本發(fā)明涉及醫(yī)藥領(lǐng)域，特別涉及胃蘇顆粒提取過程的在線近紅外檢測方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

為實現(xiàn)中藥產(chǎn)品生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制，保證中藥產(chǎn)品藥效的穩(wěn)定、可控，須從藥品的前處理、提取、濃縮、制劑等各個環(huán)節(jié)進(jìn)行全面監(jiān)控?，F(xiàn)有的分析技術(shù)過程復(fù)雜、繁瑣，檢測周期較長，不能及時反饋有效成分的含量信息。為了有效的控制產(chǎn)品的質(zhì)量，提高生產(chǎn)效率，更好的節(jié)約成本，生產(chǎn)過程在線質(zhì)量控制關(guān)鍵技術(shù)勢在必行。

胃蘇顆粒是我國著名中醫(yī)專家、北京中醫(yī)藥大學(xué)教授、全國中醫(yī)內(nèi)科學(xué)會名譽(yù)主任董建華教授集五十年治療胃病的經(jīng)驗方。該方由紫蘇梗、香附、陳皮、佛手等藥材組成，是在古方香蘇飲的基礎(chǔ)上加減而成，有理氣消脹，和胃止痛的功能。目前，胃蘇顆粒的生產(chǎn)過程中，一般是通過高效液相色譜法對有效成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷進(jìn)行含量測定，檢測過程復(fù)雜、繁瑣，周期較長。

近紅外分析快速、準(zhǔn)確，且對檢測樣品無破壞性，不僅可用于“離線”樣品的檢測，還能直接對“在線”樣品進(jìn)行檢測，可廣泛應(yīng)用于藥品的理化分析。目前關(guān)于在線近紅外光譜分析技術(shù)在中藥生產(chǎn)質(zhì)控領(lǐng)域中的應(yīng)用已有相關(guān)專利文獻(xiàn)，如利用近紅外光譜法快速檢測感冒靈顆粒的提取液的方法及應(yīng)用(CN201610143106.6)，近紅外光譜測定苦參提取過程多種成分含量的方法(CN201110230032.7)，一種應(yīng)用近紅外實時監(jiān)測銀杏葉提取過程中槲皮素的方法(CN201410830128.0)，一種近紅外光譜測定白芍提取過程中芍藥苷含量的方法(CN201110160330.3)等。由于不存在通用的近紅外技術(shù)，因而近紅外在線檢測胃蘇顆粒提取過程中的專利和文獻(xiàn)尚未有報道。此外，目前中藥胃蘇顆粒提取液的含量測定通過高效液相色譜法測定，該法過程復(fù)雜、繁瑣，檢測周期較長，不能及時反饋有效成分的含量信息，不利于藥品的質(zhì)量的均一、穩(wěn)定。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明人開發(fā)了一種胃蘇顆粒提取過程近紅外在線檢測的方法，實現(xiàn)了提取過程的實時監(jiān)測，能夠及時反饋有效成分的含量信息，第一時間指導(dǎo)生產(chǎn)實踐，提高了質(zhì)控水平和生產(chǎn)效率。

本發(fā)明的目的是提供一種胃蘇顆粒提取過程的近紅外在線檢測方法。

本發(fā)明的第二個目的是提供上述檢測方法在胃蘇顆粒提取液的質(zhì)量檢測及控制領(lǐng)域中的用途。

在本發(fā)明的實施方案中，本發(fā)明提供了一種胃蘇顆粒提取過程的近紅外在線檢測方法，包括如下步驟：

I.安裝近紅外在線檢測系統(tǒng)，包括

設(shè)計近紅外在線檢測管路，所述近紅外檢測管路從提取大循環(huán)出口處開口，通過離心泵往上輸送液體；

II.收集不同批次的各個時間段的胃蘇顆粒提取液，采用高效液相色譜法對其所含的柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷進(jìn)行含量測定；

III.將收集到的不同批次的各個時間段的胃蘇顆粒提取液進(jìn)行近紅外光譜掃描，采集其光譜；

IV.建立近紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)含量之間的定量校準(zhǔn)模型；

V.對未知胃蘇顆粒提取液樣品進(jìn)行近紅外光譜掃描，導(dǎo)入建立的定量校準(zhǔn)模型，從而獲得未知胃蘇顆粒提取液樣品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量值。

