共振頻率相同，第一路與任意波發(fā)生器產(chǎn)生的信號(hào)通加法器疊加后用于控制三號(hào)壓電控制器，使三號(hào)壓電控制器驅(qū)動(dòng)探針手7上的壓電陶瓷7-2；第二路作為參考信號(hào)發(fā)送至鎖相放大器；第三路通過(guò)移相器移相90度后加載到導(dǎo)電探針7-4與樣品15-8之間；

鎖相放大器輸出的信號(hào)通過(guò)采集卡發(fā)送至上位機(jī)；

所述方法為：

步驟1、通過(guò)三號(hào)壓電控制器驅(qū)動(dòng)探針手7上的壓電陶瓷7-2，使導(dǎo)電探針7-4保持上下往復(fù)移動(dòng)；

步驟2、通過(guò)二號(hào)壓電控制器驅(qū)動(dòng)XYZ納米定位臺(tái)13向上伺服移動(dòng)接近樣品，使導(dǎo)電探針7-4與樣品15-8接觸，并使導(dǎo)電探針和樣品之間的最大作用力持續(xù)增加，直到導(dǎo)電探針7-4和樣品15-8之間的最大相互作用力達(dá)到設(shè)定值并保持；

步驟3、通過(guò)二號(hào)壓電控制器驅(qū)動(dòng)XYZ納米定位臺(tái)13向下移動(dòng)，移動(dòng)距離小于開(kāi)爾文掃描樣品臺(tái)15的量程；

步驟4、利用一號(hào)壓電控制器驅(qū)動(dòng)開(kāi)爾文掃描樣品臺(tái)15代替二號(hào)壓電控制器驅(qū)動(dòng)XYZ納米定位臺(tái)13重復(fù)步驟2，使導(dǎo)電探針和樣品之間的最大相互作用力達(dá)到設(shè)定值，通過(guò)信號(hào)發(fā)生器給三號(hào)壓電控制器疊加機(jī)械激振U_m，及過(guò)移相器向?qū)щ娞结樑c樣品之間加載交流電壓U_ACsin(ωt)，通過(guò)直流電源向?qū)щ娞结樑c樣品之間加載直流補(bǔ)償電壓U_DC；

其中，在導(dǎo)電探針的一個(gè)運(yùn)動(dòng)周期內(nèi)，導(dǎo)電探針和樣品之間的相互作用依次為：

步驟4-1、通過(guò)三號(hào)壓電控制器驅(qū)動(dòng)探針手7上的壓電陶瓷7-2向下運(yùn)動(dòng)，當(dāng)導(dǎo)電探針和樣品之間的吸引力大于導(dǎo)電探針的剛度時(shí)導(dǎo)電探針將被吸引下去與樣品表面接觸，該時(shí)間點(diǎn)為A點(diǎn)；

步驟4-2、當(dāng)導(dǎo)電探針與樣品接觸后，通過(guò)三號(hào)壓電控制器驅(qū)動(dòng)探針手7上的壓電陶瓷7-2繼續(xù)向下運(yùn)動(dòng)，使導(dǎo)電探針和樣品之間的最大作用力持續(xù)增加，直到導(dǎo)電探針和樣品之間的最大相互作用力達(dá)到設(shè)定值，該時(shí)間點(diǎn)為B點(diǎn)；

通過(guò)記錄B點(diǎn)開(kāi)爾文掃描樣品臺(tái)15的Z向坐標(biāo)值，得到樣品當(dāng)前掃描點(diǎn)的表面形貌圖像；記錄B點(diǎn)導(dǎo)電探針變形和壓電陶瓷7-2從平衡位置點(diǎn)A’到點(diǎn)B的位移，得到樣品當(dāng)前掃描點(diǎn)的最大壓痕深度圖像，最大壓痕深度＝壓電陶瓷7-2從平衡位置點(diǎn)A’到點(diǎn)B的位移-導(dǎo)電探針的變形；所述平衡位置點(diǎn)A’是指在A點(diǎn)之后，導(dǎo)電探針和樣品接觸過(guò)程中，導(dǎo)電探針的力反饋信號(hào)等于導(dǎo)電探針和樣品未接觸時(shí)的力反饋信號(hào)的時(shí)間點(diǎn)；

