本發(fā)明涉及有機胺類物質(zhì)采樣的技術(shù)領(lǐng)域,更具體地,涉及一種胺采樣管及其制作方法及其使用方法。
背景技術(shù):
在車內(nèi)、軌道交通和室內(nèi)及環(huán)境空氣中,有機胺類物質(zhì)是僅次于有機硫化物的典型惡臭污染物,對眼、鼻、咽喉有刺激癥狀,對人體造成危害。目前常見的采樣管,吸收液只針對二甲胺、三甲胺,如草酸-玻璃微珠采樣管、中性硅膠管,其中草酸-玻璃微珠采樣管有效期只有一個月,采樣后實驗室解析、分析比較繁瑣,不利于大批量的樣品分析,實驗結(jié)果的穩(wěn)定性難以保證;吸收液可以解決采樣效率和解析效率問題(不需要解析),但是吸收液攜帶運輸不方便。
現(xiàn)有技術(shù)中,草酸玻璃微珠采樣比較簡單,但采樣后實驗后處理繁瑣,批處理難度大,實驗準確度及重現(xiàn)性差;纖維吸附管及硅膠吸附管吸附二甲胺及三甲胺利用物理吸附,針對性強;吸收液能提高吸附效率,但吸收液不利于存儲及運輸。汽車零部件、軌道交通及環(huán)境空氣中有脂肪胺類、芳香胺類、其它胺類等不局限于二甲胺及三甲胺。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明為克服上述現(xiàn)有技術(shù)所述的至少一種缺陷,提供一種胺采樣管及其制作方法及其使用方法,能采集更多揮發(fā)性有機胺,提高采樣效率和解析效率,后續(xù)處理簡單、并攜帶方便。
為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種胺采樣管,其中,包括玻璃管,玻璃管內(nèi)填充玻璃棉,采樣后玻璃管的兩端部設(shè)有密封蓋。
本發(fā)明中,包括:空管、預(yù)處理過玻璃棉,密封蓋;空管為玻璃制作,玻璃棉為經(jīng)磷酸預(yù)處理過,采樣管是將一定質(zhì)量的預(yù)處理過玻璃棉填充在玻璃管中,高溫溶解兩端玻璃密封保存,制成的采樣管。
進一步的,所述的玻璃管包括玻璃管主體、設(shè)于玻璃管主體一端的玻璃管前端部。所述的玻璃管主體的形狀為圓筒狀。所述的玻璃管前端部的形狀為圓錐狀。玻璃管主體主要起到承載的作用,里面裝有預(yù)處理過玻璃棉。玻璃管前端部的直徑逐漸減小,玻璃管前端部的形狀類似為圓錐狀。
進一步的,所述的玻璃管主體與玻璃管前端部的連接處設(shè)有卡位,所述的玻璃棉的一端卡接于卡位上。本發(fā)明中,卡位為一凸起的結(jié)構(gòu),可卡住玻璃棉,防止其在采樣管內(nèi)移動。另外,為了卡住玻璃棉,也可設(shè)置為其它的卡接結(jié)構(gòu),上述的卡接結(jié)構(gòu)均在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
進一步的,所述的玻璃管主體的端部設(shè)有第一切割口,所述的玻璃管前端部處設(shè)有第二切割口。采樣時,從第一切割口、第二切割口處打開,氣體流動方向為第二切割口端進,第一切割口端出,完成采樣后,采樣管兩端蓋上密封蓋后保存。
所述的胺采樣管的制作方法,其中:包括以下步驟:
S1. 將玻璃棉放進圓底燒瓶里,再加入磷酸乙腈溶液,使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將其旋干;
S2. 稱取0.05g浸泡過的玻璃棉入玻璃管內(nèi);
S3. 高溫溶解兩端玻璃密封,在0-8°C保存。
所述的步驟S1中,磷酸乙腈溶液為200ml0.2%;使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,在100r/min 43°C的條件下旋干。
制作方法:將玻璃棉放進圓底燒瓶里,再加入200ml0.2%的磷酸乙腈溶液,使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,在100r/min 43°C的條件下旋干。準確稱取0.05g浸泡過的玻璃棉入玻璃管內(nèi),高溫溶解兩端玻璃密封,0-8°C保存。0.05g浸泡過的玻璃棉可適合玻璃管大小的要求。
所述的胺采樣管的使用方法,其中:包括以下步驟:
S10. 切割采樣管的第一切割口和第二切割口端,使用硅膠管連接第一切割口端和采樣泵進行采樣,空氣由第二切割口端進入采樣管;
S20. 加入甲酸+甲醇+水進采樣管,反復洗脫,用液相二級質(zhì)譜檢測,計算胺的濃度。
步驟S10中,采樣速度為50ml/min~6000ml/min,采樣時間60min;所述的步驟S20中,加入2ml甲酸+甲醇+水,比例為0.02:1:1(V/V)進采樣管,反復洗脫3到4次。
