本實(shí)用新型主要應(yīng)用于熱解產(chǎn)物的實(shí)時(shí)在線檢測(cè),具體來(lái)說(shuō)就是用該裝置將固體或液體樣品直接加熱至揮發(fā),將熱解產(chǎn)生的揮發(fā)性有機(jī)物通過質(zhì)譜的進(jìn)樣毛細(xì)管引入至儀器進(jìn)行實(shí)時(shí)在線分析。
背景技術(shù):
在線監(jiān)測(cè)技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)實(shí)時(shí)、快速的定性和定量分析,滿足日益增長(zhǎng)的海量樣品分析檢測(cè)和環(huán)境污染物在線監(jiān)測(cè)的需求。在眾多在線監(jiān)測(cè)技術(shù)中,在線質(zhì)譜儀具有分辨率和靈敏度高、通用性好、定性能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),特別是各種軟電離技術(shù)的出現(xiàn)使在線質(zhì)譜儀的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。質(zhì)譜電離源將引入的樣品分子進(jìn)行電離,產(chǎn)生樣品的分子離子峰,并通過靜電場(chǎng)將不同質(zhì)荷比的分子離子峰進(jìn)行分離檢測(cè)。在眾多的分析檢測(cè)方法中,質(zhì)譜檢測(cè)方法是一種同時(shí)具備高靈敏度和高效性的普適方法,但質(zhì)譜需要在真空條件小運(yùn)行,所以無(wú)法直接對(duì)固體或液體樣品進(jìn)行檢測(cè)分析,必須熱解后再進(jìn)行分析。但是在加熱后都會(huì)產(chǎn)生大量不同沸點(diǎn)的揮發(fā)性有機(jī)物,在檢測(cè)分析過程中可能會(huì)相互干擾影響檢測(cè),同時(shí)大量的熱解氣體還會(huì)造成儀器污染,因此根據(jù)分解物的沸點(diǎn)不同可以選擇性的進(jìn)行分析檢測(cè)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本實(shí)用新型針對(duì)固體或液體樣品熱解過程中產(chǎn)生的揮發(fā)性氣體,加熱進(jìn)樣管路將產(chǎn)物的氣體引入至質(zhì)譜進(jìn)行分析,通過調(diào)節(jié)管路的溫度將沸點(diǎn)高于管路溫度的樣品氣體冷凝在密閉容器瓶中,沸點(diǎn)低于管路溫度的氣體通過進(jìn)樣毛細(xì)管引入質(zhì)譜,采用的技術(shù)方案如下:
一種實(shí)時(shí)在線檢測(cè)熱解產(chǎn)物的進(jìn)樣裝置,包括加熱管或加熱爐、密閉容器瓶、溫度控制器、溫度傳感器、顆粒物過濾器、過濾膜或微孔過濾芯、電加熱絲或電加熱帶,三通和進(jìn)樣毛細(xì)管。固體或液體樣品放置在加熱爐中,加熱爐的一端連接載氣,另一端與密閉容器瓶連接,密閉容器瓶的出氣口與顆粒物過濾器、過濾膜或微孔過濾芯連接,顆粒物過濾器、過濾膜或微孔過濾芯的另一端與三通第一接口相連接,三通的第二接口連接進(jìn)樣毛細(xì)管,三通第三接口為尾氣口。加熱爐的氣體出口與密閉容器瓶之間的連接管路外壁、密閉容器瓶出氣口與三通的第一接口間連接管路外壁、三通外壁上、進(jìn)樣毛細(xì)管外壁上均設(shè)有電加熱絲或電加熱帶。電加熱絲或電加熱帶的管路或三通外壁上有溫度傳感器,通過導(dǎo)線與溫度控制器連接,電加熱絲或電加熱帶通過導(dǎo)線經(jīng)溫度控制器與外電源相連。通過改變管路上加熱帶的溫度可以實(shí)現(xiàn)過濾不同沸點(diǎn)熱解產(chǎn)物的效果,同時(shí)防止不同熱解產(chǎn)物之間的相互干擾。
