本發(fā)明屬于精密儀器領(lǐng)域，尤其涉及一種基于原子力顯微鏡的可控氣氛下的多探針探測(cè)方法，該方法能在各種設(shè)定的氣氛下通過(guò)外部驅(qū)動(dòng)裝置原位切換具有不同功能的探針，從而在同一氣氛下對(duì)樣品原位實(shí)現(xiàn)微觀(guān)摩擦磨損、表面形貌掃描、電學(xué)性能表征、晶體結(jié)構(gòu)演變探測(cè)和摩擦能量耗散測(cè)量等不同功能的實(shí)驗(yàn)。

背景技術(shù)：

原子力顯微鏡作為微納尺度下研究的重要儀器，廣泛應(yīng)用于微觀(guān)形貌表征、納米加工和生命科學(xué)等領(lǐng)域。通常情況下，原子力顯微鏡只能在同一氣氛下進(jìn)行單一功能的實(shí)驗(yàn)。隨著微納尺度下研究不斷深入，在研究過(guò)程中，往往需要在可控氣氛下進(jìn)行不同功能的實(shí)驗(yàn)。以飽和酒精蒸汽氣氛下單晶硅微觀(guān)摩擦磨損實(shí)驗(yàn)和表面形貌掃描實(shí)驗(yàn)為例，首先，在飽和酒精蒸汽氣氛下選用si3n4探針對(duì)單晶硅的實(shí)驗(yàn)區(qū)域進(jìn)行表面形貌掃描。隨后，在飽和酒精蒸汽氣氛下選用sio2探針對(duì)單晶硅的實(shí)驗(yàn)區(qū)域進(jìn)行微觀(guān)摩擦磨損。繼而，在飽和酒精蒸汽氣氛下選用si3n4探針對(duì)單晶硅的微觀(guān)摩擦磨損實(shí)驗(yàn)區(qū)域進(jìn)行表面形貌掃描。最后，綜合分析微觀(guān)摩擦磨損實(shí)驗(yàn)中的黏著力和摩擦力以及實(shí)驗(yàn)前后的表面形貌，推斷得出飽和酒精蒸汽氣氛下單晶硅的微觀(guān)摩擦磨損機(jī)理。然而，在進(jìn)行上述不同功能實(shí)驗(yàn)切換過(guò)程中，勢(shì)必會(huì)破壞飽和酒精蒸汽氣氛，引入大氣中的不確定因素(如水蒸氣、氧氣和顆粒等)。由于單晶硅對(duì)環(huán)境非常敏感，水蒸氣、氧氣和顆粒均會(huì)對(duì)單晶硅產(chǎn)生不同程度的且不可逆的影響，因此可能無(wú)法獲得真實(shí)可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。同時(shí)，在進(jìn)行不同功能實(shí)驗(yàn)切換過(guò)程中，操作復(fù)雜、效率低下，嚴(yán)重制約了微納尺度下的實(shí)驗(yàn)研究。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種基于原子力顯微鏡的可控氣氛下的多探針探測(cè)方法。該方法能在各種設(shè)定的氣氛下通過(guò)外部驅(qū)動(dòng)裝置原位切換具有不同功能的探針，從而在同一氣氛下對(duì)樣品原位實(shí)現(xiàn)微觀(guān)摩擦磨損、表面形貌掃描、電學(xué)性能表征、晶體結(jié)構(gòu)演變探測(cè)和摩擦能量耗散測(cè)量等不同功能的實(shí)驗(yàn)。

該方法在進(jìn)行不同功能實(shí)驗(yàn)切換過(guò)程中，無(wú)需破壞原有實(shí)驗(yàn)環(huán)境氣氛，有效地避免了外界環(huán)境對(duì)樣品的污染，并且操作便捷、效率較高。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種基于原子力顯微鏡的可控氣氛下的多探針探測(cè)方法，其特征在于：

包括以下步驟：

(a)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)樣品；

(b)將具有不同功能的探針安裝在多功能組合探針平臺(tái)上；

(c)將實(shí)驗(yàn)樣品放置在樣品臺(tái)上；

(d)將多功能組合探針平臺(tái)安裝在真空腔體上；

(e)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，向真空腔體內(nèi)部通入氣氛；

(f)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，通過(guò)外部驅(qū)動(dòng)裝置依次原位切換具有不同功能的探針，從而實(shí)現(xiàn)不同功能的實(shí)驗(yàn)；

