本發(fā)明涉及一種適用于在線透射模式測(cè)量的固相萃取裝置，屬于分析化學(xué)的樣品預(yù)處理及光譜分析技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

在分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，固相萃取技術(shù)廣泛用于樣品前處理中，其操作簡(jiǎn)單、成本低、可有效提高分析方法的靈敏度和選擇性。利用固相材料對(duì)檢測(cè)組分和干擾組分吸附能力的差別，固相萃取技術(shù)可以達(dá)到對(duì)檢測(cè)組分富集，對(duì)干擾組分分離的目的。通常情況下，固相萃取方法在完成富集分離操作后，還要用合適的溶劑將吸附組分洗脫下來(lái)，進(jìn)行后續(xù)的分析檢測(cè)。因此需要對(duì)現(xiàn)有檢測(cè)方法進(jìn)行改進(jìn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種適用于在線透射模式測(cè)量的固相萃取裝置，利用本發(fā)明固相萃取裝置，可以對(duì)固相樣品的吸收光譜的測(cè)量，且具有漫反射和透射兩種模式，透射模式即漫透射模式，測(cè)量的光譜為漫透射光譜。

本發(fā)明固相萃取裝置進(jìn)行固相萃取后，對(duì)固相材料不經(jīng)洗脫直接測(cè)量其漫透射光譜。

本發(fā)明所提供的適用于在線透射模式測(cè)量的固相萃取裝置，它包括一容器；

所述容器的上端為開口設(shè)置；

所述容器的下端面上設(shè)有若干個(gè)通孔；

所述容器的一對(duì)相對(duì)側(cè)面的材質(zhì)為玻璃。

上述的固相萃取裝置中，所述容器為立方體形。

上述的固相萃取裝置中，所述玻璃可為石英玻璃，以適應(yīng)紫外光譜檢測(cè)的需要。

上述的固相萃取裝置中，其它兩個(gè)側(cè)面的材質(zhì)不限，如可選擇不銹鋼或其它耐腐蝕金屬材料、玻璃、陶瓷或塑料等。

上述的固相萃取裝置中，所述容器的上端與下端之間的間距為50～200mm，即所述容器的高度。

上述的固相萃取裝置中，所述容器的以玻璃為材質(zhì)的兩個(gè)側(cè)面之前的間距為1～10mm(即本發(fā)明容器為扁平的立方體形)，即光程。

上述的固相萃取裝置中，所述容器的下端面的材質(zhì)為玻璃纖維、濾紙或砂芯。

利用所述固相萃取裝置進(jìn)行透射模式漫透射光譜檢測(cè)方法，包括如下步驟：

所述容器內(nèi)放置有固相萃取材料；

通過(guò)所述容器的上端面設(shè)置的開口向所述容器內(nèi)加入含有待測(cè)組分的樣品溶液；所述樣品溶液流經(jīng)所述固相萃取材料后，從所述容器的下端面上的所述通孔流出；

在所述容器的以玻璃為材質(zhì)的兩個(gè)側(cè)面之間進(jìn)行漫透射光譜檢測(cè)。

所述樣品溶液流經(jīng)所述固相萃取材料時(shí)，被測(cè)組分吸附在所述固相萃取材料上，其它成分隨濾液流出，達(dá)到富集分離的目的；富集結(jié)束后，即可在透明玻璃的端口實(shí)現(xiàn)固相吸收光譜的測(cè)量。

光譜檢測(cè)結(jié)束后，用合適的溶劑洗脫所述固相萃取材料，便可繼續(xù)使用。

上述的檢測(cè)方法中，所述固相萃取材料可采用現(xiàn)有常規(guī)的萃取材料，如硅膠、樹脂等。

上述的檢測(cè)方法要求被測(cè)組分具有吸收光性質(zhì)，可對(duì)所述固相萃取材料上富集的組分進(jìn)行紫外可見(jiàn)、近紅外漫透射光譜檢測(cè)。

本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：

(1)采用本發(fā)明固相萃取裝置進(jìn)行固相萃取后直接在富集材料上測(cè)定光譜，提高了檢測(cè)靈敏度和選擇性，簡(jiǎn)化了操作。

(2)在固相材料上檢測(cè)透射光譜，進(jìn)一步提高了檢測(cè)靈敏度，也提高了檢測(cè)精密度。

(3)固相萃取材料來(lái)源豐富，易于選擇，適用范圍廣。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明在線透射光譜檢測(cè)的固相萃取裝置的結(jié)構(gòu)示意圖和工作時(shí)的正面視圖和側(cè)面視圖。

圖中標(biāo)記如下：1通孔。

圖2為實(shí)施例1中利用本發(fā)明固相萃取裝置測(cè)定的染料橙黃II溶液的漫透射吸收光譜。

具體實(shí)施方式

下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗(yàn)方法如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方法。

下述實(shí)施例中所用的材料、試劑等，如無(wú)特殊說(shuō)明，均可從商業(yè)途徑得到。

如圖1(a)所示，為本發(fā)明用于透射模式固相光譜測(cè)量的固相萃取裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，它包括一個(gè)立方體形的容器，其上端面為開口設(shè)置，用于樣品溶液的注入，下端面上設(shè)有若干個(gè)通孔1，可使濾液流出而固相萃取材料不流失，下端面的材質(zhì)可為玻璃纖維、濾紙或砂芯。左右兩端的側(cè)面由透明光滑玻璃組成，用于漫透射光譜的測(cè)量。另外兩個(gè)端面沒(méi)有特殊要求，可選擇不銹鋼或其它耐腐蝕金屬材料、玻璃、陶瓷或塑料等材質(zhì)。