步驟4-3、控制導(dǎo)電探針?lè)聪蜻\(yùn)動(dòng)；

當(dāng)導(dǎo)電探針的變形力大于導(dǎo)電探針和樣品表面之間的粘附力時(shí)導(dǎo)電探針從樣品表面突然脫離，該時(shí)間點(diǎn)為C點(diǎn)，記錄C點(diǎn)導(dǎo)電探針?biāo)艿牧?，作為樣品和?dǎo)電探針之間在當(dāng)前掃描點(diǎn)的最大粘附力圖像；

將點(diǎn)B和點(diǎn)C之間的力-壓電陶瓷7-2位移數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成力-導(dǎo)電探針和樣品之間的距離數(shù)據(jù)，并利用DMT模型擬合，便可得到樣品在該掃描點(diǎn)的等效楊氏模量圖像，所述力是指導(dǎo)電探針?biāo)艿牧?，其中DMT模型如下式所示：

式中，F(xiàn)為探針和樣品之間的相互作用力，F(xiàn)_adh為樣品和探針之間的最大粘附力，R為探針的針尖半徑，δ為壓痕深度，E^*為等效楊氏模量；

根據(jù)所述等效楊氏模量與樣品的泊松比得到樣品的楊氏模量E；

步驟4-4、當(dāng)導(dǎo)電探針和樣品脫離后，導(dǎo)電探針繼續(xù)上升至設(shè)定高度h后停止運(yùn)動(dòng)，該時(shí)間點(diǎn)為D點(diǎn)，h大于0，并使導(dǎo)電探針在該高度保持一段時(shí)間，即D點(diǎn)至E點(diǎn)；

在點(diǎn)D和點(diǎn)E之間，將鎖相放大器輸出的相位作為反饋信號(hào)測(cè)量導(dǎo)電探針和樣品之間的表面電勢(shì)差；其中表面局部電勢(shì)差開(kāi)始補(bǔ)償?shù)某跏键c(diǎn)距離C點(diǎn)的時(shí)間間隔大于導(dǎo)電探針7-4的時(shí)間常數(shù)τ，τ＝2Q/ω，Q為品質(zhì)因子，ω為角頻率，導(dǎo)電探針和樣品之間總的電勢(shì)差為：

△U＝U_DC-U_CPD+U_AC sin(ωt)

式中，U_CPD是探針和樣品表面之間的固有表面電勢(shì)差；

為了提高測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度，每個(gè)掃描點(diǎn)重復(fù)步驟4多次，選取中間一組測(cè)試數(shù)據(jù)B點(diǎn)開(kāi)爾文掃描樣品臺(tái)15的Z向坐標(biāo)值作為樣品當(dāng)前掃描點(diǎn)的最終表面形貌圖像；選取對(duì)應(yīng)組數(shù)據(jù)的等效楊氏模量E^*值作為樣品當(dāng)前掃描點(diǎn)的最終等效楊氏模量；選取對(duì)應(yīng)組數(shù)據(jù)的表面電勢(shì)差值作為樣品當(dāng)前掃描點(diǎn)的最終表面電勢(shì)差；

步驟5、通過(guò)XYZ納米定位臺(tái)13移動(dòng)樣品至下一個(gè)掃描點(diǎn)；

重復(fù)步驟4到步驟5，直到掃描完成，得到樣品的表面形貌圖像、等效楊氏模量圖像以及表面電勢(shì)差圖像。

其中，導(dǎo)電探針7-4的上下往復(fù)移動(dòng)、開(kāi)爾文掃描樣品臺(tái)15保持導(dǎo)電探針7-4和樣品15-8之間的最大相互作用力為設(shè)定值的伺服運(yùn)動(dòng)以及XYZ納米定位臺(tái)13移動(dòng)樣品至下一個(gè)掃描點(diǎn)的運(yùn)動(dòng)三者之間并行運(yùn)行。

掃描過(guò)程中每個(gè)掃描點(diǎn)的測(cè)試數(shù)據(jù)分別通過(guò)以下方式獲得：

步驟一、通過(guò)記錄導(dǎo)電探針和樣品之間作用力達(dá)到所設(shè)定的值(B點(diǎn))時(shí)樣品臺(tái)壓電陶瓷的Z向坐標(biāo)值，便可得到樣品的表面形貌圖像；