在本發(fā)明的實施方案中，本發(fā)明提供的一種胃蘇顆粒提取過程的近紅外在線檢測方法，其中，所述安裝近紅外在線檢測系統(tǒng)包括：設(shè)計近紅外在線檢測管路，所述近紅外檢測管路從提取大循環(huán)出口處開口，通過離心泵往上輸送液體，具體地

在線近紅外檢測裝置包括第一閥門(1)、第二閥門(2)、第三閥門(3)、第四閥門(4)、第五閥門(5)、第六閥門(6)、第七閥門(7)、流通池(8)、過濾器(9)、泵(10)及支路；

第一旁路支管(11)的一端與提取大循環(huán)總管連接，第一閥門(1)架設(shè)在第一旁路支管(11)上，第一旁路支管(11)的另一端與泵(10)的進(jìn)液口連接；泵(10)的出液口與第二旁路支管(12)的一端連接，第二旁路支管(12)的另一端與過濾器(9)的進(jìn)液口連接；過濾器(9)的出液口與第三旁路支管(15)的一端連接，第二閥門(2)與第五閥門(5)架設(shè)在第三旁路支管(15)上，第三旁路支管(15)的另一端與提取大循環(huán)總管連接；第四閥門(4)與第七閥門(7)架設(shè)在支路(14)上，支路(14)的一端與流通池(8)的出液口連接，流通池(8)的進(jìn)液口與過濾器(9)的另一出液口由支路(13)連接，第六閥門(6)與第三閥門(3)架設(shè)在支路(13)上；

檢測時，首先打開第一閥門(1)、第三閥門(3)、第四閥門(4)、第五閥門(5)和泵(10)，使提取液流過流通池，然后打開第二閥門(2)，將第三閥門(3)、第四閥門(4)關(guān)閉，使提取液從第二閥門(2)流過，流通池內(nèi)提取液靜置，靜置30s～1min后采集提取液的近紅外光譜，最后將第六閥門(6)、第七閥門(7)打開，收集提取液，收集完畢后將所有閥門返回至開始步驟；或者

首先打開第一閥門(1)、第三閥門(3)、第四閥門(4)、第五閥門(5)和泵(10)，使提取液流過流通池，然后打開第二閥門(2)，將第三閥門(3)、第四閥門(4)關(guān)閉，使提取液從第二閥門(2)流過，流通池內(nèi)提取液靜置，靜置30s～1min后采集提取液光譜，通過光譜計算提取液的指標(biāo)含量。

在本發(fā)明的實施方案中，本發(fā)明提供的一種胃蘇顆粒提取過程的近紅外在線檢測方法，其中，所述收集不同批次的各個時間段的胃蘇顆粒提取液，采用高效液相色譜法對其所含柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷進(jìn)行含量測定，其中，

采用高效液相色譜法測定所述胃蘇顆粒提取液中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量的具體步驟為：

1)供試品溶液制備：取所述提取液適量置于容量瓶中，加入適量甲醇，超聲10min，放冷后用甲醇定容，制成每ml中含0.06ml提取液的溶液，即得；

2)對照品溶液制備：分別取柚皮苷對照品、橙皮苷對照品和新橙皮苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml分別含柚皮苷80μg，橙皮苷20μg和新橙皮苷20μg的溶液，即得；

3)色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-醋酸(36％)-水(35:4:61)作為流動相，流速1.0mL·min^-1；檢測波長283nm；柱溫30°C；理論板數(shù)按柚皮苷峰計算應(yīng)不低于3000。

在本發(fā)明的實施方案中，本發(fā)明提供的一種胃蘇顆粒提取過程的近紅外在線檢測方法，其中，所述將收集到的不同批次的各個時間段的胃蘇顆粒提取液進(jìn)行近紅外光譜掃描，采集其光譜，其光譜采集條件為：采用透射法進(jìn)行所述胃蘇顆粒提取液的近紅外光譜的采集，以空氣為參比，掃描次數(shù)為32次，分辨率為8cm^-1，掃描的光譜范圍為4000cm^-1-12000cm^-1，對采集到的近紅外光譜分別采用矢量歸一化、最小-最大歸一化和矢量歸一化的方法進(jìn)行預(yù)處理。