(g)得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

進(jìn)一步的，所述步驟(b)中的一種多功能組合探針平臺(tái)包括用于實(shí)現(xiàn)不同功能探針手動(dòng)原位切換的螺旋測(cè)微頭(即外部驅(qū)動(dòng)裝置)、連接螺旋測(cè)微頭和探針的傳動(dòng)裝置、以及多組可相互切換的具有不同功能的探針。其中，傳動(dòng)裝置主要包括用于承載探針并攜其原位切換定位的運(yùn)動(dòng)平板、連接在運(yùn)動(dòng)平板一側(cè)的過(guò)渡板、導(dǎo)軌和用于驅(qū)動(dòng)導(dǎo)軌的連接板；所述導(dǎo)軌分別與過(guò)渡板和連接板的一端連接；所述連接板的另一端與螺旋測(cè)微頭內(nèi)的短軸連接；所述探針安裝在運(yùn)動(dòng)平板上。

進(jìn)一步的，所述步驟(b)中的一種多功能組合探針平臺(tái)包括用于實(shí)現(xiàn)不同功能探針自動(dòng)原位切換的壓電旋轉(zhuǎn)定位平臺(tái)(即外部驅(qū)動(dòng)裝置)、安裝在壓電旋轉(zhuǎn)定位平臺(tái)下的探針載動(dòng)圓盤(pán)和搭載在探針載動(dòng)圓盤(pán)下的多組可相互切換的具有不同功能的探針。

進(jìn)一步的，所述具有不同功能的探針包括微觀(guān)摩擦磨損的探針、表面形貌掃描的探針、電學(xué)性能表征的探針、晶體結(jié)構(gòu)演變探測(cè)的探針以及待擴(kuò)展功能的探針。

進(jìn)一步的，所述不同氣氛包括真空、氮?dú)狻⒉煌鄬?duì)濕度的水蒸氣、酒精蒸汽和氧氣等。

本發(fā)明的有益效果：該方法可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求在不同氣氛下通過(guò)外部驅(qū)動(dòng)裝置原位切換具有不同功能的探針，從而對(duì)樣品原位實(shí)現(xiàn)微觀(guān)摩擦磨損、表面形貌掃描、電學(xué)性能表征、晶體結(jié)構(gòu)演變探測(cè)和摩擦能量耗散測(cè)量等不同功能的實(shí)驗(yàn)。該方法無(wú)需破壞原有實(shí)驗(yàn)環(huán)境氣氛，有效地避免了外界環(huán)境對(duì)樣品的污染，并且操作便捷、效率較高。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)驗(yàn)流程示意圖。

圖2為一種多功能組合探針平臺(tái)。

圖3為另一種多功能組合探針平臺(tái)。

圖4為實(shí)施例一的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，其中(a)為40％相對(duì)濕度氣氛下微觀(guān)摩擦磨損實(shí)驗(yàn)后的表面形貌，(b)為磨損體積統(tǒng)計(jì)結(jié)果。

圖5為實(shí)施例二的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，其中(a)為20％、40％和80％相對(duì)濕度氣氛下微觀(guān)摩擦磨損實(shí)驗(yàn)后的表面形貌，(b)為2磨損體積統(tǒng)計(jì)結(jié)果。

圖6為實(shí)施例三的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，其中(a)為真空、氮?dú)狻柡途凭羝?0％相對(duì)濕度氣氛下微觀(guān)摩擦磨損實(shí)驗(yàn)后的表面形貌，(b)為磨損體積統(tǒng)計(jì)結(jié)果。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的一種基于原子力顯微鏡的可控氣氛下的多探針探測(cè)方法作進(jìn)一步的闡述。

如圖1所示，一種基于原子力顯微鏡的可控氣氛下的多探針探測(cè)方法，

包括以下步驟：

(a)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)樣品：樣品須符合原子力顯微鏡的測(cè)量要求；

