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一種材料輻射致放氣的在線測(cè)試裝置和測(cè)試方法與流程

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一種材料輻射致放氣的在線測(cè)試裝置和測(cè)試方法與流程

本發(fā)明涉及測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域,尤其是涉及一種真空條件下材料輻射致放氣的在線測(cè)試裝置及測(cè)試方法。



背景技術(shù):

任何固體材料置于真空環(huán)境中都會(huì)解吸而放氣,在衛(wèi)星、飛船、空間和某些半導(dǎo)體等領(lǐng)域,真空材料由于受到光、熱或電子束等的輻射而產(chǎn)生加速放氣過(guò)程,放出的部分氣體會(huì)惡化原有真空環(huán)境,致使一些光學(xué)元器件失效。精確分析真空輻射條件下材料的放氣行為是評(píng)價(jià)材料真空性能的重要依據(jù),包括準(zhǔn)確獲得輻射致放氣量、放氣組分和輻射致放氣分量。

中國(guó)已授權(quán)專利“一種雙測(cè)試室測(cè)量材料放氣率的裝置和方法”,其公開號(hào)為CN101696923,如圖1所示,包括高真空室(112)、超高真空室(102)、分離規(guī)(107)、超高真空角閥A(105)、超高真空角閥B(106)、直通閥A(110)和直通閥B(111),雙分子泵抽氣系統(tǒng)(101);還包括:對(duì)稱的測(cè)試室A(108)和測(cè)試室B(109)。雙分子泵抽氣系統(tǒng)(101)與超高真空室(102)連接;超高真空室(102)與兩個(gè)對(duì)稱的測(cè)試室A(108)和測(cè)試室B(109)分別通過(guò)小孔相連通,小孔的直徑范圍5.7mm~14mm;分離規(guī)(107)橋接于超高真空室(102)和測(cè)試室A(108)之上,并且分離規(guī)(107)與超高真空室(102)和測(cè)試室A(108)連接處分別裝有超高真空角閥A(105)和超高真空角閥(106);測(cè)試室A(108)和測(cè)試室B(109)分別通過(guò)直通閥A(110)、直通閥B(111)與高真空室(112)連接,高真空室(112)內(nèi)置加熱板。該裝置結(jié)構(gòu)復(fù)雜,操作不便,材料采用加熱放氣,影響因素多,測(cè)量精度相對(duì)較低,造價(jià)昂貴。

《真空與低溫》2014年第20卷第一期論文“材料在真空環(huán)境下放氣測(cè)試技術(shù)研究”介紹了其采用靜態(tài)升壓法、固定流導(dǎo)法和雙通道氣路轉(zhuǎn)換法測(cè)試紅外輻照加熱材料在不同溫度下的放氣率,并指出隨著材料溫度的升高,放氣率會(huì)增加。但其并未測(cè)試僅由于輻射產(chǎn)生的放氣率。若采用上述裝置測(cè)試僅由于輻射產(chǎn)生的放氣,往往需針對(duì)相同材料的樣品在同樣的工況下分別測(cè)試未輻射和輻射時(shí)樣品的放氣率,兩者相減獲得。由于樣品的放氣率與抽氣時(shí)間、溫度、表面狀況和周圍環(huán)境等息息相關(guān),因此很難保證兩次測(cè)試條件完全一致,給精確測(cè)試輻射致放氣帶來(lái)困難。

目前測(cè)試材料各放氣組分的分壓大多采用質(zhì)譜儀,通過(guò)加熱燈絲電離周圍環(huán)境中的氣體分子為離子,直接測(cè)試得到離子流的大小,采用內(nèi)部計(jì)算的方法間接獲得分壓。