本實(shí)用新型在熱解產(chǎn)物的進(jìn)樣管路中加入了一個(gè)密閉容器瓶瓶。在高溫?zé)峤膺^程中產(chǎn)出的大量揮發(fā)性的有機(jī)污染物進(jìn)入密閉容器瓶之后經(jīng)過出氣口再進(jìn)入進(jìn)樣毛細(xì)管。由于密閉容器瓶與連接管路之間的溫度差,使沸點(diǎn)低于管路溫度的熱解產(chǎn)物在密閉容器瓶中冷凝。在加入密閉容器瓶之后可以將其中的一部分熱解產(chǎn)物冷凝在密閉容器瓶中防止對(duì)目標(biāo)物的干擾,同時(shí)減小對(duì)儀器的污染。本裝置具有以下特點(diǎn):
1.進(jìn)樣管路的溫度可以通過溫度控制器進(jìn)行設(shè)置,在熱解產(chǎn)物分析時(shí),可以根據(jù)檢測(cè)目標(biāo)物的不同設(shè)置不同的溫度,使沸點(diǎn)高于該溫度的產(chǎn)物冷凝在密閉容器瓶中。密閉容器瓶的出氣口連接有顆粒物過濾器、過濾膜或微孔過濾芯,可以有效防止熱解過程中產(chǎn)生的大顆粒和其他雜質(zhì)將進(jìn)樣毛細(xì)管堵塞。
2.該裝置可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)連續(xù)進(jìn)樣分析,實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性好。
附圖說(shuō)明
圖1為一種高氣壓質(zhì)譜緩沖進(jìn)氣裝置示意圖;1—加熱爐、2—密閉容器瓶、3—溫度傳控制器、4—溫度傳感器、5—顆粒物過濾器、過濾膜或微孔過濾、6—加熱送、加熱帶、7—三通、8—進(jìn)樣毛細(xì)管
具體實(shí)施方式
一種實(shí)時(shí)在線檢測(cè)熱解產(chǎn)物的進(jìn)樣裝置,包括加熱管或加熱爐、密閉容器瓶、溫度控制器、溫度傳感器、顆粒物過濾器、過濾膜或微孔過濾芯、電加熱絲或電加熱帶,三通和進(jìn)樣毛細(xì)管。依次加熱爐的一段與密閉容器瓶連接,另一端為載氣入口。密閉容器瓶的出氣口與顆粒物過濾器、過濾膜或微孔過濾芯濾芯連接,顆粒物過濾器、過濾膜或微孔過濾芯濾芯另一端與三通接頭相連,三通接頭的另外兩端分別連接尾氣口和質(zhì)譜毛細(xì)管進(jìn)樣口。從加熱爐到質(zhì)譜毛細(xì)管均采用加熱帶進(jìn)行加熱和保溫,加熱溫度由溫度控制器設(shè)置。在實(shí)驗(yàn)過程中首先將固體或液體樣品放置在加熱爐中,加熱爐的一端與載氣相連,用于將熱解過程中產(chǎn)生的揮發(fā)性氣體載帶至進(jìn)樣毛細(xì)管中。整個(gè)進(jìn)樣管路使用加熱絲或者加熱帶進(jìn)行加熱和保溫,密閉容器瓶只有進(jìn)氣口和出氣口需要加熱,其他部分置于常溫下。使用溫度控制器對(duì)加熱爐和進(jìn)樣管路進(jìn)行溫度設(shè)置,并利用溫度傳感器實(shí)時(shí)返回當(dāng)前的溫度。熱解過程中產(chǎn)生的有機(jī)物在通過密閉容器瓶的時(shí)候會(huì)使沸點(diǎn)高于管路溫度的有機(jī)物冷凝在玻璃瓶中,沸點(diǎn)低于管路溫度的有機(jī)物被載帶至進(jìn)樣毛細(xì)管。密閉容器瓶的出口處設(shè)置有顆粒物過濾器、過濾膜或微孔過濾芯,可以將熱解過程中產(chǎn)生的大顆粒和其他雜質(zhì)物質(zhì)過濾掉,防止進(jìn)樣毛細(xì)管被堵塞。在對(duì)熱解產(chǎn)物分析時(shí)可以實(shí)時(shí)改變管路的溫度,實(shí)現(xiàn)不同沸點(diǎn)有機(jī)物的實(shí)時(shí)在線檢測(cè)。