步驟二、通過(guò)記錄導(dǎo)電探針和樣品脫離時(shí)的作用力(C點(diǎn))，便可得到樣品和探針之間的最大粘附力圖像；

步驟三、通過(guò)記錄導(dǎo)電探針和樣品之間最大作用力(B點(diǎn))時(shí)導(dǎo)電探針的變形以及壓電陶瓷7-2從平衡位置點(diǎn)A’到點(diǎn)B的位移，便可通過(guò)它們的差值(壓電陶瓷7-2從平衡位置點(diǎn)A’到點(diǎn)B的位移-探針的變形)得到樣品和導(dǎo)電探針之間的最大壓痕深度圖像；

步驟四、通過(guò)將點(diǎn)B和點(diǎn)C之間的力-壓電陶瓷7-2位移數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成力-探針和樣品之間的距離數(shù)據(jù)，并利用DMT模型擬合，便可得到樣品的等效楊氏模量圖像，其中DMT模型如下式所示：

式中，F(xiàn)為探針和樣品之間的相互作用力，F(xiàn)_adh為樣品和探針之間的最大粘附力，R為探針的針尖半徑，δ為壓痕深度，E^*為等效楊氏模量；

當(dāng)樣品的泊松比已知時(shí)，便可得到樣品的楊氏模量E；

步驟五、在點(diǎn)D和點(diǎn)E之間，探針和樣品之間的表面電勢(shì)差被測(cè)量。導(dǎo)電探針和樣品之間總的電勢(shì)差為：

△U＝U_DC-U_CPD+U_AC sin(ωt)

式中，U_CPD是探針和樣品表面之間的固有表面電勢(shì)差，U_ACsin(ωt)是導(dǎo)電探針和樣品之間外加的交流電壓，U_DC是導(dǎo)電探針和樣品之間外加的直流補(bǔ)償電壓。此時(shí)，導(dǎo)電探針和樣品表面之間的靜電作用力為：

式中，C和z分別為探針和樣品之間的電容和距離。從上式可以看出當(dāng)U_DC＝U_CPD時(shí)，靜電作用力在ω頻率下對(duì)導(dǎo)電探針的影響將被消除，利用鎖相放大器可以得到該頻率下導(dǎo)電探針?lè)答佇盘?hào)的相位和振幅信息。將鎖相放大器輸出的相位信號(hào)作為反饋輸入給上位機(jī)，上位機(jī)通過(guò)調(diào)節(jié)U_DC消除鎖相放大器輸出相位偏移。當(dāng)U_DC＝U_CPD時(shí)，鎖相放大器輸出相位偏移將被消除。通過(guò)記錄此時(shí)的U_DC，便可得到對(duì)應(yīng)的導(dǎo)電探針和樣品表面之間的表面局部電勢(shì)差圖像(U_CPD)。

步驟六、理想情況下，當(dāng)U_DC＝U_CPD時(shí)，步驟五中鎖相放大器輸出的相位為0度，但通常情況下由于誤差的存在，鎖相放大器輸出的相位不為0度，通過(guò)記錄鎖相放大器輸出的相位，便可得到對(duì)應(yīng)的測(cè)試相位偏移誤差圖像，該圖像能夠反映表面局部電勢(shì)差的誤差情況。

具體實(shí)施方式二：結(jié)合圖1和圖2說(shuō)明本實(shí)施方式，本實(shí)施方式是對(duì)實(shí)施方式一所述方法的進(jìn)一步限定，本實(shí)施方式中，所述上位機(jī)內(nèi)嵌入由軟件實(shí)現(xiàn)的測(cè)量模塊，所述測(cè)量模塊包括以下單元：

力檢測(cè)單元：實(shí)時(shí)采集四象限位置檢測(cè)器4檢測(cè)到的導(dǎo)電探針7-4的形變量，并根據(jù)該形變量計(jì)算導(dǎo)電探針7-4與樣品之間的作用力；所述作用力等于形變量與導(dǎo)電探針7-4剛度的乘積；

