本發(fā)明涉及試驗方法技術領域，更具體地說，涉及一種電纜附件硅橡膠材料熱老化測試方法。
背景技術：
我國幅員廣闊，能源資源分布很不均勻，因此大容量、長距離輸電的研究與發(fā)展不僅對于我國能源傳輸有著重要意義，對沿海島嶼的電力輸送也起著不可或缺的作用，其切實可行的辦法是采用高壓直流輸電方式。目前，國內(nèi)最主要使用的電纜是交聯(lián)聚乙烯(XLPE)電纜。電力電纜及其附件的安全運行是整個電力系統(tǒng)安全的基本保障，而與電纜本體相比，電纜附件的制造是薄弱環(huán)節(jié)，以往輸電線路故障發(fā)生的概率表明，電纜附件故障占線路總故障的概率大約為70％，因此，電纜中間接頭作為關鍵的連接裝置，其運行的好壞直接影響到電纜線路的安全運行。
硅橡膠是一種特種合成橡膠，不同于大多數(shù)橡膠的C-C鍵主鏈，硅橡膠的主鏈是Si-O鍵結構，硅橡膠結構的特殊性決定了其特殊的化學性質(zhì)，如耐高低溫、耐候、耐臭氧、抗電弧、電氣絕緣性、耐化學品、高透氣性等，這些特點使硅橡膠作為主絕緣材料在預制式高壓電纜附件中得到了越來越多的應用。XLPE電纜在投運以后，電纜附件會在多種因素的共同作用下發(fā)生絕緣老化現(xiàn)象，近十幾年以來，國內(nèi)外大量研究表明，XLPE電纜附件絕緣老化不是單一作用的結果，而是熱、電、機械、水分等多種因素共同作用的結果。絕緣材料的老化會逐漸減弱絕緣子的機械和電氣性能，從而引發(fā)故障，甚至引起大面積停電。
熱老化是聚合物老化的主要形式之一，熱也是影響電纜附件運行的主要因素，此外提高硅橡膠的耐熱性、抗熱老化性在現(xiàn)今硅橡膠研究中是一個熱點，也是一個難點。因此通過發(fā)明一種科學的試驗研究方法，有助于快速研究老化前后硅橡膠宏觀性能、微觀結構和官能團的變化，推斷其退化機理，對提高硅橡膠抗熱老化性和保障電網(wǎng)的安全穩(wěn)定運行將具有十分重要的價值和意義。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的一個目的是為了克服上述現(xiàn)有技術的不足，進而提供一種電纜附件硅橡膠材料熱老化測試方法，本發(fā)明通過人工加速熱老化的方法，設計合理的測試步驟，綜合各步驟采集的數(shù)據(jù)，可方便研究硅橡膠熱老化前后電氣、物理、化學性質(zhì)及微觀結構的改變，從而分析硅橡膠的熱老化的機理，提高硅橡膠的耐老化特性。
本發(fā)明的技術方案：
一種電纜附件硅橡膠材料熱老化測試方法，包括如下步驟：
(1)試樣制備，將液體硅橡膠混合均勻，依次進行真空、加壓、硫化、加熱等處理，獲得測試所需的硅橡膠試樣；
(2)紅外衰減光譜測試，通過紅外光譜的測試譜圖中吸收峰所在的位置和大小，能夠分析出材料分子式中的基團和化學鍵；
(3)TG-DSC測試，通過測試起始失重溫度、最大裂解速率溫度、總質(zhì)量損失率等參數(shù)，確定硅橡膠材料的熱穩(wěn)定性；
(4)擊穿電壓測試，對硅橡膠試樣進行直流擊穿試驗，統(tǒng)計擊穿數(shù)據(jù)；
(5)拉伸強度測試，將硅橡膠試樣勻稱置于上下夾持器上，持續(xù)監(jiān)測試樣長度和力的變化；
(6)硬度測試，將硅橡膠試樣的不同位置測量硬度值5次，取中位數(shù)作為測量結果。
進一步地，所述步驟(1)中將經(jīng)真空處理后的試樣放入120℃、15MPa的平板硫化機中硫化10min后取出，再將一次硫化完畢后的硅橡膠在200℃的干燥箱內(nèi)二次硫化4h。
