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苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和乙?;前匪徕浀目焖贆z測方法與流程

文檔序號(hào):12061442閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和乙?;前匪徕浀目焖贆z測方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)色譜條件建立:

色譜柱:C18150mm×4.6mm×5μm或C18 250mm×4.6mm×5μm;流動(dòng)相:甲醇+0.02mol/L乙酸銨=(10-15)+(85-90);流速:0.6-1.0mL/min;柱溫:30±5℃;檢測波長:苯甲酸、山梨酸、糖精鈉均為230nm,安賽蜜214nm;進(jìn)樣體積:10μL;

(2)測定步驟:

配制濃度為100mg/L,50mg/L,20mg/L,10mg/L,5mg/L,2mg/L的甲酸、山梨酸、糖精鈉和安賽蜜的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)樣于高效液相色譜儀分析,各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以峰面積對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;

準(zhǔn)確稱取樣品5.0000g于50mL容量瓶中,加入20mL一級(jí)水溶解,渦旋混勻,并超聲提取30min,向容量瓶中分別加入5mL亞鐵氰化鉀溶液和乙酸鋅溶液,渦旋沉淀3min,用一級(jí)水定容,渦旋混勻,取適量溶液于50mL離心管中離心,過0.22μm水膜,進(jìn)樣至高效液相色譜儀,記錄色譜圖。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和乙?;前匪徕浀目焖贆z測方法,其特征在于,流動(dòng)相:甲醇+0.02mol/L乙酸銨=10+90;流速:1.0mL/min;柱溫:30℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和乙?;前匪徕浀目焖贆z測方法,其特征在于,0.02mol/L乙酸銨的制備方法為:準(zhǔn)確稱取1.54g乙酸銨,用適量一級(jí)水溶解后,向其中加入200μL的冰乙酸,并定容至1000mL,混勻。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和乙?;前匪徕浀目焖贆z測方法,其特征在于,所述混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法為:分別精密稱取苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和安賽蜜的標(biāo)準(zhǔn)品各10mg于10mL的容量瓶中,并分別加入0.5mL的濃度為20g/L的碳酸氫鈉溶液溶解,然后用一級(jí)水定容至刻度,混勻,配制成濃度均為1000mg/L的苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和安賽蜜標(biāo)準(zhǔn)溶液;分別取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液各1mL于10mL容量瓶中,用一級(jí)水稀釋并定容至刻線,混勻,配制成濃度為100mg/L的苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和安賽蜜混合標(biāo)準(zhǔn)溶液;將上述100mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液用一級(jí)水依次稀釋成濃度為100mg/L,50mg/L,20mg/L,10mg/L,5mg/L,2mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液于進(jìn)樣小瓶中。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和乙?;前匪徕浀目焖贆z測方法,其特征在于,亞鐵氰化鉀溶液的配制方法為稱取106g亞鐵氰化鉀,用適量一級(jí)水溶解后,定容至1000mL,混勻。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和乙?;前匪徕浀目焖贆z測方法,其特征在于,乙酸鋅溶液的配制方法為稱取220g乙酸鋅溶于少量水中,加入30mL冰乙酸,并最終定容至1000mL,混勻。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和乙酰磺胺酸鉀的快速檢測方法,其特征在于,所述樣品為液體、固體或者半固體的食品。

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