(b)將具有不同功能的探針安裝在多功能組合探針平臺(tái)上；

(c)將實(shí)驗(yàn)樣品放置在樣品臺(tái)上：使用鑷子將實(shí)驗(yàn)樣品的待實(shí)驗(yàn)區(qū)域移動(dòng)至原子力顯微鏡白光中心，使其與探針在同一視野范圍內(nèi)；

(d)將多功能組合探針平臺(tái)安裝在真空腔體上；

(e)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，向真空腔體內(nèi)部通入氣氛；

(f)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，通過(guò)外部驅(qū)動(dòng)裝置依次原位切換具有不同功能的探針，從而實(shí)現(xiàn)不同功能的實(shí)驗(yàn)，包括微觀(guān)摩擦磨損實(shí)驗(yàn)、表面形貌掃描實(shí)驗(yàn)、電學(xué)性能表征實(shí)驗(yàn)、晶體結(jié)構(gòu)演變探測(cè)實(shí)驗(yàn)和摩擦能量耗散測(cè)量實(shí)驗(yàn)等。

(g)得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

其中，所述步驟(b)中的多功能組合探針平臺(tái)包含直線(xiàn)式和旋轉(zhuǎn)式兩種結(jié)構(gòu)。

如圖2所述，一種直線(xiàn)式多功能組合探針平臺(tái)主要包括用于實(shí)現(xiàn)不同功能探針手動(dòng)原位切換的螺旋測(cè)微頭1.7(即外部驅(qū)動(dòng)裝置)、連接螺旋測(cè)微頭1.7和探針1.1的傳動(dòng)裝置、以及多組可相互切換的具有不同功能的探針1.1。其中，傳動(dòng)裝置主要包括用于承載探針1.1并攜其原位切換定位的運(yùn)動(dòng)平板1.2、連接在運(yùn)動(dòng)平板1.2一側(cè)的過(guò)渡板1.3、導(dǎo)軌1.4和用于驅(qū)動(dòng)導(dǎo)軌1.4的連接板1.5；所述導(dǎo)軌1.4分別與過(guò)渡板1.3和連接板1.5的一端連接；所述連接板1.5的另一端與螺旋測(cè)微頭1.7內(nèi)的短軸1.6連接；所述探針1.1安裝在運(yùn)動(dòng)平板1.2上。

如圖3所示，一種旋轉(zhuǎn)式多功能組合探針平臺(tái)主要包括用于實(shí)現(xiàn)不同功能探針自動(dòng)原位切換的壓電旋轉(zhuǎn)定位平臺(tái)2.1(即外部驅(qū)動(dòng)裝置)、安裝在壓電旋轉(zhuǎn)定位平臺(tái)2.1下的探針載動(dòng)圓盤(pán)2.2和搭載在探針載動(dòng)圓盤(pán)2.2下的多組可相互切換的具有不同功能的探針2.3。

實(shí)施例一：

本實(shí)施例為40％相對(duì)濕度氣氛下的微觀(guān)摩擦磨損和表面形貌掃描探測(cè)方法。

(a)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)樣品：將單晶硅在10％氫氟酸中浸泡2分鐘，然后取出，依次用超純水、酒精、超純水清洗；

(b)將用于表面形貌掃描的si3n4探針和用于微觀(guān)摩擦磨損的sio2探針安裝在多功能組合探針平臺(tái)上；

(c)將(a)中準(zhǔn)備好的單晶硅實(shí)驗(yàn)樣品放置在樣品臺(tái)上，使用鑷子將單晶硅的待實(shí)驗(yàn)區(qū)域移動(dòng)至原子力顯微鏡白光中心，使其與探針在同一視野范圍內(nèi)；

(d)將多功能組合探針平臺(tái)安裝在真空腔體上；

(e)向真空腔體內(nèi)部通入飽和水蒸氣，當(dāng)相對(duì)濕度穩(wěn)定在40％時(shí)停止通入。

(f1)首先，在40％相對(duì)濕度氣氛下，通過(guò)螺旋測(cè)微頭將用于微觀(guān)摩擦磨損的sio2探針定位到樣品的待實(shí)驗(yàn)區(qū)域，依次進(jìn)行0.5μn、1μn、2μn、3μn和3.5μn正壓力下的微觀(guān)摩擦磨損實(shí)驗(yàn)(其他實(shí)驗(yàn)條件為磨損長(zhǎng)度1μm、磨損速度1μm/s、循環(huán)次數(shù)100次)；