進一步地，所述步驟(2)試樣的厚度為0.5mm。
進一步地，所述步驟(3)中，取5mg-10mg老化前后的硅橡膠試樣，從室溫升溫至600℃，升溫速率為10℃/min。
進一步地，所述步驟(4)中，所述液體硅橡膠制備成直徑為10cm的圓形試樣，厚度為0.25mm。
進一步地，所述步驟(5)中，所述夾持器的移動速度為500mm/min±50mm/min。
進一步地，所述步驟(6)中，所述硅橡膠試樣采取三層疊加的方法，每層厚度不小于2mm，壓針在所述硅橡膠試樣的不同位置測量硬度值5次，任意兩相鄰測試點的距離≥6mm，取中位數(shù)作為測量結果。
本發(fā)明的有益效果如下，本發(fā)明公開一種電纜附件硅橡膠材料熱老化測試方法，包括，包括試樣制備、紅外衰減光譜測試、TG-DSC測試、擊穿電壓測試、拉伸強度測試、硬度測試步驟，按比例配制加成型液體硅橡膠，并依次經(jīng)過真空、加壓、硫化、加熱處理等環(huán)節(jié)，除去液體硅膠中的氣泡及交聯(lián)副產(chǎn)物，可以按不同試驗步驟制作不同厚度的試樣；通過對老化前后試樣進行紅外衰減光譜測試對比，可以從微觀官能團的變化對材料的降解進行分析；通過DSC實時檢測試樣熱失重過程中的熱量變化，從TG曲線可得出試樣的起始失重溫度、最大裂解速率溫度、總質(zhì)量損失率等參數(shù)，可以快速直觀的看出不同試樣的熱穩(wěn)定性；通過對老化前后試樣的擊穿電壓、拉伸強度、硬度的測試，對比硅橡膠在老化過程中宏觀性能的改變。本發(fā)明通過對老化前后試樣紅外衰減光譜、TG-DSC聯(lián)譜、電氣性能及機械性能的測試，可以對比硅橡膠在老化過程中微觀基團及化學性質(zhì)的改變和宏觀性能的改變；本發(fā)明通過人工加速熱老化的方法，設計合理的測試步驟，綜合各步驟采集的數(shù)據(jù)，將不同測試手段的結果進行對比分析，研究硅橡膠在老化過程中的降解反映，找到其微觀變化與宏觀變化的聯(lián)系，可方便研究硅橡膠熱老化前后電氣、物理、化學性質(zhì)及微觀結構的改變，從而分析硅橡膠的熱老化的機理，提高硅橡膠的耐老化特性。
本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過發(fā)明的實踐了解到。
具體實施方式
本實施例公開的電纜附件硅橡膠材料熱老化測試方法，包括如下步驟：
(1)試樣制備，將液體硅橡膠混合均勻，依次進行真空、加壓、硫化、加熱等處理，獲得測試所需的硅橡膠試樣；
(2)紅外衰減光譜測試，通過紅外衰減光譜的測試譜圖中吸收峰所在的位置和大小，能夠分析出材料分子式中的基團和化學鍵；
(3)TG-DSC測試，通過測試起始失重溫度、最大裂解速率溫度、總質(zhì)量損失率等參數(shù)，確定硅橡膠材料的熱穩(wěn)定性；
(4)擊穿電壓測試，對硅橡膠試樣進行直流擊穿試驗，統(tǒng)計擊穿數(shù)據(jù)；
(5)拉伸強度測試，將硅橡膠試樣勻稱置于上下夾持器上，持續(xù)監(jiān)測試樣長度和力的變化；
(6)硬度測試，將硅橡膠試樣的不同位置測量硬度值5次，取中位數(shù)作為測量結果。
其中，在步驟(1)中，按質(zhì)量比稱取液體硅橡膠的組分并放入燒杯中，利用多功能分散機將液體硅橡膠混合均勻，然后把混合均勻的硅橡膠放入真空干燥箱內(nèi)，除去液體硅橡膠中的氣泡；按不同試驗制作不同厚度的試樣，并將其放入120℃、15MPa的平板硫化機中硫化10min后取出；把一次硫化完畢的硅橡膠在200℃的干燥箱內(nèi)二次硫化4h，除去其中的交聯(lián)副產(chǎn)物。然后將試樣放于熱老化箱內(nèi)，試樣采用懸掛式老化，懸掛試樣的間距至少為10mm，試樣與老化箱壁至少相距50mm；加速老化溫度選為200℃，取樣間隔為10天。將老化前后的硅橡膠試樣分別進行如下測試：