在本發(fā)明的實施方案中，本發(fā)明提供的一種胃蘇顆粒提取過程的近紅外在線檢測方法，其中，所述建立近紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)含量之間的定量校準(zhǔn)模型為：選取柚皮苷在6777.6cm^-1-4449.8cm^-1、5601.3cm^-1-4246.4cm^-1，橙皮苷在10403.1cm^-1-5079.7cm^-1、5601.3cm^-1-4246.4cm^-1，新橙皮苷在6777.6cm^-1-4449.8cm^-1、5601.3cm^-1-4423.9cm^-1特征波段下的光譜信息，優(yōu)選地，選取柚皮苷在5777.6-5449.8cm^-1、4601.3-4246.4cm^-1，橙皮苷在9403.1-6079.7cm^-1、4601.3-4246.4cm^-1，新橙皮苷在5777.6-5449.8cm^-1、4601.3-4423.9cm^-1特征波段下的光譜信息，應(yīng)用化學(xué)計量學(xué)軟件與已知所述提取液中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量進(jìn)行關(guān)聯(lián)，采用偏最小二乘法建立近紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)含量之間的定量校準(zhǔn)模型。

在本發(fā)明的實施方案中，本發(fā)明提供的一種胃蘇顆粒提取過程的近紅外在線檢測方法，其中，建模評價指標(biāo)包括相關(guān)系數(shù)R、自預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)偏差RMSEE、驗證集均方根RMSEP、預(yù)測相對偏差RSEP、相對分析誤差RPD。當(dāng)R值越接近于1，RPD值越大，則模型性能越高，準(zhǔn)確度越好；自預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)偏差RMSEE和驗證集均方根RMSEP越小且越接近，則模型穩(wěn)定性越好；預(yù)測相對偏差RSEP越小，一般小于10％，則模型的預(yù)測能力越準(zhǔn)確。

在本發(fā)明的實施方案中，本發(fā)明提供的一種胃蘇顆粒提取過程的近紅外在線檢測方法，其中，所述對未知胃蘇顆粒提取液樣品進(jìn)行近紅外光譜掃描，導(dǎo)入建立的定量校準(zhǔn)模型，從而獲得未知胃蘇顆粒提取液樣品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量值是指：

對未知胃蘇顆粒提取液樣品進(jìn)行近紅外光譜掃描，選取柚皮苷在6777.6cm^-1-4449.8cm^-1、5601.3cm^-1-4246.4cm^-1，橙皮苷在10403.1cm^-1-5079.7cm^-1、5601.3cm^-1-4246.4cm^-1，新橙皮苷在6777.6cm^-1-4449.8cm^-1、5601.3cm^-1-4423.9cm^-1特征波段下的光譜信息，優(yōu)選地，選取柚皮苷在5777.6-5449.8cm^-1、4601.3-4246.4cm^-1，橙皮苷在9403.1-6079.7cm^-1、4601.3-4246.4cm^-1，新橙皮苷在5777.6-5449.8cm^-1、4601.3-4423.9cm^-1特征波段下的光譜信息，導(dǎo)入建立的定量校準(zhǔn)模型，從而獲得未知胃蘇顆粒提取液樣品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量值。

在本發(fā)明的特別優(yōu)選實施方案中，本發(fā)明提供了一種胃蘇顆粒提取過程的近紅外在線檢測方法，包括如下步驟：

I.安裝近紅外在線檢測系統(tǒng)，包括：

設(shè)計近紅外在線檢測管路，所述近紅外檢測管路從提取大循環(huán)出口處開口，通過離心泵往上輸送液體，具體地

在線近紅外檢測裝置包括第一閥門(1)、第二閥門(2)、第三閥門(3)、第四閥門(4)、第五閥門(5)、第六閥門(6)、第七閥門(7)、流通池(8)、過濾器(9)、泵(10)及支路；

第一旁路支管(11)的一端與提取大循環(huán)總管連接，第一閥門(1)架設(shè)在第一旁路支管(11)上，第一旁路支管(11)的另一端與泵(10)的進(jìn)液口連接；泵(10)的出液口與第二旁路支管(12)的一端連接，第二旁路支管(12)的另一端與過濾器(9)的進(jìn)液口連接；過濾器(9)的出液口與第三旁路支管(15)的一端連接，第二閥門(2)與第五閥門(5)架設(shè)在第三旁路支管(15)上，第三旁路支管(15)的另一端與提取大循環(huán)總管連接；第四閥門(4)與第七閥門(7)架設(shè)在支路(14)上，支路(14)的一端與流通池(8)的出液口連接，流通池(8)的進(jìn)液口與過濾器(9)的另一出液口由支路(13)連接，第六閥門(6)與第三閥門(3)架設(shè)在支路(13)上。