中國(guó)已授權(quán)了專利“具有自校準(zhǔn)功能的復(fù)合型材料放氣率測(cè)試系統(tǒng)及方法”,公開號(hào)為CN201210431477,該裝置真空腔室較多,結(jié)構(gòu)極其復(fù)雜,系統(tǒng)造價(jià)非常高。其雖然指出了通過(guò)校準(zhǔn)質(zhì)譜儀靈敏度的辦法來(lái)增加測(cè)試精度,但實(shí)際質(zhì)譜儀分壓計(jì)算除與靈敏度有關(guān)外,還涉及電離幾率、圖形系數(shù)、轉(zhuǎn)化因子和探測(cè)因子等,非常復(fù)雜;且目前市場(chǎng)上大多質(zhì)譜儀的計(jì)算規(guī)則也略有不同。因此,精確測(cè)試輻射條件下各組分的放氣分量必須首先提出一種適用的質(zhì)譜儀校準(zhǔn)方法。其次,由于真空泵組抽速和小孔流導(dǎo)對(duì)氣體組分具有選擇性,精確測(cè)試輻射條件下各組分的放氣分量還必須對(duì)系統(tǒng)的有效抽速進(jìn)行精確校準(zhǔn)。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

本發(fā)明公開一種材料輻射致放氣的在線測(cè)試裝置,所述裝置包括:真空腔室系統(tǒng)、輻射腔室系統(tǒng)、抽氣系統(tǒng)、供氣系統(tǒng)、檢測(cè)組件和數(shù)控采集單元,其中,

所述真空腔室系統(tǒng)包括一個(gè)真空腔室(1),所述真空腔室(1)內(nèi)部放置待測(cè)樣品(3);

所述輻射腔室系統(tǒng)與所述真空腔室系統(tǒng)通過(guò)法蘭窗口(4)相連;

所述抽氣系統(tǒng)與所述真空腔室系統(tǒng)相連;

所述供氣系統(tǒng)與所述真空腔室系統(tǒng)相連,向所述真空腔室(1)通入各類氣體;

所述檢測(cè)組件包括真空規(guī)(19)和質(zhì)譜儀(20);

所述數(shù)控采集單元用于控制真空泵組、輻射源(1)和檢測(cè)組件的開關(guān),在線實(shí)時(shí)采集真空數(shù)據(jù),對(duì)所采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行保存和計(jì)算。

優(yōu)選地,所述真空腔室系統(tǒng)包括:真空腔室(1)、樣品臺(tái)(2)、樣品(3)和法蘭窗口(4),樣品臺(tái)(2)固定在真空腔室(1)的一側(cè),而非抽氣口上方,樣品(3)放置在樣品臺(tái)(2)上,法蘭窗口(4)在真空腔室(1)上。

優(yōu)選地,所述輻射腔室系統(tǒng)包括:輻射腔室(5)、輻射源(6)和輻射流(7),輻射源(6)置于輻射腔室(5)中,為光、熱或電子束輻射,輻射流(7)透過(guò)法蘭窗口(4)輻射到樣品(3)上。

優(yōu)選地,所述抽氣系統(tǒng)包括:干式機(jī)械泵(8)、磁懸浮分子泵(9)、限流小孔(10)、第一角閥(11)、插板閥(12)和第二角閥(13),其中干式機(jī)械泵(8)和第二角閥(13)組成第一抽氣通道,用于真空腔室(1)的粗抽;干式機(jī)械泵(8)、磁懸浮分子泵(9)和插板閥(12)組成第二抽氣通道,用于真空腔室(1)的精抽;干式機(jī)械泵(8)、磁懸浮分子泵(9)、限流小孔(10)和第一角閥(11)組成第三抽氣通道,用于樣品輻射致放氣測(cè)試。

優(yōu)選地,所述供氣系統(tǒng)包括:氣源(14)、第一截止閥(15)、微調(diào)閥(16)、第二截止閥(17)和氣體流量控制器(18),其中氣源(14)、第一截止閥(15)和微調(diào)閥(16)組成第一供氣通道,使真空腔室(1)形成動(dòng)態(tài)穩(wěn)定氣流;氣源(14)、第一截止閥(15)和第二截止閥(17)組成第二供氣通道,用于向真空腔室(1)充入保護(hù)氣體;氣源(14)、第一截止閥(15)和氣體流量控制器(18)組成第三供氣通道,用于向真空腔室(1)中充入流量已知且可控的氣流;氣體流量控制器(18)經(jīng)過(guò)精確校準(zhǔn)。

