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一種檢測(cè)茶油中的多環(huán)芳烴的方法與流程

文檔序號(hào):12452753閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種檢測(cè)茶油中的多環(huán)芳烴的方法,其特征在于,包括以下步驟:經(jīng)正己烷溶劑稀釋后的茶油中加入磁性羥基化多壁碳納米管作為固相萃取劑吸附目標(biāo)物,在外加磁場(chǎng)作用下進(jìn)行磁分離,收集帶有目標(biāo)物的固相萃取劑,去掉上清液,用凈化劑凈化帶有目標(biāo)物的固相萃取劑,用甲苯作解吸劑解吸固相萃取劑上的目標(biāo)物,在外加磁場(chǎng)作用下進(jìn)行磁分離,去掉固相萃取劑,收集帶有目標(biāo)物解吸液,經(jīng)有機(jī)濾膜過(guò)濾后,采用氣相色譜、質(zhì)譜聯(lián)合進(jìn)行常規(guī)含量測(cè)定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)茶油中的多環(huán)芳烴的方法,其特征在于,所述目標(biāo)物為屈(Chrysene)、苯并[a]蒽(Benz(a)anthracene)、苯并[b]熒蒽(Benzo[b]fluoranthene)、苯并[k]熒蒽(Benzo[k]fluoranthene)、苯并芘(Benzo[a]pyrene)、苯并苝(Benzo[ghi]perylene)、二苯并(a,h)蒽(Dibenz[a,h]anthracene)、茚并(1,2,3-cd)芘(Indeno[1,2,3-cd]pyrene中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)茶油中的多環(huán)芳烴的方法,其特征在于,所述磁性羥基化多壁碳納米管的制備方法,包括以下步驟:

(1)稱取六水合氯化鐵、羥基化多壁碳納米管用乙二醇溶解在燒杯中,配置成混合溶液A;

(2)將混合溶液A中加入乙酸鈉,攪拌均勻后在室溫下靜置得混合溶液B;

(3)將混合溶液B置入內(nèi)膽為聚四氟乙烯的水熱合成反應(yīng)釜內(nèi),在油浴中反應(yīng)得合成產(chǎn)物C;

(4)將合成產(chǎn)物C用無(wú)水乙醇和超純水依次沖洗后在外加磁性作用下進(jìn)行磁分離,將帶磁性的產(chǎn)物干燥后得到磁性羥基化多壁碳納米管。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)茶油中的多環(huán)芳烴的方法,其特征在于,所述羥基化多壁碳納米管的直徑為10-110nm,所述磁性羥基化多壁碳納米管作為固相萃取劑的用量為10-30mg,所述磁性羥基化多壁碳納米管作為固相萃取劑吸附目標(biāo)物的吸附時(shí)間為1-5min,所述甲苯作解吸劑解吸固相萃取劑上的目標(biāo)物的解吸時(shí)間為1-5min,所述甲苯作解吸劑的用量為0.5-2.5mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種檢測(cè)茶油中的多環(huán)芳烴的方法,其特征在于,所述羥基化多壁碳納米管的直徑為50-60nm,所述磁性羥基化多壁碳納米管作為固相萃取劑的用量為20mg,所述磁性羥基化多壁碳納米管作為固相萃取劑吸附目標(biāo)物的吸附時(shí)間為4min,所述甲苯作解吸劑解吸固相萃取劑上的目標(biāo)物的解吸時(shí)間為2min,所述甲苯作解吸劑的用量為1mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求所述的一種檢測(cè)茶油中的多環(huán)芳烴的方法,其特征在于,所述氣相色譜檢測(cè)的條件如下:色譜柱為安捷倫的DB-5MS色譜柱,色譜柱的規(guī)格為30m*0.25mm*0.25μm,載氣為氦氣,氦氣的純度為99.999%,流速為1.0mL/min,載氣的控制方法為恒流,進(jìn)樣量為1.0μL,進(jìn)樣方式為不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣口溫度為240-320℃,柱溫為100℃,保持1min,以30℃/min升至250℃,保持10min,然后再以30℃/min升至300℃,保持6min。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種檢測(cè)茶油中的多環(huán)芳烴的方法,其特征在于,所述進(jìn)樣口溫度為260℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)茶油中的多環(huán)芳烴的方法,其特征在于,所述質(zhì)譜檢測(cè)的條件如下:離子源為電子轟擊離子源(EI);電子能量為70eV;溶劑切除時(shí)間為5min;離子源溫度為250℃;接口溫度為280℃,數(shù)據(jù)的采集模式為離子監(jiān)測(cè)(SIM)模式。

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