檢測時，首先打開第一閥門(1)、第三閥門(3)、第四閥門(4)、第五閥門(5)和泵(10)，使提取液流過流通池，然后打開第二閥門(2)，將第三閥門(3)、第四閥門(4)關(guān)閉，使提取液從第二閥門(2)流過，流通池內(nèi)提取液靜置，靜置30s～1min后采集提取液的近紅外光譜，最后將第六閥門(6)、第七閥門(7)打開，收集提取液，收集完畢后將所有閥門返回至開始步驟；或者

首先打開第一閥門(1)、第三閥門(3)、第四閥門(4)、第五閥門(5)和泵(10)，使提取液流過流通池，然后打開第二閥門(2)，將第三閥門(3)、第四閥門(4)關(guān)閉，使提取液從第二閥門(2)流過，流通池內(nèi)提取液靜置，靜置30s～1min后采集提取液的近紅外光譜，通過所述的近紅外光譜計算提取液的指標(biāo)含量。

II.收集不同批次各個時間段的胃蘇顆粒提取液，采用高效液相色譜法測定對其所含柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷進(jìn)行含量測定，其中

采用高效液相色譜法測定所述胃蘇顆粒提取液中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量的具體步驟為：

1)供試品溶液制備：取所述提取液適量置于容量瓶中，加入適量甲醇，超聲10min，放冷后用甲醇定容，制成每ml中含0.06ml提取液的溶液，即得；

2)對照品溶液制備：分別取柚皮苷對照品、橙皮苷對照品和新橙皮苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml分別含柚皮苷80μg，橙皮苷20μg和新橙皮苷20μg的溶液，即得；

3)色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-醋酸(36％)-水(35:4:61)作為流動相，流速1.0mL·min^-1；檢測波長283nm；柱溫30°C；理論板數(shù)按柚皮苷峰計算應(yīng)不低于3000；

III.將收集到的不同批次的各個時間段的胃蘇顆粒提取液進(jìn)行近紅外光譜掃描，采集其光譜；其光譜采集條件為：采用透射法進(jìn)行所述胃蘇顆粒提取液的近紅外光譜的采集，以空氣為參比，掃描次數(shù)為32次，分辨率為8cm^-1，掃描的光譜范圍為4000cm^-1-12000cm^-1，對采集到的近紅外光譜分別采用矢量歸一化、最小-最大歸一化和矢量歸一化的方法進(jìn)行預(yù)處理；

IV.建立近紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)含量之間的定量校準(zhǔn)模型

選取柚皮苷在6777.6cm^-1-4449.8cm^-1、5601.3cm^-1-4246.4cm^-1，橙皮苷在10403.1cm^-1-5079.7cm^-1、5601.3cm^-1-4246.4cm^-1，新橙皮苷在6777.6cm^-1-4449.8cm^-1、5601.3cm^-1-4423.9cm^-1特征波段下的光譜信息，優(yōu)選地，選取柚皮苷在5777.6-5449.8cm^-1、4601.3-4246.4cm^-1，橙皮苷在9403.1-6079.7cm^-1、4601.3-4246.4cm^-1，新橙皮苷在5777.6-5449.8cm^-1、4601.3-4423.9cm^-1特征波段下的光譜信息，應(yīng)用化學(xué)計量學(xué)軟件與已知所述提取液中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量進(jìn)行關(guān)聯(lián)，采用偏最小二乘法建立近紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)含量之間的定量校準(zhǔn)模型；

V.對未知胃蘇顆粒提取液樣品進(jìn)行近紅外光譜掃描，導(dǎo)入建立的定量校準(zhǔn)模型，從而獲得未知胃蘇顆粒提取液樣品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量值，具體地

對未知胃蘇顆粒提取液樣品進(jìn)行近紅外光譜掃描，選取柚皮苷在6777.6cm^-1-4449.8cm^-1、5601.3cm^-1-4246.4cm^-1，橙皮苷在10403.1cm^-1-5079.7cm^-1、5601.3cm^-1-4246.4cm^-1，新橙皮苷在6777.6cm^-1-4449.8cm^-1、5601.3cm^-1-4423.9cm^-1特征波段下的光譜信息，優(yōu)選地，選取柚皮苷在5777.6-5449.8cm^-1、4601.3-4246.4cm^-1，橙皮苷在9403.1-6079.7cm^-1、4601.3-4246.4cm^-1，新橙皮苷在5777.6-5449.8cm^-1、4601.3-4423.9cm^-1特征波段下的光譜信息，導(dǎo)入建立的定量校準(zhǔn)模型，從而獲得未知胃蘇顆粒提取液樣品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量值。