表面形貌及最大壓痕深度測(cè)量單元：通過(guò)一號(hào)壓電控制器控制開(kāi)爾文掃描樣品臺(tái)15上升，使樣品接近導(dǎo)電探針7-4，當(dāng)導(dǎo)電探針7-4與樣品之間的最大作用力達(dá)到設(shè)定值時(shí)，記錄樣品臺(tái)壓電陶瓷的Z向坐標(biāo)值；同時(shí)記錄最大壓痕深度，所述最大壓痕深度等于壓電陶瓷7-2從平衡位置點(diǎn)A’到點(diǎn)B的位移與導(dǎo)電探針7-4的形變量之差；導(dǎo)電探針7-4與樣品之間的作用力達(dá)到設(shè)定值時(shí)所對(duì)應(yīng)的時(shí)間點(diǎn)為B點(diǎn)；

粘附力測(cè)量單元：通過(guò)三號(hào)壓電控制器控制壓電陶瓷7-2，使導(dǎo)電探針7-4反向移動(dòng)，并記錄反向移動(dòng)過(guò)程中導(dǎo)電探針7-4與樣品脫離時(shí)所受的作用力，所述作用力即為導(dǎo)電探針7-4與樣品之間的最大粘附力，此時(shí)所對(duì)應(yīng)的時(shí)間點(diǎn)為C點(diǎn)；

等效楊氏模量計(jì)算單元：將B點(diǎn)和C點(diǎn)之間的力-壓電陶瓷7-2位移數(shù)量轉(zhuǎn)換成力-壓痕深度數(shù)據(jù)，并利用DMT模型擬合，便可得到樣品的等效楊氏模量，所述DMT模型為：

F為導(dǎo)電探針7-4和樣品之間的相互作用力，F(xiàn)_adh為樣品和導(dǎo)電探針7-4之間的最大粘附力，R為導(dǎo)電探針7-4的針尖半徑，δ為壓痕深度，E^*為等效楊氏模量；

表面局部電勢(shì)差測(cè)量單元：通過(guò)三號(hào)壓電控制器控制探針手7上的壓電陶瓷7-2移動(dòng)，使導(dǎo)電探針7-4繼續(xù)向上移動(dòng)一定高度h，h>0，然后使導(dǎo)電探針7-4保持在高度h處；將鎖相放大器輸出的相位作為反饋信號(hào)調(diào)節(jié)直流電壓U_DC的值，使鎖相放大器輸出的相位信號(hào)為零，記錄此時(shí)的U_DC的值，該U_DC的值即為樣品和探針之間的表面局部電勢(shì)差；

樣品移動(dòng)單元：通過(guò)二號(hào)壓電控制器驅(qū)動(dòng)XYZ納米定位臺(tái)13移動(dòng)至下一個(gè)掃描點(diǎn)。

表面形貌測(cè)量單元在每個(gè)掃描點(diǎn)測(cè)得一個(gè)B點(diǎn)對(duì)應(yīng)的樣品臺(tái)壓電陶瓷Z向坐標(biāo)值，所有掃描點(diǎn)的該樣品臺(tái)壓電陶瓷Z向坐標(biāo)值合成樣品的表面形貌圖像。

最大壓痕深度測(cè)量單元在每個(gè)掃描點(diǎn)測(cè)得一個(gè)B點(diǎn)對(duì)應(yīng)的壓痕深度，所有掃描點(diǎn)的最大壓痕深度合成樣品的最大壓痕深度圖像；

最大粘附力測(cè)量單元在每個(gè)掃描點(diǎn)測(cè)得一個(gè)C點(diǎn)對(duì)應(yīng)的粘附力，所有掃描點(diǎn)的最大粘附力合成樣品的最大粘附力圖像；

等效楊氏模量計(jì)算單元在每個(gè)掃描點(diǎn)測(cè)得一個(gè)等效楊氏模量，所有掃描點(diǎn)的等效楊氏模量合成樣品的等效楊氏模量圖像；

表面局部電勢(shì)差測(cè)量單元在每個(gè)掃描點(diǎn)測(cè)得一個(gè)表面局部電勢(shì)差，所有掃描點(diǎn)的表面局部電勢(shì)差的值合成樣品的表面局部電勢(shì)差圖像。