即步驟(2)紅外光譜測試，紅外光譜測試原理：當分子經(jīng)光照射吸收光能后，運動狀態(tài)將從基態(tài)躍遷到高能量的激發(fā)態(tài)。分子運動的能量是量子化的，它不能占有任意的能量。被分子吸收的光子，其能量必須等于分子動能的兩個能量級之差。因此通過紅外光譜的測試譜圖中吸收峰所在的位置和大小，能夠分析出材料分子式中的基團和化學鍵。本實施例優(yōu)選為將硅橡膠制成0.5mm厚度的試樣，并將老化前后試樣測得紅外光譜對比，可以從微觀官能團的變化對材料的降解進行分析。
步驟(3)，稱取適量老化前后的硅橡膠試樣，本實施例優(yōu)選為5mg-10mg，進行TG-DSC測試。TG測試條為：空氣氣氛下，從室溫升溫至600℃，升溫速率為10℃/min。DSC實時檢測試樣熱失重過程中的熱量變化。從TG曲線可得出試樣的起始失重溫度、最大裂解速率溫度、總質(zhì)量損失率等參數(shù)，可以快速直觀的看出不同試樣的熱穩(wěn)定性。DSC曲線隨著測試溫度的升高，會出現(xiàn)若干放熱峰和吸收峰，這些峰值代表了不同官能團的交聯(lián)和降解，對比老化前后DSC曲線，可得出硅橡膠老化后的化學變化。
步驟(4)，將硅橡膠制備成直徑10cm的圓形試樣，厚度為0.25mm，分別取未老化和老化不同天數(shù)的硅橡膠試樣各十個進行直流下的擊穿實驗，并用威伯爾分布函數(shù)對電介質(zhì)的擊穿數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計。
步驟(5)，試驗前按規(guī)定標記試樣，然后將試樣勻稱置于上下夾持器上，夾持器的移動速度為500mm/min±50mm/min。在整個試驗過程中，連續(xù)監(jiān)測試驗長度和力的變化，按試驗項目的要求進行記錄和計算，并精確到+2％。每組試驗試樣應不少于三個，如試樣在狹小平行部分之外發(fā)生斷裂，則此次測量結果應舍棄。
步驟(6)，試樣采取三層疊加的方法，每層厚度不小于2mm。試樣必須有足夠的面積，使壓針和試樣接觸位置距離邊緣至少12mm。實驗前用脫脂棉蘸無水乙醇擦拭清潔試樣表面，垂直平穩(wěn)地把壓足壓在試樣上，所施加的力要剛好足以使壓足和試樣完全接觸，在1S內(nèi)讀數(shù)。在試樣相距至少6mm的不同位置測量硬度值5次，取中位數(shù)作為測量結果。
本發(fā)明通過對老化前后試樣紅外光譜、TG-DSC聯(lián)譜、電氣性能及機械性能的測試，可以對比硅橡膠在老化過程中微觀基團及化學性質(zhì)的改變和宏觀性能的改變；本發(fā)明通過人工加速熱老化的方法，設計合理的測試步驟，綜合各步驟采集的數(shù)據(jù)，將不同測試手段的結果進行對比分析，研究硅橡膠在老化過程中的降解反映，找到其微觀變化與宏觀變化的聯(lián)系，可方便研究硅橡膠熱老化前后電氣、物理、化學性質(zhì)及微觀結構的改變，從而分析硅橡膠的熱老化的機理，提高硅橡膠的耐老化特性。
以上實施例只是對本專利的示例性說明，并不限定它的保護范圍，本領域技術人員還可以對其局部進行改變，只要沒有超出本專利的精神實質(zhì)，都在本專利的保護范圍內(nèi)。