上述立體體容器的高度為50～200mm，透明光滑玻璃之間內(nèi)的間距為1～10mm(光程)。

用于光譜測(cè)量的兩端必須用光滑玻璃制成，如果用于紫外光譜測(cè)量必須用石英玻璃。

在上述固相萃取裝置上進(jìn)行透射模式漫透射光譜檢測(cè)時(shí)，可按照下述步驟進(jìn)行：

在容器內(nèi)添加合適的粉末的固相萃取材料，填入材料的高度應(yīng)能保證光路能完全通過(guò)材料層。從上端的開口注入樣品溶液，濾液從下端面上的通孔1流出，如圖1(b)和圖1(c)所示，被測(cè)組分吸附在固相萃取材料上，其他成分隨濾液流出。富集結(jié)束，無(wú)需洗脫，直接在透明光滑玻璃端口測(cè)量固相材料的漫透射吸收光譜。光譜測(cè)量結(jié)束，用合適的溶劑洗脫材料后，用于下一次實(shí)驗(yàn)。

被測(cè)組分要求具有吸收光性質(zhì)，可對(duì)固相材料上富集的組分進(jìn)行紫外可見(jiàn)、近紅外漫透射光譜檢測(cè)。

實(shí)施例1、

利用在線透射光譜檢測(cè)的固相萃取裝置，結(jié)合紫外可見(jiàn)漫透射光譜檢測(cè)溶液中橙黃II的含量，具體操作步驟如下：

(1)采用玻璃制作的，高度為50mm、光譜測(cè)量?jī)啥藘?nèi)間距2mm、下方出口為玻璃纖維的固相萃取裝置，在其內(nèi)部填充層析硅膠，高度為30mm。

(2)將10mL橙黃II溶液注入上述裝置的上端口，通過(guò)真空泵使溶液流過(guò)硅膠材料，橙黃II被吸附在材料上。

(3)利用光纖紫外可見(jiàn)光譜儀測(cè)定光譜。通過(guò)光纖將光源和光譜儀分別連接到光譜測(cè)量的兩個(gè)端面，注意光路應(yīng)完全通過(guò)硅膠層。打開光源和光譜儀，穩(wěn)定后直接測(cè)定漫透射吸收光譜，其漫透射吸收光譜如圖2所示。

光譜測(cè)量結(jié)束，用乙醇溶劑洗脫去除橙黃II，以便該裝置用于下一次實(shí)驗(yàn)。

實(shí)施例2、

利用在線透射光譜檢測(cè)的固相萃取裝置，結(jié)合漫透射紫外光譜檢測(cè)溶液中鄰苯二甲酸二異辛酯的含量，具體操作步驟如下：

(1)采用玻璃制作的固相萃取裝置，高度為44mm、寬帶12mm、厚度3.5mm，光譜測(cè)量?jī)啥藘?nèi)間距1mm，下方出口為玻璃纖維，在其內(nèi)部填充層析硅膠，高度為30mm。

(2)將100mL鄰苯二甲酸二異辛酯溶液注入上述裝置的上端開口，通過(guò)真空泵使溶液流過(guò)硅膠材料，鄰苯二甲酸二異辛酯被吸附在材料上。

(3)將富集裝置插入紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的比色皿插槽，開啟儀器，按透射光譜模式測(cè)定漫透射紫外光譜。

光譜測(cè)量結(jié)束，用溶劑正己烷洗脫去除鄰苯二甲酸二異辛酯，以便該裝置用于下一次實(shí)驗(yàn)。

實(shí)施例3、

利用在線透射光譜檢測(cè)的固相萃取裝置，結(jié)合近紅外光譜檢測(cè)溶液中鉛金屬離子的含量，具體操作步驟如下：

(1)采用玻璃制作的固相萃取裝置，高度為44mm、寬帶12mm、厚度3.5mm，光譜測(cè)量?jī)啥藘?nèi)間距2mm，下方出口為濾紙。

(2)固相萃取材料為螯合樹脂D401。螯合樹脂D401的預(yù)處理步驟：①先將樹脂用50～60℃的熱水浸洗，浸洗時(shí)不時(shí)攪動(dòng)，隔15～30min換水一次，浸洗至浸洗水不帶褐色，泡沫很少為止。②用1mol/L的HCl將樹脂浸泡3h后，再用去離子水清洗到pH為4左右。③用1mol/L的NaOH處理3h后，用去離子水沖洗到pH為10左右。④用1mol/L的HCl將樹脂浸泡3h后，用去離子水清洗到pH為6以上，再用超純水清洗3遍。

(3)將處理后的螯合樹脂D401填充到固相萃取裝置內(nèi)，高度為30mm。

(4)取30mL鉛溶液注入固相萃取裝置，通過(guò)真空泵使溶液流過(guò)螯合樹脂材料，吸附鉛離子。

將富集裝置插入近紅外光譜儀的比色皿插槽，開啟儀器，按透射光譜模式測(cè)定漫透射紫外光譜。