采用上述測(cè)量模塊測(cè)量表面形貌、力學(xué)特性以及表面局部電勢(shì)差之前，先要進(jìn)行一些準(zhǔn)備工作，對(duì)該測(cè)量模塊進(jìn)行相關(guān)參數(shù)設(shè)定。具體過(guò)程如下：

1、系統(tǒng)初始化，把準(zhǔn)備好的樣品15-8固定到樣品座15-3上、將銅壓片15-7與樣品15-8導(dǎo)電接觸并固定、將導(dǎo)電探針7-4安裝在探針手7上、將導(dǎo)電探針7-4與導(dǎo)電探針固定板7-6導(dǎo)電連接，并將開(kāi)爾文掃描樣品臺(tái)15和探針手7分別安裝在樣品臺(tái)支架14和探針手支架9上，并將接線(xiàn)端子與對(duì)應(yīng)的設(shè)備進(jìn)行電連接；

2、上位機(jī)控制XY微米定位臺(tái)12移動(dòng)，通過(guò)光學(xué)顯微鏡20初步定位樣品15-8，選擇合適的測(cè)量區(qū)域，并移動(dòng)該區(qū)域到光學(xué)顯微鏡20的視場(chǎng)中心；

3、移動(dòng)一維大量程調(diào)整微平臺(tái)10和XYZ微米定位臺(tái)8，粗對(duì)準(zhǔn)導(dǎo)電探針7-4，使導(dǎo)電探針7-4置于第2步中所選擇的測(cè)量區(qū)域上方，調(diào)整激光方向，使導(dǎo)電探針7-4上的激光光斑處于導(dǎo)電探針7-4懸臂梁的前端中心；

4、開(kāi)啟掃頻激振器對(duì)導(dǎo)電探針7-4進(jìn)行掃頻操作，以獲得導(dǎo)電探針7-4的二階共振頻率ω以及對(duì)應(yīng)的品質(zhì)因子Q，進(jìn)而得到導(dǎo)電探針7-4的時(shí)間常數(shù)τ＝2Q/ω，并且將信號(hào)發(fā)生器的頻率設(shè)置為ω；

5、通過(guò)XYZ微米定位臺(tái)8粗調(diào)導(dǎo)電探針7-4與樣品15-8之間的距離，準(zhǔn)備位置伺服控制，并將導(dǎo)電探針7-4上的激光光斑重新調(diào)整到導(dǎo)電探針7-4懸臂梁的前端中心；

6、任意波發(fā)生器產(chǎn)生控制信號(hào)，該控制信號(hào)的每個(gè)周期為高斯信號(hào)，該控制信號(hào)發(fā)送至三號(hào)壓電控制器，使三號(hào)壓電控制器驅(qū)動(dòng)導(dǎo)電探針7-4按照高斯信號(hào)上下往復(fù)運(yùn)動(dòng)；

通過(guò)四象限位置檢測(cè)器4檢測(cè)導(dǎo)電探針7-4上的力，啟動(dòng)伺服控制，控制XYZ納米定位臺(tái)13沿Z軸快速接近上下往復(fù)移動(dòng)的導(dǎo)電探針7-4并保持兩者之間的最大作用力等于所設(shè)定的作用力；

7、伺服成功后停止伺服控制，將XYZ納米定位臺(tái)13下降一定高度(小于開(kāi)爾文掃描樣品臺(tái)15上安裝的壓電陶瓷15-2的行程)，然后通過(guò)開(kāi)爾文掃描樣品臺(tái)15上安裝的壓電陶瓷15-2重復(fù)第6步中的伺服，繼續(xù)保持導(dǎo)電探針7-4和樣品15-8之間的最大作用力等于所設(shè)定的作用力；通常伺服頻率是掃描頻率的5-10倍，因此每個(gè)掃描點(diǎn)進(jìn)行了多次伺服；