優(yōu)選地,所述檢測(cè)組件包括:真空規(guī)(19)、質(zhì)譜儀(20)、第三角閥(21)和第四角閥(22)。真空規(guī)(19)經(jīng)過(guò)精確校準(zhǔn),通過(guò)第三角閥(21)連接到真空腔室(1)上;質(zhì)譜儀(20)通過(guò)第四角閥(22)連接到真空腔室(1)上。

一種材料輻射致放氣的在線測(cè)試方法,其采用所述的材料輻射致放氣的在線測(cè)試裝置,該方法包括:

S1:針對(duì)已達(dá)極限真空的真空腔室(1),關(guān)閉所有抽氣通道,啟用第二供氣通道,向真空腔室(1)充入1.2atm的干燥N2,將待測(cè)樣品放入真空腔室(1)中,關(guān)閉第二供氣通道;

S2:?jiǎn)?dòng)第一抽氣通道對(duì)真空腔室(1)粗抽,然后切換至第二抽氣通道精抽;

S3:打開真空規(guī)(19),檢測(cè)真空腔室(1)的壓力P,將真空腔室(1)再次抽至極限真空,切換至第三抽氣通道;

S4:打開輻射源(6),輻射時(shí)間為t,其單位為s,真空規(guī)(19)的壓力上升ΔP,其單位為Pa;

S5:關(guān)閉輻射源(6)和第三抽氣通道,向真空腔室(1)充入1.2atm的干燥N2,將已測(cè)樣品取出,計(jì)算得出單位時(shí)間樣品的輻射致放氣量。

一種材料輻射致放氣的在線測(cè)試方法,其采用所述材料輻射致放氣的在線測(cè)試的裝置,該方法包括:

S1:針對(duì)已達(dá)極限真空的真空腔室(1),關(guān)閉所有抽氣通道,啟用第二供氣通道,向真空腔室(1)充入1.2atm的干燥N2,將待測(cè)樣品放入真空腔室(1)中,關(guān)閉第二供氣通道;

S2:?jiǎn)?dòng)第一抽氣通道對(duì)真空腔室(1)粗抽,然后切換至第二抽氣通道精抽;

S3:打開質(zhì)譜儀(20),檢測(cè)真空腔室(1)的放氣組分和各組分i的分壓Pi,其單位為Pa,將真空腔室(1)再次抽至極限真空,切換至第三抽氣通道;

S4:打開輻射源(6),輻射時(shí)間為t,其單位為s,質(zhì)譜儀(20)測(cè)得氣體組分i的分壓上升為ΔPi,其單位為Pa;

S5:關(guān)閉輻射源(6)和第三抽氣通道,向真空腔室(1)充入1.2atm的干燥N2,將已測(cè)樣品取出,計(jì)算得出單位時(shí)間樣品輻射致放氣分量、單位時(shí)間樣品輻射致放氣總量。