第二方面，本發(fā)明提供了一種胃蘇顆粒提取過程的近紅外在線檢測方法在胃蘇顆粒提取液質(zhì)量檢測及控制領(lǐng)域中的用途。

本發(fā)明提供的胃蘇顆粒提取過程的近紅外在線檢測方法及應(yīng)用有效解決胃蘇顆粒提取過程中有效成分含量信息反饋不及時，質(zhì)控水平低等問題，實現(xiàn)快速、準(zhǔn)確的檢測提取液中有效成分含量，從而指導(dǎo)生產(chǎn)實踐。

附圖說明

圖1表示的是本發(fā)明實施例檢測方法的流程圖。

圖2表示的是本發(fā)明胃蘇顆粒提取過程近紅外預(yù)處理系統(tǒng)圖。

圖3表示的是本發(fā)明實施例2中胃蘇顆粒提取過程中柚皮苷含量校正集的近紅外預(yù)測值與實際測得值的相關(guān)圖。

圖4表示的是本發(fā)明實施例2中胃蘇顆粒提取過程中柚皮苷驗證集的近紅外預(yù)測值和高效液相色譜法的測定結(jié)果的折線比較圖。

圖5表示的是本發(fā)明實施例2中胃蘇顆粒提取過程中橙皮苷含量校正集的近紅外預(yù)測值與實際測得值的相關(guān)圖。

圖6表示的是本發(fā)明實施例2中胃蘇顆粒提取過程中橙皮苷驗證集的近紅外預(yù)測值和高效液相色譜法的測定結(jié)果的折線比較圖。

圖7表示的是本發(fā)明實施例2中胃蘇顆粒提取過程中新橙皮苷含量校正集的近紅外預(yù)測值與實際測得值的相關(guān)圖。

圖8表示的是本發(fā)明實施例2中胃蘇顆粒提取過程中新橙皮苷驗證集的近紅外預(yù)測值和高效液相色譜法的測定結(jié)果的折線比較圖。

具體實施方式

本發(fā)明所使用的主要設(shè)備如下：

近紅外光譜儀的型號為：Bruker MATRIX-F近紅外光譜儀

高效液相色譜儀的型號為：Agilent 1260

實施例1：

本實施例的處方組成參照專利CN200510038872的實施例一。

所述提取液的制備方法為取紫蘇梗、香附、陳皮、香櫞、佛手、枳殼六味提取揮發(fā)油，另取容器保存。藥渣與檳榔、雞內(nèi)金加水煎煮二次，煎煮過程繼續(xù)收集揮發(fā)油，濾過，合并濾液，濃縮，即得。

安裝近紅外在線檢測系統(tǒng)：設(shè)計了近紅外在線檢測管路，所述近紅外檢測管路從提取大循環(huán)出口處開口，通過離心泵往上輸送液體。近紅外預(yù)處理系統(tǒng)如圖2所示。

建模時工作如下：首先打開第一閥門(1)、第三閥門(3)、第四閥門(4)、第五閥門(5)和泵(10)，使提取液流過流通池，然后打開第二閥門(2)，將第三閥門(3)、第四閥門(4)關(guān)閉，使提取液從支路第二閥門(2)流過，流通池內(nèi)提取液靜置，靜置30s～1min后采集提取液的近紅外光譜，最后將第六閥門(6)、第七閥門(7)打開，收集提取液，收集完畢后將所有閥門返回至開始步驟；

生產(chǎn)時工作如下：首先打開第一閥門(1)、第三閥門(3)、第四閥門(4)、第五閥門(5)和泵(10)，使提取液流過流通池，然后打開第二閥門(2)，將第三閥門(3)、第四閥門(4)關(guān)閉，使提取液從第二閥門(2)流過，流通池內(nèi)提取液靜置，靜置30s～1min后采集提取液的近紅外光譜，通過所述的近紅外光譜計算提取液的指標(biāo)含量。