(f2)然后，在40％相對(duì)濕度氣氛下，通過(guò)螺旋測(cè)微頭將用于表面形貌掃描的si3n4探針原位切換到樣品的實(shí)驗(yàn)區(qū)域，進(jìn)行表面形貌掃描實(shí)驗(yàn)；

完成第一次40％相對(duì)濕度氣氛下的實(shí)驗(yàn)后，重復(fù)步驟(e)～(f2)四次。

(g)得到五次40％相對(duì)濕度氣氛下的黏著力、摩擦力和表面形貌實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

如圖4所示，五次40％相對(duì)濕度氣氛下的磨損體積實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本一致。由此可見(jiàn)，該可控氣氛下的多探針探測(cè)方法具有極高的穩(wěn)定性和可靠性，完全可以滿(mǎn)足微納尺度下實(shí)驗(yàn)研究的需求。

實(shí)施例二：

本實(shí)施例為20％、40％和80％相對(duì)濕度氣氛下的微觀(guān)摩擦磨損和表面形貌掃描探測(cè)方法。

(a)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)樣品：將單晶硅在10％氫氟酸中浸泡2分鐘，然后取出，依次用超純水、酒精、超純水清洗；

(b)將用于表面形貌掃描的si3n4探針和用于微觀(guān)摩擦磨損的sio2探針安裝在多功能組合探針平臺(tái)上；

(c)將(a)中準(zhǔn)備好的單晶硅實(shí)驗(yàn)樣品放置在樣品臺(tái)上，使用鑷子將單晶硅的待實(shí)驗(yàn)區(qū)域移動(dòng)至原子力顯微鏡白光中心，使其與探針在同一視野范圍內(nèi)；

(d)將多功能組合探針平臺(tái)安裝在真空腔體上；

(e)向真空腔體內(nèi)部通入飽和水蒸氣，當(dāng)相對(duì)濕度穩(wěn)定在20％時(shí)停止通入。

(f1)首先，在20％相對(duì)濕度氣氛下，通過(guò)螺旋測(cè)微頭將用于微觀(guān)摩擦磨損的sio2探針定位到樣品的待實(shí)驗(yàn)區(qū)域，依次進(jìn)行0.5μn、1μn、2μn、3μn和3.5μn正壓力下的微觀(guān)摩擦磨損實(shí)驗(yàn)(其他實(shí)驗(yàn)條件為磨損長(zhǎng)度1μm、磨損速度1μm/s、循環(huán)次數(shù)100次)；

(f2)然后，在20％相對(duì)濕度氣氛下，通過(guò)螺旋測(cè)微頭將用于表面形貌掃描的si3n4探針原位切換到樣品的實(shí)驗(yàn)區(qū)域，進(jìn)行表面形貌掃描實(shí)驗(yàn)；

完成20％相對(duì)濕度氣氛下的實(shí)驗(yàn)后，重復(fù)步驟(e)，將真空腔體內(nèi)部的相對(duì)濕度分別穩(wěn)定在40％和80％，然后重復(fù)步驟(f1)和(f2)。

(g)得到20％、40％和80％相對(duì)濕度氣氛下的黏著力、摩擦力和表面形貌實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

如圖5所示，在相同正壓力下，隨著相對(duì)濕度增大，單晶硅的磨損體積逐漸增加。由此可見(jiàn)，穩(wěn)定的相對(duì)濕度對(duì)微觀(guān)摩擦磨損實(shí)驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定性和可靠性具有決定性作用。

實(shí)施例三：

本實(shí)施例為真空、氮?dú)?、飽和酒精蒸汽?0％相對(duì)濕度氣氛下的微觀(guān)摩擦磨損和表面形貌掃描探測(cè)方法。

(a)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)樣品：將單晶硅在10％氫氟酸中浸泡2分鐘，然后取出，依次用超純水、酒精、超純水清洗；