采樣管采樣流速范圍:50ml/min~6000ml/min,能滿足低中高流速的采樣。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,有益效果是:本發(fā)明本采樣管能采集更多揮發(fā)性有機胺,提高采樣效率,解析效率,后續(xù)處理簡單、并攜帶方便。
附圖說明
圖1是本發(fā)明整體結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是本發(fā)明胺混合標準溶液表。
具體實施方式
附圖僅用于示例性說明,不能理解為對本專利的限制;為了更好說明本實施例,附圖某些部件會有省略、放大或縮小,并不代表實際產(chǎn)品的尺寸;對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說,附圖中某些公知結(jié)構(gòu)及其說明可能省略是可以理解的。附圖中描述位置關(guān)系僅用于示例性說明,不能理解為對本專利的限制。
如圖1所示,一種胺采樣管,其中,包括玻璃管1,玻璃管1內(nèi)填充玻璃棉2,采樣后玻璃管1的兩端部設(shè)有密封蓋14。
本實施例中,包括:空管、預(yù)處理過玻璃棉2,密封蓋14;空管為玻璃制作,玻璃棉2為經(jīng)磷酸預(yù)處理過,采樣管是將一定質(zhì)量的預(yù)處理過玻璃棉填充在玻璃管1中,高溫溶解兩端玻璃密封保存,制成的采樣管。
玻璃管1包括玻璃管主體100、設(shè)于玻璃管主體100一端的玻璃管前端部200。玻璃管主體100的形狀為圓筒狀。玻璃管前端部200的形狀為圓錐狀。
玻璃管主體100主要起到承載的作用,里面裝有預(yù)處理過玻璃棉2。玻璃管前端部200的直徑逐漸減小,玻璃管前端部的形狀類似為圓錐狀。
本實施例中,玻璃管主體100與玻璃管前端部200的連接處設(shè)有卡位13,玻璃棉2的一端卡接于卡位13上。本實施例中,卡位13為一凸起的結(jié)構(gòu),可卡住玻璃棉2,防止其在采樣管內(nèi)移動。另外,為了卡住玻璃棉,也可設(shè)置為其它的卡接結(jié)構(gòu),上述的卡接結(jié)構(gòu)均在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
玻璃管主體100的端部設(shè)有第一切割口11,玻璃管前端部200處設(shè)有第二切割口12。
如圖所示:一種胺采樣管,包括玻璃管1、經(jīng)磷酸預(yù)處理過的玻璃棉2,將一定質(zhì)量的預(yù)處理過玻璃棉2填充在玻璃管中,填充位置于卡位13處,高溫溶解兩端玻璃密封保存,制成的采樣管。使用說明:采樣時,從切割口第一切割口11, 第二切割口12處打開,氣體流動方向為第二切割口12端進,第一切割口11端出,完成采樣后,采樣管兩端蓋上密封蓋14后保存。
玻璃棉是一種人造無機纖維。采用石英砂、石灰石、白云石等天然礦石為主要原料,在融化狀態(tài)下,借助外力吹制式甩成絮狀細纖維,纖維和纖維之間為立體交叉,互相纏繞在一起,呈現(xiàn)出許多細小的孔隙,產(chǎn)生巨大的表面積,經(jīng)預(yù)處理后的玻璃棉能將磷酸溶液吸附??諝庵械挠袡C胺氣體通過玻璃棉時容易被磷酸吸收液吸附。
具體的,制作方法:將玻璃棉放進圓底燒瓶里,再加入200ml0.2%的磷酸乙腈溶液,使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,在100r/min 43°C的條件下旋干。準確稱取0.05g浸泡過的玻璃棉入玻璃管內(nèi),高溫溶解兩端玻璃密封,0-8°C保存。
使用方法:切割采樣管11和12端,使用硅膠管連接11端和采樣泵進行采樣,空氣由12端進入采樣管,采樣速度1000ml/min,采樣時間60min。加入2ml甲酸+甲醇+水(0.02:1:1)(V/V)進采樣管,反復洗脫3到4次,用液相二級質(zhì)譜(LC-MS/MS)檢測,計算胺的濃度。
采樣流速:采樣管采樣流速范圍:50ml/min~6000ml/min,能滿足低中高流速的采樣。
實驗表明,用玻璃棉作為吸收液的載體,玻璃棉纖維和纖維之間為立體交叉,互相纏繞在一起,呈現(xiàn)出許多細小的孔隙,產(chǎn)生巨大的表面積,空氣中的胺通過時很容易被表面的吸收液吸附。采用2ml草酸甲醇水溶液進行洗脫,玻璃棉材料上基本沒有胺殘留。定量加入含0.6μg 胺混合標準溶液(具體見圖2,有機胺包括但不限于以下種類)到采樣管中,通過1000mL/min高純氮氣,模擬空氣采樣過程。各種胺回收率≥90%。
顯然,本發(fā)明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例,而并非是對本發(fā)明的實施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等,均應(yīng)包含在本發(fā)明權(quán)利要求的保護范圍之內(nèi)。