實施例2

利用近紅外光譜快速檢測胃蘇顆粒提取液的方法：

I.柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量的HPLC測定：

供試品溶液制備：取提取液3mL置50mL容量瓶中，加入適量甲醇，超聲10min(功率250W，頻率100kHz)，放冷后用甲醇定容至50mL，即得；

對照品溶液制備：分別精密稱取柚皮苷20mg置25mL容量瓶中、橙皮苷20mg置50mL容量瓶中、新橙皮苷20mg置50mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，搖勻，得對照品儲備液。分別精密量取柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷對照品儲備液10mL、5mL、5mL置100mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，搖勻，得混合對照品溶液。

色譜條件：色譜柱：Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)；流動相：甲醇-醋酸(36％)-水(35:4:61)；流速：1.0mL·min^-1；檢測波長：283nm；柱溫：30℃；

分別吸取上述供試品和對照品各5μL注入高效液相色譜儀中，測定；

II.將上述胃蘇顆粒提取液進(jìn)行近紅外光譜掃描，采集其近紅外光譜，其光譜采集條件為：采用透射法進(jìn)行所述胃蘇顆粒提取液的近紅外光譜的采集，以空氣為參比，掃描次數(shù)為32次，分辨率為8cm^-1，掃描的光譜范圍為4000cm^-1-12000cm^-1，對采集到的近紅外光譜分別采用矢量歸一化、最小-最大歸一化和矢量歸一化的方法進(jìn)行預(yù)處理；

III.建模譜段的選擇：選取柚皮苷在5777.6-5449.8cm^-1、4601.3-4246.4cm^-1，橙皮苷在9403.1-6079.7cm^-1、4601.3-4246.4cm^-1，新橙皮苷在5777.6-5449.8cm^-1、4601.3-4423.9cm^-1特征波段下的光譜信息，應(yīng)用化學(xué)計量學(xué)軟件與已知所述提取液中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量進(jìn)行關(guān)聯(lián)，采用偏最小二乘法建立近紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)含量之間的定量校準(zhǔn)模型。

IV.按照所述的方法對未知胃蘇顆粒提取液樣品進(jìn)行近紅外光譜掃描，選取柚皮苷在5777.6-5449.8cm^-1、4601.3-4246.4cm^-1，橙皮苷在9403.1-6079.7cm^-1、4601.3-4246.4cm^-1，新橙皮苷在5777.6-5449.8cm^-1、4601.3-4423.9cm^-1特征波段下的光譜信息，導(dǎo)入建立的定量校準(zhǔn)模型，從而獲得未知胃蘇顆粒提取液樣品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量值。

本發(fā)明針對胃蘇顆粒提取液中的柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷三種成分，共收集了提取液樣品共229份，其中我們隨機(jī)選取了185份作為校正集樣品，44份作為驗證集樣品，將驗證集數(shù)據(jù)導(dǎo)入已建立的校正模型，從而可以判斷出模型性能的優(yōu)劣。所述定量模型采用相關(guān)系數(shù)R、相對分析誤差RPD、自預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)偏差RMSEE進(jìn)行評價，同時采用驗證集均方根RMSEP和預(yù)測相對偏差RSEP評價模型對未知樣品的預(yù)測能力，當(dāng)R值越接近于1，且RPD越大時，模型的性能越好，當(dāng)RMSEE和RMSEP越小且越接近時，RSEP值較小時，說明該模型具有較好的預(yù)測能力，能夠滿足提取過程中指標(biāo)性成分含量測定的要求。

表1為提取過程中各指標(biāo)成分含量的近紅外建模參數(shù)匯總表，從表中可以看出校正集和驗證集相關(guān)系數(shù)R均大于0.97，相對分析誤差RPD均大于4(一般要求≥3)，自預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)偏差RMSEE和驗證集均方根RMSEP均較小且接近，說明模型性能穩(wěn)定。胃蘇顆粒提取過程中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量近紅外預(yù)測值與實測值的相關(guān)圖分別見圖3、圖5、圖7；提取過程中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷近紅外預(yù)測值和高效液相色譜法的測定結(jié)果的折線比較圖分別見附圖4、圖6、圖8；從圖4、圖6、圖8可以看出提取過程柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷近紅外預(yù)測值和實測值接近，結(jié)合表1預(yù)測相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSEP均小于10％，說明模型準(zhǔn)確度良好，可以用于指導(dǎo)生產(chǎn)實踐。

表1 胃蘇顆粒提取過程中各含量模型參數(shù)匯總表