(b)將用于表面形貌掃描的si3n4探針和用于微觀(guān)摩擦磨損的sio2探針安裝在多功能組合探針平臺(tái)上；

(c)將(a)中準(zhǔn)備好的單晶硅實(shí)驗(yàn)樣品放置在樣品臺(tái)上，使用鑷子將單晶硅的待實(shí)驗(yàn)區(qū)域移動(dòng)至原子力顯微鏡白光中心，使其與探針在同一視野范圍內(nèi)；

(d)將多功能組合探針平臺(tái)安裝在真空腔體上；

(e)使用機(jī)械真空泵對(duì)真空腔體進(jìn)行抽氣，直至真空度達(dá)到～10pa時(shí)開(kāi)始實(shí)驗(yàn)；

(f1)首先，在真空下，通過(guò)螺旋測(cè)微頭將用于微觀(guān)摩擦磨損的sio2探針定位到樣品的待實(shí)驗(yàn)區(qū)域，依次進(jìn)行0.5μn、1μn、2μn、3μn和3.5μn正壓力下的微觀(guān)摩擦磨損實(shí)驗(yàn)(其他實(shí)驗(yàn)條件為磨損長(zhǎng)度1μm、磨損速度1μm/s、循環(huán)次數(shù)100次)；

(f2)然后，在真空下，通過(guò)螺旋測(cè)微頭將用于表面形貌掃描的si3n4探針原位切換到樣品的實(shí)驗(yàn)區(qū)域，進(jìn)行表面形貌掃描實(shí)驗(yàn)；

完成真空下的實(shí)驗(yàn)后，向真空腔體內(nèi)部通入氮?dú)?，直至真空腔體內(nèi)部的壓強(qiáng)穩(wěn)定且與大氣壓相等時(shí)停止通入，然后重復(fù)步驟(f1)和(f2)。

完成氮?dú)鈿夥障碌膶?shí)驗(yàn)后，向真空腔體內(nèi)部通入飽和酒精蒸汽，直至真空腔體內(nèi)部充滿(mǎn)飽和酒精蒸汽時(shí)停止通入，然后重復(fù)步驟(f1)和(f2)。

完成飽和酒精蒸汽氣氛下的實(shí)驗(yàn)后，向真空腔體內(nèi)部通入飽和水蒸氣，當(dāng)相對(duì)濕度穩(wěn)定在40％時(shí)停止通入，然后重復(fù)步驟(f1)和(f2)。

(g)得到真空、氮?dú)?、飽和酒精蒸汽?0％相對(duì)濕度氣氛下的黏著力、摩擦力和表面形貌實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

如圖6所示，在真空和氮?dú)鈿夥障?，單晶硅基本無(wú)磨損；在飽和酒精蒸汽下，單晶硅出現(xiàn)輕微磨損；在40％相對(duì)濕度下，單晶硅出現(xiàn)嚴(yán)重磨損。由此可見(jiàn)，穩(wěn)定的氣氛對(duì)微觀(guān)摩擦磨損實(shí)驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定性和可靠性具有決定性作用。

本實(shí)施例成功地解決了在同一設(shè)定的氣氛下對(duì)樣品原位實(shí)現(xiàn)微觀(guān)摩擦磨損和表面形貌掃描等不同功能的實(shí)驗(yàn)所面臨的技術(shù)問(wèn)題。

該方法可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求在真空腔體中通入不同氣氛，如真空、氮?dú)狻⒉煌鄬?duì)濕度的水蒸氣和飽和酒精蒸汽等，實(shí)現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)環(huán)境氣氛可控。同時(shí)，通過(guò)外部驅(qū)動(dòng)裝置原位切換具有不同功能的探針，從而對(duì)樣品原位實(shí)現(xiàn)微觀(guān)摩擦磨損和表面形貌掃描等不同功能的實(shí)驗(yàn)，無(wú)需破壞原有實(shí)驗(yàn)環(huán)境氣氛，有效地避免了外界環(huán)境對(duì)樣品的污染，并且操作便捷、效率較高。

本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員將會(huì)意識(shí)到，這里所述的實(shí)施例是為了幫助讀者理解本發(fā)明的原理，應(yīng)被理解為本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于這樣的特別陳述和實(shí)施例。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以根據(jù)本發(fā)明公開(kāi)的這些技術(shù)啟示做出各種不脫離本發(fā)明實(shí)質(zhì)的其它各種具體變形和組合，這些變形和組合仍然在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。