一種食用油中多環(huán)芳烴的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于食品安全檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種同時(shí)提取、制備和檢測(cè)食用油中多 環(huán)芳姪的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 多環(huán)芳姪（Polycyclic Aromatic Hy化ocarbons,縮寫PAHs)又稱多環(huán)性芳香化 合物或多環(huán)芳香族碳氨化合物。是芳香族碳氨化合物的一種特例。由不包含雜環(huán)或取代 基的芳香環(huán)所組成。是煤、石油、木材、煙草等有機(jī)物不完全燃燒時(shí)產(chǎn)生的揮發(fā)性碳氨化合 物，是重要的環(huán)境和食品污染物。廣泛分布于我們生活中的各個(gè)方面。目前已發(fā)現(xiàn)200多 種PAHs，具有致癌作用的多為重質(zhì)PA化。國際癌研究中也（IARC)列出的94種致癌的化合 物，其中15種屬于多環(huán)芳姪。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種食用油中多環(huán)芳烴的檢測(cè)方法，其特征是該方法步驟如下： 1) 稱樣：稱取0. 5-2. 5克的樣品食用油于離心管中； 2) 提?。翰捎靡译妗⒈旌先軇?，乙腈與丙酮的體積比為7 :3,渦旋混勻食用油樣品 和混合溶劑； 3) 離心：4000rpm，離心3-5min，溫度控制在15-20°C，移取上清液，重復(fù)提取、離心步驟 2-4次，合并得到提取液； 4) 皂化：向合并后的提取液中加入堿液，充分振搖，對(duì)溶解其中的油脂進(jìn)行皂化； 5) 第二次離心：4000rpm離心3-5min后，移取上清液于另一茄形瓶中； 6) 濃縮：將所得上清液減壓旋蒸濃縮至3-5ml，得到濃縮液； 7) 凈化：將所得的濃縮液過預(yù)先淋洗過的凈化柱，并收集流出液，所用凈化柱是C18和 硅酸鎂復(fù)合柱，上層為C18填料，下層為硅酸鎂填料； 8) 第二次濃縮：將所得收集液于< 40°C水浴高純氮?dú)獯抵?0 μ L ; 9) 定容：向濃縮后的殘?jiān)屑尤?. 5ml乙腈、異丙醇混合溶液，乙腈與異丙醇的體積比 為9 :1,充分混勻后,將溶液過0. 45μηι針筒式濾膜于進(jìn)樣瓶中待檢； 10) 檢測(cè)：采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（GC/MS)檢測(cè)步驟9)所得到的樣液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食用油中多環(huán)芳烴的檢測(cè)方法，其特征是所述步驟4)中 所用堿液為30%的NaOH水溶液或30%的KOH水溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食用油中多環(huán)芳烴的檢測(cè)方法，其特征是所述步驟4)的 皂化是：向合并的提取液中加入堿液，于40°C溫度條件振搖30min，對(duì)溶解其中的油脂進(jìn)行 皂化。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種食用油中多環(huán)芳烴的檢測(cè)方法，是經(jīng)過稱樣、提取、離心、皂化、第二次離心、濃縮、凈化、第二次濃縮、定容得到待測(cè)液，然后檢測(cè)，本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)回收率低，脫脂不徹底，凈化效果差、操作繁瑣的問題。
【IPC分類】G01N30-06, G01N30-02
【公開號(hào)】CN104569193
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410832327
【發(fā)明人】宮明杰, 陳軍, 高洪良, 時(shí)紅, 付建
【申請(qǐng)人】山東龍大糧油有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月29日