優(yōu)選地,在進(jìn)行在線測(cè)試之前,將質(zhì)譜儀(20)和真空規(guī)(19)進(jìn)行對(duì)比校準(zhǔn)。

優(yōu)選地,在對(duì)質(zhì)譜儀(20)進(jìn)行校準(zhǔn)之后,對(duì)有效抽速Se進(jìn)行校準(zhǔn)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明提出一套真空條件下材料輻射致放氣的在線測(cè)試裝置,該裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,只有一個(gè)真空腔室,克服了現(xiàn)有技術(shù)中多真空腔室的問(wèn)題,操作方便;并有效避免了真空規(guī)和質(zhì)譜儀熱燈絲的輻射影響,減少了測(cè)試樣品對(duì)有效抽速的影響;且可對(duì)質(zhì)譜儀和有效抽速進(jìn)行校準(zhǔn),克服了現(xiàn)有技術(shù)中精確測(cè)試輻射致放氣困難的問(wèn)題,測(cè)試結(jié)果更為真實(shí)精確。本發(fā)明還提出測(cè)試材料輻射致放氣的兩種方法:動(dòng)態(tài)法和質(zhì)譜法,均可在線實(shí)時(shí)測(cè)試,通過(guò)質(zhì)譜儀和真空規(guī)的對(duì)比校準(zhǔn),保證兩種測(cè)試方法可比擬;其中質(zhì)譜法可準(zhǔn)確測(cè)量輻射致放氣各組分的放氣分量。無(wú)論放氣總量還是放氣分量,本裝置均可具體計(jì)算到單位時(shí)間材料輻射致放氣的分子數(shù),結(jié)果表征更直觀容易理解。

附圖說(shuō)明

通過(guò)閱讀下文優(yōu)選實(shí)施方式的詳細(xì)描述,各種其他的優(yōu)點(diǎn)和益處對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員將變得清楚明了。附圖僅用于示出優(yōu)選實(shí)施方式的目的,而并不認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明的限制。而且在整個(gè)附圖中,用相同的參考符號(hào)表示相同的部件。在附圖中:

圖1為現(xiàn)有的一種雙測(cè)試室測(cè)量材料放氣率的裝置;

圖2是本發(fā)明的一種真空條件下材料輻射致放氣的測(cè)試裝置;

圖3是本發(fā)明的聚酰亞胺樣品激光輻射致放氣組分譜圖;

圖4是本發(fā)明的激光輻射聚酰亞胺樣品致放氣的放氣總量和放氣分量。

附圖標(biāo)記說(shuō)明

1 真空腔室 2 樣品臺(tái)

3 樣品 4 法蘭窗口

5 輻射腔室 6 輻射源

7 輻射流 8 干式機(jī)械泵

9 磁懸浮分子泵 10 限流小孔

11 第一角閥 12 插板閥

13 第二角閥 14 氣源

15 第一截止閥 16 微調(diào)閥

17 第二截止閥 18 氣體流量控制器

19 真空規(guī) 20 質(zhì)譜儀

21 第三角閥 22 第四角閥

23 數(shù)控采集單元

101 雙分子泵抽氣系統(tǒng) 102 超高真空室

103 小孔A 104 小孔B

105 超高真空角閥A 106 超高真空角閥B

107 分離規(guī) 108 測(cè)試室A

109 測(cè)試室B 110 直通閥A

111 直通閥B 112 高真空室

113 試樣材料

具體實(shí)施方式

下面將參照附圖更詳細(xì)地描述本公開的示例性實(shí)施方式。雖然附圖中顯示了本公開的示例性實(shí)施方式,然而應(yīng)當(dāng)理解,可以以各種形式實(shí)現(xiàn)本公開而不應(yīng)被這里闡述的實(shí)施方式所限制。相反,提供這些實(shí)施方式是為了能夠更透徹地理解本公開,并且能夠?qū)⒈竟_的范圍完整的傳達(dá)給本領(lǐng)域的技術(shù)人員。

下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)描述。

如圖2所示,本發(fā)明實(shí)施例公開一種真空條件下材料輻射致放氣的在線測(cè)試裝置,該裝置包含真空腔室系統(tǒng)、輻射腔室系統(tǒng)、抽氣系統(tǒng)、供氣系統(tǒng)、檢測(cè)組件和數(shù)控采集單元。

所述真空腔室系統(tǒng)只有一個(gè)真空腔室,內(nèi)放置待測(cè)樣品,且樣品應(yīng)避免直接置于抽氣口上;

所述輻射腔室系統(tǒng)與真空腔室系統(tǒng)通過(guò)法蘭窗口相連,用于輻射樣品,輻射腔室可為真空或非真空,輻射源可為光、熱或電子束等;

