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一種擦拭樣品中微粒回收方法與流程

文檔序號:12656645閱讀:372來源:國知局
一種擦拭樣品中微?;厥辗椒ㄅc流程

本發(fā)明涉及一種固體顆粒過濾分離方法,特別涉及一種擦拭樣品中微粒回收方法。



背景技術(shù):

微粒分析是國際核保障體系中環(huán)境取樣分析的一個重要方面。作為傳統(tǒng)的微粒分析方法,F(xiàn)T-TIMS微粒分析技術(shù)包括微?;厥铡⑽⒘6ㄎ?、微粒轉(zhuǎn)移和同位素比測量等步驟。

目前,F(xiàn)T-TIMS微粒分析技術(shù)在微粒回收階段采用超聲振蕩法回收微粒樣品,該方法存在微粒樣品回收時間長,樣品處理效率低,操作復(fù)雜等不足(參見文獻(xiàn)Radiation Measurements,50(2013)43-45)。

由于微粒回收是FT-TIMS微粒分析技術(shù)的第一步,因此其上述不足直接制約著微粒分析的效率和探測能力。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

為解決現(xiàn)有微粒樣品回收所采用的超聲振蕩法存在的上述不足,提高微粒樣品回收效率,簡化操作,本發(fā)明提供了一種擦拭樣品中微粒回收方法。

該擦拭樣品中微?;厥辗椒òㄒ韵虏襟E:

(一)設(shè)置密閉的過濾腔體,所述過濾腔體兩端設(shè)有進(jìn)氣口和排氣口;

(二)在所述過濾腔體內(nèi)設(shè)置硝酸纖維素微孔濾膜或醋酸纖維素微孔濾膜作為過濾材質(zhì),該過濾材質(zhì)將過濾腔體分隔為進(jìn)氣腔和排氣腔;

(三)在所述過濾腔體的進(jìn)氣口連接進(jìn)氣管,所述進(jìn)氣管的前端內(nèi)徑呈錐形收縮,形成開口直徑為0.05-0.5mm的抽吸口;所述過濾腔體的排氣口與真空泵相連接;

(四)開啟真空泵,從過濾腔體內(nèi)持續(xù)抽出氣體;

(五)將所述抽吸口貼近附著有微粒樣品的擦拭布表面進(jìn)行地毯式抽吸,以將微粒樣品收集到過濾材質(zhì)上,實(shí)現(xiàn)微粒的回收。

進(jìn)一步地,所述過濾腔體可以選用液體過濾器。

進(jìn)一步地,所述從過濾腔體內(nèi)持續(xù)抽出氣體的氣體流速大于10L/min為優(yōu)選。

本發(fā)明采用了抽吸的方式將擦拭布上的微粒樣品吸附收集到過濾材質(zhì)上。為了確保氣流對微粒樣品具有足夠的抽吸力,本發(fā)明選擇了適當(dāng)?shù)某槲陂_口直徑;而進(jìn)氣管前端內(nèi)徑錐形收縮的設(shè)計(jì)較好保證了回收微粒樣品的分散性;所選用的硝酸纖維素或醋酸纖維素材質(zhì)的微孔濾膜便于后續(xù)徑跡探測樣品的制備和分析。

綜上所述,本發(fā)明的擦拭樣品中微?;厥辗椒ň哂谢厥账俣瓤?,樣品處理效率高,操作簡單等優(yōu)點(diǎn),便于大批量擦拭樣品的快速回收,并能確保各種粒徑微粒樣品的有效回收,對于提升FT-TIMS微粒分析的分析效率和探測能力具有顯著意義。

附圖說明

圖1擦拭樣品上附著的微粒粒徑分布。

圖2過濾材質(zhì)上收集的微粒粒徑分布。

圖3擦拭樣品上附著的微粒電鏡圖。

圖4過濾材質(zhì)上收集的微粒電鏡圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的實(shí)施方式做進(jìn)一步的說明。

實(shí)施例1

采用本發(fā)明的擦拭樣品中微?;厥辗椒▽δ砅b微粒擦拭樣品上的Pb微粒進(jìn)行回收?;厥罩胁捎昧讼跛崂w維素微孔濾膜作為過濾材質(zhì),濾膜的孔徑為1.2μm,抽吸口的開口直徑為0.1mm,抽氣的氣體流速為15L/min。

附圖3是本實(shí)施例擦拭樣品上附著的Pb微粒電鏡圖,附圖4是過濾材質(zhì)上收集的Pb微粒電鏡圖,二者可用于擦拭樣品和過濾材質(zhì)上Pb微粒的觀測,微粒粒徑和數(shù)量的統(tǒng)計(jì),以及表觀面積的分析。通過對附圖3和附圖4進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,得到微粒的回收率在46-60%之間。

擦拭樣品上附著的微粒粒徑分布情況如附圖1所示,而在過濾材質(zhì)上收集到的微粒粒徑分布情況如附圖2所示。由附圖1和附圖2可以看出,回收的Pb微粒分散性較好,各粒徑范圍的Pb微粒均得到了有效回收。

實(shí)施例2

采用本發(fā)明的擦拭樣品中微?;厥辗椒▽δ砅b微粒擦拭樣品上的Pb微粒進(jìn)行回收?;厥罩胁捎昧讼跛崂w維素微孔濾膜作為過濾材質(zhì),濾膜的孔徑為0.45μm,抽吸口的開口直徑為0.3mm,抽氣的氣體流速為12L/min。所得微粒的回收率在39-61%之間。

實(shí)施例3

采用本發(fā)明的擦拭樣品中微?;厥辗椒▽δ砅b微粒擦拭樣品上的Pb微粒進(jìn)行回收?;厥罩胁捎昧舜姿崂w維素微孔濾膜作為過濾材質(zhì),濾膜的孔徑為1.2μm,抽吸口的開口直徑為0.05mm,抽氣的氣體流速為10L/min。所得微粒的回收率在54-83%之間。

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