本發(fā)明屬于物質(zhì)分析檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體講就是涉及一種水中六價鉻測定方法。

背景技術(shù)：

鉻是生物體所必需的微量元素之一，鉻的毒性與其存在價態(tài)有關(guān)，通常認(rèn)為六價鉻的毒性比三價鉻高100倍，六價鉻易被人體吸收并且在體內(nèi)蓄積，它可通過消化、呼吸道、皮膚及粘膜侵入人體，皮膚接觸可能導(dǎo)致敏感，更可能造成遺傳性基因缺陷，吸入可能致癌，對環(huán)境有持久危險性。

鉻的工業(yè)來源主要是含鉻礦石的加工、金屬表面處理、皮革鞣制、紡織印染、石油化工、醫(yī)療制藥等行業(yè)。目前六價鉻通常采用二苯碳酰二肼分光光度法進(jìn)行測定。其測定原理為在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色化合物，于波長540nm處進(jìn)行分光光度測定。傳統(tǒng)的測量方法對測量原料取樣需要比較精確，抗干擾性能差，消耗的樣品量較多。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有的水中六價鉻測定方法抗干擾性能差，消耗的樣品量較多的技術(shù)缺陷，提供一種水中六價鉻測定方法，用二苯碳酰二肼分光光度法測量水中六價鉻，整個方法測定步驟簡便；試劑存儲方便，存儲期長，水樣體積縮小至原來的五分之一，減少了取樣量，水樣體積不需精確定量，消除了因取樣不準(zhǔn)而產(chǎn)生的誤差，提高了測量范圍及線性相關(guān)性，提高了靈敏度和抗干擾性。

技術(shù)方案

為了實現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明設(shè)計的一種水中六價鉻測定方法，其特征在于，它包括以下幾個步驟：

(I)試劑的制備方法

(1)鉻顯色劑制備

首先稱取8.0g焦硫酸鉀，2.0g無水硫酸鎂，將上述試劑研磨，混勻，再稱取0.05g二苯碳酰二肼，加入上述混合物中，稍加研磨混勻；

接著稱取0.1g上述混合試劑，封裝于防潮袋中，避光貯存于清潔、陰涼、干燥、通風(fēng)處，避免陽光直射和高溫；

(2)密度ρ(Cr⁶⁺)＝100.0mg/L鉻校準(zhǔn)液的制備

稱取預(yù)先在110℃干燥2小時的優(yōu)級純重鉻酸鉀0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

(3)密度ρ(Cr⁶⁺)＝1.00mg/L鉻標(biāo)定液的制備

吸取1mLρ(Cr⁶⁺)＝100.0mg/L鉻校準(zhǔn)液至100mL容量瓶中，用水定容至刻度線。

(II)水中六價鉻含量的測定

分別取10mL待測水樣、純水和1.00mg/L鉻標(biāo)定液至比色管中，向比色管中加入步驟(1)中0.1g鉻顯色劑，旋緊比色管蓋，搖晃比色管，使鉻顯色劑溶解，反應(yīng)過程中，搖晃比色管，使溶液混勻并消除顯色管壁上附著的氣泡，反應(yīng)5min后，在540nm波長處測量吸光度，并根據(jù)標(biāo)定的吸光度計算樣品的六價鉻濃度。

有益效果

本發(fā)明提供的一種水中六價鉻測定方法，用二苯碳酰二肼分光光度法測量水中六價鉻，整個方法測定步驟簡便；試劑存儲方便，存儲期長，水樣體積縮小至原來的五分之一，減少了取樣量，水樣體積不需精確定量，消除了因取樣不準(zhǔn)而產(chǎn)生的誤差，提高了測量范圍及線性相關(guān)性，提高了靈敏度和抗干擾性。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明做詳細(xì)說明。

實施例

(I)試劑的制備方法

除非另有說明，所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。

1、鉻顯色劑

準(zhǔn)確稱取8.0g焦硫酸鉀(K₂S₂O₇)，2.0g無水硫酸鎂(MgSO₄)，將上述試劑研磨，混勻。再稱取0.05g二苯碳酰二肼(C₁₃H₁₄N₄O)，加入上述混合物中，稍加研磨混勻。

稱取0.1g上述混合試劑，封裝于防潮袋(防潮袋上印有相應(yīng)標(biāo)簽)中，避光貯存于清潔、陰涼、干燥、通風(fēng)處，避免陽光直射和高溫。

2、鉻校準(zhǔn)液：ρ(Cr⁶⁺)＝100.0mg/L

準(zhǔn)確稱取優(yōu)級純重鉻酸鉀(K₂Cr₂O₇，預(yù)先在110℃干燥2h)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

3、鉻標(biāo)定液：ρ(Cr⁶⁺)＝1.00mg/L

準(zhǔn)確吸取1mL鉻校準(zhǔn)液(ρ(Cr⁶⁺)＝100.0mg/L)至100mL容量瓶中，用水定容至刻度線。

(II)自來水中六價鉻含量的測定

分別取10mL自來水、純水和1.00mg/L鉻標(biāo)定液至比色管中，向比色管中加入一包鉻顯色劑，旋緊比色管蓋，搖晃比色管，使鉻顯色劑溶解(若有少量未溶解，屬正?，F(xiàn)象)。反應(yīng)過程中，適時搖晃比色管，使溶液混勻并消除顯色管壁上附著的氣泡。反應(yīng)5min后，在540nm波長處測量吸光度，并根據(jù)標(biāo)定的吸光度計算樣品的六價鉻濃度。

其中：樣品加入顯色劑后必須反應(yīng)至少5min后再測量，否則易導(dǎo)致測量不準(zhǔn)確。濃度較高的樣品可適當(dāng)延長反應(yīng)時間，若樣品中含有釩，可將反應(yīng)時間延長至10min，以消除干擾。