所述抽氣系統(tǒng)與真空腔室系統(tǒng)相連,用于對(duì)真空腔室系統(tǒng)抽真空;

所述供氣系統(tǒng)與真空腔室系統(tǒng)連接,向真空腔室通入各類氣體,可校準(zhǔn)質(zhì)譜儀和有效抽速;

所述檢測(cè)組件包含真空規(guī)和質(zhì)譜儀,優(yōu)化檢測(cè)組件的位置,避免其燈絲直接熱輻射樣品;

所述數(shù)控采集單元可方便地控制真空泵組、輻射源和檢測(cè)組件的開關(guān),可在線實(shí)時(shí)采集真空數(shù)據(jù),給操作帶來(lái)便捷性。

具體地,所述真空腔室系統(tǒng)包括:真空腔室1、樣品臺(tái)2、樣品3和法蘭窗口4。真空腔室1為圓柱形,典型尺寸為Φ200mm×250mm,其極限真空度要求達(dá)到1×10-7Pa。樣品臺(tái)2固定在真空腔室1的一側(cè),避免直接置于抽氣口上而影響真空泵的有效抽速,其上安裝有測(cè)溫鉑電阻,用于測(cè)試樣品的溫度。樣品3放置在樣品臺(tái)上,典型尺寸為100mm×100mm的方片狀。法蘭窗口4在真空腔室1上,可通過(guò)輻射流,其上布有水冷裝置,防止法蘭窗口受熱變形破裂。

所述輻射腔室系統(tǒng)包括:輻射腔室5、輻射源6和輻射流7。輻射腔室5可為真空或非真空腔室。輻射源6置于輻射腔室5中,可為光、熱或電子束輻射,輻射流7透過(guò)法蘭窗口4輻射到樣品3上。

所述抽氣系統(tǒng)包括:干式機(jī)械泵8、磁懸浮分子泵9、限流小孔10、第一角閥11、插板閥12和第二角閥13。其中磁懸浮分子泵9抽速約為300L/s。干式機(jī)械泵8和第二角閥13組成第一抽氣通道,用于真空腔室1的粗抽;干式機(jī)械泵8、磁懸浮分子泵9和插板閥12組成第二抽氣通道,用于真空腔室1的精抽;干式機(jī)械泵8、磁懸浮分子泵9、限流小孔10和第一角閥11組成第三抽氣通道,用于樣品放氣測(cè)試,其中限流小孔10的直徑為20~100mm,可根據(jù)應(yīng)用所需的有效抽速選擇限流小孔10的直徑。

所述供氣系統(tǒng)包括:氣源14、第一截止閥15、微調(diào)閥16、第二截止閥17和氣體流量控制器18。其中氣源14可為各類氣體,如He、N2、CO2等,氣體流量控制器18經(jīng)過(guò)精確校準(zhǔn)。氣源14、第一截止閥15和微調(diào)閥16組成第一供氣通道,使真空腔室1形成動(dòng)態(tài)穩(wěn)定氣流,壓力可調(diào)范圍為10-7Pa~1Pa;氣源14、第一截止閥15和第二截止閥17組成第二供氣通道,用于向真空腔室1充入保護(hù)氣體(如N2);氣源14、第一截止閥15和氣體流量控制器18組成第三供氣通道,用于向真空腔室1中充入流量已知且可控的氣流,流量控制范圍為7×10-2~7×10-5Pa·m3/s。

所述檢測(cè)組件包括:真空規(guī)19、質(zhì)譜儀20、第三角閥21和第四角閥22。真空規(guī)19用于測(cè)量真空腔室1的壓力,經(jīng)過(guò)精確校準(zhǔn);選用冷陰極電離規(guī),燈絲為銥燈絲;通過(guò)第三角閥21連接到真空腔室1上,燈絲不直對(duì)樣品3,使其略高于第三角閥21與真空腔室1的連接端口,最大限度地降低熱燈絲(>1000℃)對(duì)腔室壁和樣品的輻射。質(zhì)譜儀20用于測(cè)量真空腔室1內(nèi)氣體組分及分壓強(qiáng);質(zhì)量數(shù)范圍1-200amu,優(yōu)選QMG220型號(hào),燈絲為銥燈絲;通過(guò)第四角閥22連接到真空腔室1上,使燈絲不直對(duì)樣品3,略高于第四角閥22與真空腔室1的連接端口,最大限度降低對(duì)腔室壁和樣品的熱輻射。