8、通過(guò)信號(hào)發(fā)生器給導(dǎo)電探針7-4施加二階共振頻率下的機(jī)械激振信號(hào)U_m,并將相位的計(jì)算點(diǎn)設(shè)置在點(diǎn)D點(diǎn)與E之間(如圖2所示，在導(dǎo)電探針7-4的一個(gè)運(yùn)動(dòng)周期內(nèi)，導(dǎo)電探針7-4向下移動(dòng)過(guò)程中與樣品發(fā)生接觸的時(shí)刻為A點(diǎn)，導(dǎo)電探針7-4繼續(xù)向下移動(dòng)，直到與樣品之間的作用力達(dá)到設(shè)定值，該時(shí)刻為B點(diǎn)，然后導(dǎo)電探針7-4開(kāi)始反向運(yùn)動(dòng)，與樣品發(fā)生脫離的時(shí)刻為C點(diǎn)，導(dǎo)電探針7-4繼續(xù)上升到一定高度后停止運(yùn)動(dòng)，并在該高度保持一段時(shí)間，即D點(diǎn)到E點(diǎn)之間，其中表面局部電勢(shì)差補(bǔ)償?shù)某跏键c(diǎn)到C點(diǎn)之間的時(shí)間要大于時(shí)間長(zhǎng)數(shù)τ)，調(diào)節(jié)U_m的相位使鎖相放大器的相位輸出為零，其中，導(dǎo)電探針7-4的二階激振在亞納米級(jí)別，不會(huì)影響導(dǎo)電探針7-4和樣品15-8之間的穩(wěn)定接觸；

9、設(shè)置移相器移相90度并開(kāi)啟，在導(dǎo)電探針7-4和樣品15-8之間施加二階共振頻率下的電激振信號(hào)U_AC sin(ωt)，此時(shí)由于導(dǎo)電探針7-4和樣品15-8之間的功函數(shù)/表面電勢(shì)的不同，因此，它們之間存在表面電勢(shì)差U_CPD，從而導(dǎo)致鎖相放大器輸出的相位將發(fā)生偏移；

10、開(kāi)啟上位機(jī)內(nèi)嵌入的開(kāi)爾文控制程序，該程序?qū)㈡i相放大器輸出的相位作為反饋信號(hào)，控制直流電源輸出一個(gè)直流補(bǔ)償電壓信號(hào)U_DC作用在導(dǎo)電探針7-4和樣品15-8之間，從而補(bǔ)償導(dǎo)電探針7-4和樣品15-8表面之間的局部電勢(shì)差(U_CPD)，最后使鎖相放大器輸出的相位恢復(fù)為零，直流電源輸出的電壓(U_DC)將等于導(dǎo)電探針7-4和樣品15-8表面之間的局部電勢(shì)差(U_CPD)；

11、設(shè)置掃描步距和掃描點(diǎn)數(shù)，然后開(kāi)始掃描。

上述開(kāi)爾文探針力顯微鏡的導(dǎo)電探針被多頻態(tài)同時(shí)驅(qū)動(dòng)，其中包括：1)低頻高斯信號(hào)機(jī)械驅(qū)動(dòng)(0.5-2kHz)，2)二階共振模態(tài)下的機(jī)械驅(qū)動(dòng)，3)探針和樣品之間的二階共振模態(tài)下的電激勵(lì)。上位機(jī)對(duì)導(dǎo)電探針的反饋信號(hào)進(jìn)行分段分頻處理實(shí)現(xiàn)距離控制、電勢(shì)補(bǔ)償以及數(shù)據(jù)擬合，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品表面形貌、力學(xué)特性和表面局部電勢(shì)的同步測(cè)量。

利用本實(shí)施方式的開(kāi)爾文探針力顯微鏡對(duì)聚苯乙烯/光固膠光柵進(jìn)行測(cè)量,掃描范圍為2.56um*2.56um,掃描點(diǎn)數(shù)為256*256。圖6是聚苯乙烯/光固膠光柵樣品的掃描圖像結(jié)果，其中(a)為表面形貌圖像，中間突起的部分為聚苯乙烯，兩側(cè)凹下去的部分為光固膠，其高度差為60nm；(b)為最大粘附力圖像；(c)為最大壓痕深度圖像；(d)為等效楊氏模量圖像，聚苯乙烯的泊松比取0.33，因此，聚苯乙烯的楊氏模量為1.93±0.28GPa；(e)為表面局部電勢(shì)圖像；(f)相位偏移誤差圖像，相位偏差為-0.05±1.01度。表1為測(cè)量結(jié)果，其中包括最大粘附力、最大壓痕深度、等效楊氏模量和表面局部電勢(shì)差。

表1測(cè)量結(jié)果數(shù)據(jù)列表