所述數(shù)控采集單元23通過(guò)工控機(jī)軟件一方面控制輻射源6、干式機(jī)械泵8、磁懸浮分子泵9和質(zhì)譜儀20的啟動(dòng)、停止和信號(hào)反饋,另一方面采集真空規(guī)19和質(zhì)譜儀20的測(cè)試數(shù)據(jù),并可進(jìn)行數(shù)據(jù)保存和簡(jiǎn)單計(jì)算。

采用圖2所示發(fā)明裝置,可對(duì)質(zhì)譜儀20進(jìn)行校準(zhǔn)。首先需校準(zhǔn)質(zhì)量數(shù)位置和峰值形狀:針對(duì)已達(dá)極限真空的真空腔室1,啟用第一供氣通道和第三抽氣通道,向真空腔室1中通入低質(zhì)量數(shù)的高純He氣(4amu),保持動(dòng)態(tài)穩(wěn)定氣流為5×10-6Pa,調(diào)整離子源參數(shù),使峰值形狀為高斯形,且中心位于4amu;同理,向真空腔室1中通入高質(zhì)量數(shù)的高純Xe氣(132amu),保持動(dòng)態(tài)穩(wěn)定氣流為5×10-6Pa,調(diào)整離子源參數(shù),使峰值形狀為高斯形,且中心位于132amu。其次,由于真空規(guī)19已校準(zhǔn),將質(zhì)譜儀20和真空規(guī)19對(duì)比校準(zhǔn),可保證測(cè)試結(jié)果的一致性和可靠性。針對(duì)已達(dá)極限真空的真空腔室1,啟用第一供氣通道和第三抽氣通道,向真空腔室1中通入高純氣體i,保持動(dòng)態(tài)穩(wěn)定氣流,真空度約為10-6Pa;待腔室中95%以上氣體為i時(shí),記錄真空規(guī)19測(cè)得的總壓Pion和質(zhì)譜儀20測(cè)得的氣體i的分壓Pi,兩者之比得到質(zhì)譜儀20測(cè)試分壓的修正因子Pion/Pi

采用圖2所示發(fā)明裝置,可對(duì)有效抽速Se(m3/s)進(jìn)行校準(zhǔn)。針對(duì)已達(dá)極限真空的真空腔室1,啟用第三供氣通道和第三抽氣通道,調(diào)節(jié)氣體流量控制器18,以一定的流速Q(mào)i(Pa·m3/s)向真空腔室1通入氣體i,達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡后,用已校準(zhǔn)的質(zhì)譜儀20測(cè)試真空腔室1中氣體i的分壓強(qiáng)Pi,則抽氣系統(tǒng)對(duì)氣體i的有效抽速Sei=Qi/Pi

由此,通過(guò)精確校準(zhǔn)質(zhì)譜儀和系統(tǒng)有效抽速,可方便快捷地、準(zhǔn)確真實(shí)地和在線實(shí)時(shí)地測(cè)量真空條件下材料的輻射致放氣總量、放氣組分和放氣分量。

結(jié)合圖2所示真空材料輻射致放氣的在線測(cè)試裝置,本發(fā)明還公開材料輻射致放氣量、放氣組分和材料輻射致放氣分量的在線測(cè)試方法,該測(cè)試方法包括動(dòng)態(tài)法和質(zhì)譜法,均為在線實(shí)時(shí)測(cè)試。一套系統(tǒng)分別采用兩種方法測(cè)試同一樣品的輻射致放氣量,便于進(jìn)行各測(cè)試方法的優(yōu)劣性比較。采用質(zhì)譜法還可在線測(cè)試材料輻射致放氣的各氣體組分和放氣分量。下面以測(cè)試聚酰亞胺的激光輻射致放氣為例說(shuō)明。

動(dòng)態(tài)法測(cè)試步驟如下:S1:針對(duì)已達(dá)極限真空的真空腔室1,關(guān)閉所有抽氣通道,啟用第二供氣通道,向真空腔室1充入1.2atm的干燥N2,將待測(cè)聚酰亞胺樣品放入真空腔室1中,關(guān)閉第二供氣通道。S2:?jiǎn)?dòng)第一抽氣通道對(duì)真空腔室1粗抽,然后切換至第二抽氣通道精抽。S3:打開真空規(guī)19,在線實(shí)時(shí)檢測(cè)真空腔室1的壓力P,將真空腔室1再次抽至極限真空,切換至第三抽氣通道。S4:打開輻射源6,輻射時(shí)間為t(s),真空規(guī)19的壓力上升ΔP(Pa)。S5:關(guān)閉輻射源6和第三抽氣通道,向真空腔室1充入1.2atm的干燥N2,將已測(cè)聚酰亞胺樣品取出,測(cè)試完畢。則單位時(shí)間聚酰亞胺樣品放氣量Q(molecular·s-1)的計(jì)算見(jiàn)公式1。其中SeN2(m3/s)為第三抽氣通道對(duì)N2的有效抽速,NA(mol-1)為阿伏伽德羅常數(shù),T(K)為輻射時(shí)的溫度,R(Pa·m3·K-1·mol-1)為氣體常數(shù)。所得的材料放氣量Q為等效于N2的當(dāng)量值。

質(zhì)譜法測(cè)試步驟如下:步驟S1-S2同動(dòng)態(tài)法。S3:打開質(zhì)譜儀20,在線實(shí)時(shí)檢測(cè)真空腔室1的放氣組分和各組分i的分壓Pi(Pa),將真空腔室1再次抽至極限真空,切換至第三抽氣通道。S4:打開輻射源6,輻射時(shí)間為t(s),質(zhì)譜儀20測(cè)得氣體組分i的分壓上升為ΔPi(Pa)。S5:關(guān)閉輻射源6和第三抽氣通道,向真空腔室1充入1.2atm的干燥N2,將已測(cè)聚酰亞胺樣品取出,測(cè)試完畢。則單位時(shí)間聚酰亞胺樣品放氣分量Qi(molecular·s-1)的計(jì)算見(jiàn)公式2,單位時(shí)間聚酰亞胺材料放氣總量Q(molecular·s-1)的計(jì)算見(jiàn)公式3。其中Sei(m3/s)為第三抽氣通道對(duì)氣體i的有效抽速,NA(mol-1)為阿伏伽德羅常數(shù),T(K)為輻射時(shí)的溫度,R(Pa·m3·K-1·mol-1)為氣體常數(shù),n為質(zhì)譜儀20測(cè)得的聚酰亞胺樣品放氣的氣體組分?jǐn)?shù)。

圖3為質(zhì)譜法測(cè)得聚酰亞胺樣品的放氣組分譜圖,主要有H2(2amu)、H2O(18amu)、N2(CO)(28amu)、O2(32amu)、Ar(40amu)和CO2(44amu)。圖4為激光輻射聚酰亞胺樣品致放氣的放氣總量和放氣分量,動(dòng)態(tài)法測(cè)試的放氣總量為氮?dú)猱?dāng)量值,質(zhì)譜法測(cè)試的為真實(shí)值。使用動(dòng)態(tài)法和質(zhì)譜法均可測(cè)試同一樣品的放氣總量,且兩者可對(duì)比。質(zhì)譜法可測(cè)試具體放氣組分的放氣分量。

以上所述,僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),可輕易想到的變化或替換,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此,本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)以權(quán)利要求所述的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。

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